PL212800B1 - Sposób wytwarzania jonitów polimerowych do sorpcji renu - Google Patents
Sposób wytwarzania jonitów polimerowych do sorpcji renuInfo
- Publication number
- PL212800B1 PL212800B1 PL386733A PL38673308A PL212800B1 PL 212800 B1 PL212800 B1 PL 212800B1 PL 386733 A PL386733 A PL 386733A PL 38673308 A PL38673308 A PL 38673308A PL 212800 B1 PL212800 B1 PL 212800B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- mmol
- carried out
- divinylbenzene
- modification
- rhenium
- Prior art date
Links
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 title claims description 15
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 15
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 title claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims 2
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 40
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 18
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 14
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 14
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 9
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- SLBOQBILGNEPEB-UHFFFAOYSA-N 1-chloroprop-2-enylbenzene Chemical compound C=CC(Cl)C1=CC=CC=C1 SLBOQBILGNEPEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000001412 amines Chemical group 0.000 claims description 4
- ZSIQJIWKELUFRJ-UHFFFAOYSA-N azepane Chemical compound C1CCCNCC1 ZSIQJIWKELUFRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ITZPOSYADVYECJ-UHFFFAOYSA-N n'-cyclohexylpropane-1,3-diamine Chemical compound NCCCNC1CCCCC1 ITZPOSYADVYECJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- MBYLVOKEDDQJDY-UHFFFAOYSA-N tris(2-aminoethyl)amine Chemical compound NCCN(CCN)CCN MBYLVOKEDDQJDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- MRNZSTMRDWRNNR-UHFFFAOYSA-N bis(hexamethylene)triamine Chemical compound NCCCCCCNCCCCCCN MRNZSTMRDWRNNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000004971 Cross linker Substances 0.000 claims 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 32
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 18
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 18
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 18
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 10
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 6
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 4
- RWRDLPDLKQPQOW-UHFFFAOYSA-N Pyrrolidine Chemical compound C1CCNC1 RWRDLPDLKQPQOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 3
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920006037 cross link polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- GIWQSPITLQVMSG-UHFFFAOYSA-N 1,2-dimethylimidazole Chemical compound CC1=NC=CN1C GIWQSPITLQVMSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HJORCZCMNWLHMB-UHFFFAOYSA-N 1-(3-aminopropyl)pyrrolidin-2-one Chemical compound NCCCN1CCCC1=O HJORCZCMNWLHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PVOAHINGSUIXLS-UHFFFAOYSA-N 1-Methylpiperazine Chemical class CN1CCNCC1 PVOAHINGSUIXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MCTWTZJPVLRJOU-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-1H-imidazole Chemical compound CN1C=CN=C1 MCTWTZJPVLRJOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KDHWOCLBMVSZPG-UHFFFAOYSA-N 3-imidazol-1-ylpropan-1-amine Chemical compound NCCCN1C=CN=C1 KDHWOCLBMVSZPG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIKUBYKUYUSRSM-UHFFFAOYSA-N 3-morpholinopropylamine Chemical compound NCCCN1CCOCC1 UIKUBYKUYUSRSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YSHMQTRICHYLGF-UHFFFAOYSA-N 4-tert-butylpyridine Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=NC=C1 YSHMQTRICHYLGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-M Trifluoroacetate Chemical compound [O-]C(=O)C(F)(F)F DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NBICLNKDPMOEAC-UHFFFAOYSA-N [Re+6] Chemical compound [Re+6] NBICLNKDPMOEAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 150000004982 aromatic amines Chemical group 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 125000003010 ionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- PMRYVIKBURPHAH-UHFFFAOYSA-N methimazole Chemical compound CN1C=CNC1=S PMRYVIKBURPHAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N propylamine Chemical group CCCN WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- -1 tetrafluoroborate Chemical compound 0.000 description 1
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ITMCEJHCFYSIIV-UHFFFAOYSA-M triflate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)C(F)(F)F ITMCEJHCFYSIIV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania jonitów polimerowych zdolnych do sorpcji i odzyskiwania renu (VlI) z roztworów kwasowych, zwłaszcza stężonych oraz z pohutniczych odpadów i ścieków hydrometalurgicznych.
Ze względu na rosnące zapotrzebowanie na ren stosuje się metody odzyskiwania renu z materiałów wtórnych. Jednym z najbardziej znanych sposobów odzyskiwania renu jest poddawanie sorpcji jego rozcieńczonych roztworów, uzyskanych po roztworzeniu materiałów odpadowych, na jonitach polimerowych.
Znane są z publikacji Grzegorza Benke, Krystyny Anyszkiewicz, Dariusza Hac, Kingi Litwinionek, Katarzyny Leszczyńskiej-Sejda pt.: „Rozwój technologii odzysku renu z półproduktem przemysłu miedziowego Przemysł Chemiczny nr 85/8-9 (2006r.), str. 793-797, metody odzysku renu z gazów konwertorowych, z gazów pieca zawiesinowego i z wtórnych pyłów pochodzących z huty ołowiu. Stosowana jest również sorpcyjna metoda odzysku renu z kwasów płuczących gazy pieca zawiesinowego. W publikacji K. Tagami i S. Uchida Analytica Chimica Acta, vol. 405, str. 227-229, 2000 r. opisano sorpcję renu w formie nadrenianu amonu na żywicy z czwartorzędowymi alifatycznymi ligandami, z syntetycznych roztworów kwasowych oraz z próbek pochodzących z wody morskiej i ze skał. W polskim zgłoszeniu patentowym nr P.378949 został opisany sposób wydzielania nadrenianu amonu z kwaśnych roztworów zawierających ren, który polega na sorpcji renu prowadzonej na złożu anionitu zawierającym czwartorzędowe sole amoniowe. Znany jest z polskiego zgłoszenia patentowego nr P.382037, sposób wytwarzania usieciowanych polimerów o niektórych właściwościach cieczy jonowych w postaci żywic polimerowych zawierających ligandy, będące pochodnymi 1-metylopiperazyny, 1-metyloimidazolu, 2-merkapto-1-metyloimidazolu, 1,2-dimetyloimidazolu, 1-(3-aminopropylo)imidazolu, 4-(3-aminopropylo)morfoliny, 1-(3-aminopropylo)pipekoliny, 1-(3-aminopropylo)pirolidonu, pirolidyny, 4-tert-butylopirydyny, w stężeniu od 2,0 do 5,0 mmol/g suchego polimeru i o chłonności wody od 0,04 do 5,00 g H2O/g polimeru. Opisany sposób polega na tym, że kopolimery chlorku winylobenzylu i diwinylobenzenu lub chlorometylowanych kopolimerów styrenu i diwinylobenzenu, poddaje się chemicznej modyfikacji aminami aromatycznymi i ich pochodnymi, przy czym modyfikację prowadzi się w przy użyciu czystych amin lub ich 5-90% roztworów w wysokowrzących rozpuszczalnikach, w reaktorze mikrofalowym, a następnie znanymi metodami wymiany jonowej przeprowadza się otrzymane polimery usieciowane w formę odpowiednich soli, takich jak czterofluoroboranowa, trifluorometanosulfonowa, trifluorooctanowa, p-toluenosulfonowa. Z amerykańskiego opisu patentowego nr US 6936090 znany jest sposób odzyskiwania renu z koncentratów molibdenowych na silnie zasadowych jonitach.
Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania jonitów polimerowych do sorpcji renu z roztworów kwasowych, zwłaszcza stężonych, przez modyfikację kopolimeru chlorku winylobenzylu i diwinylobenzenu lub chlorometylowanego kopolimeru styrenu i diwinylobenzenu aminami I, II i III rzędowymi.
Istota sposobu polega na tym, że kopolimery chlorku winylobenzylu i diwinylobenzenu lub chlorometylowane kopolimery styrenu i diwinylobenzenu, charakteryzujące się strukturą żelu lub ekspandowanego żelu lub porowate, o nominalnej zawartości diwinylobenzenu jako środka sieciującego od 0,5 do 10% wagowych, poddaje się modyfikacji aminami I, II i III rzędowymi, wybranymi z grupy obejmującej 1,6-diaminoheksan, heksametylenoiminę, tris-(2-aminoetylo)aminę. N-cykloheksylo-1,3-propylenodiaminę, bis(heksametyleno)triaminę w środowisku organicznego rozpuszczalnika polarnego wybranego z grupy obejmującej dimetyloformamid, dimetylosulfotlenek, N-metylo-2-pirolidon lub wodę, przy czym modyfikację prowadzi się w temperaturach od 15°C do temperatury wrzenia mieszaniny reakcyjnej, w reaktorze mikrofalowym w czasie od 1 do 35 minut.
Korzystnie reakcję modyfikacji w reaktorze mikrofalowym, prowadzi się w czasie od 1 do 8 mi3 nut oraz przy średniej gęstości mocy mikrofalowej nie mniejszej niż 5 W/dm3.
W wyniku modyfikacji otrzymuje się jonity polimerowe, które zawierają ligandy będące pochodnymi amin I, II, III rzędowych w postaci 1,6-diaminoheksanu, heksametylenoiminy, N-cykloheksylo-1,3-propylenodiaminy, bis(heksametyleno)triaminy, tris-(2-aminoetylo)aminy o stężeniu grup od 1,2 do 5,43 mmol/g suchego jonitu i o chłonności wody od 0,20 do 5,8 g H2O/g suchego polimeru.
Zaletą sposobu według wynalazku jest otrzymanie selektywnych żywic do odzyskiwania renu z roztworów kwasowych, o małej zawartości renu i prowadzenie procesu otrzymywania jonitów w polu promieniowania mikrofalowego o częstotliwości mikrofalowej, co znacznie skraca czas niezbędny do uzyskania odpowiedniej pojemności wymiennej jonitów wyrażonych w milimolach grup jonoczynnych na gram suchego jonitu (mmol/g).
PL 212 800 B1
Zaletą sposobu według wynalazku jest również to, że energia mikrofalowa oddziałuje bezpośrednio na reagenty biorące udział w reakcji modyfikacji, a dzięki otrzymanej wysokiej objętościowo gęstości energii, proces przebiega szybko w całej objętości, ponadto zachodzi selektywnie bez reakcji ubocznych.
Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykładach wykonania.
P r z y k ł a d 1
Do szklanego naczynia w kształcie probówki o pojemności 250 ml dodaje się 2 g suchego ekspandowanego żelowego kopolimeru chlorku winylobenzylu usieciowanego 2% diwinylobenzenu, o zawartości 5,37 mmol Cl/g suchego polimeru, następnie dodaje się 40 ml N-metylo-2-pirolidonu (NMP) i po czasie 24 godzin dodaje się 6 g 1,6-diaminoheksanu. Proces prowadzi się w reaktorze 3 mikrofalowym w ciągu 15 minut przy średniej gęstości mocy mikrofalowej 5 W/dm3. Po zakończeniu reakcji zawartość probówki szklanej przenosi się na szklany Iejek ze spiekiem i odmywa N-metylo-2-pirolidonem, następnie alkoholem etylowym, gorącą i zimną wodą destylowaną. Proces cyklowania tak otrzymanego jonitu prowadzi się w kolumnie jonowymiennej przemywając złoże 1M HCl, wodą destylowaną do uzyskania pH wycieku z kolumny około 5,5, następnie roztworem wodnym 1M NaOH i wodą destylowaną. Proces cyklowania powtarza się trzykrotnie. W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 3,76 mmol/g, zawartości azotu 4,54 mmol/g i chłonności wody 1,57 g/g.
P r z y k ł a d 2
Proces prowadzi się jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że reakcja przebiega w środowisku dimetylosulfotlenku (DMSO). W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 3,21 mmol/g, zawartości azotu 3,9 mmol/g i chłonności wody 0,96 g/g.
P r z y k ł a d 3
Proces prowadzi się jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że czas reakcji wynosi 35 minut i reakcja przebiega w środowisku dimetyloformamidu (DMF) oraz przy średniej gęstości mocy mikrofalowej 3
W/dm3. W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 3,17 mmol/g, zawartości azotu 4,89 mmol/g i chłonności wody 1,14 g/g.
P r z y k ł a d 4
Proces prowadzi się jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że do modyfikacji używa się makroporowatego chlorometylowanego kopolimeru styrenu i diwinylobenzenu 2%, a reakcja przebiega w środo3 wisku dimetyloformamidu i (DMF) przy średniej gęstości mocy mikrofalowej 5 W/dm3. W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 4,44 mmol/g, zawartości azotu 6,54 mmol/g i chłonności wody 0,93 g/g.
P r z y k ł a d 5
Proces prowadzi się jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że do modyfikacji używa się makroporowatego chlorometylowanego kopolimeru styrenu i diwinylobenzenu 4%, a reakcja przebiega w środowisku dimety3 loformamidu (DMF) przy średniej gęstości mocy mikrofalowej 5 W/dm3. W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 1,49 mmol/g, zawartości azotu 6,09 mmol/g i chłonności wody 1,27 g/g.
P r z y k ł a d 6
Do szklanego naczynia w kształcie probówki o pojemności 250 ml dodaje się 2 g suchego ekspandowanego żelowego kopolimeru chlorku winylobenzylu usieciowanego 2% diwinylobenzenem o zawartości 5,37 mmol Cl/g, następnie dodaje się 30 ml dimetyloformamidu (DMF) i po czasie 24 godzin dodaje się 5,2 ml heksametylenoiminy. Proces prowadzi się w reaktorze mikrofalowym w ciągu 3 min, przy średniej gęstości mocy mikrofalowej 1600 W/dm3. W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 3,8 mmol/g, zawartości azotu 4 mmol/g i chłonności wody 5,8 g/g.
P r z y k ł a d 7
Proces prowadzi się jak w przykładzie 6 z tą różnicą, że reakcja przebiega przy średniej gęsto3 ści mocy mikrofalowej 400 W/dm3. W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 3,60 mmol/g, zawartości azotu 3,4 mmol/g i chłonności wody 4,42 g/g.
P r z y k ł a d 8
Proces prowadzi się jak w przykładzie 6 z tą różnicą, że czas reakcji wynosi 1 minutę, a do modyfikacji używa się chlorometylowanego kopolimeru styrenu i diwinylobenzenu 0,5% i reakcja przebie3 ga w środowisku N-metylo-2-pirolidonu (NMP) przy średniej gęstości mocy mikrofalowej 400 W/dm3. W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 2,0 mmol/g, zawartości azotu 3,1 mmol/g i chłonności wody 0,49 g/g.
P r z y k ł a d 9
Proces prowadzi się jak w przykładzie 6 z tą różnicą, że czas reakcji wynosi 30 minut i do modyfikacji używa się chlorometylowanego kopolimeru styrenu i diwinylobenzenu 2% oraz reakcja przebie4
PL 212 800 B1 3 ga przy średniej gęstości mocy mikrofalowej 1600 W/dm3 w środowisku N-metylo-2-pirolidonu (NMP). W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 1,9 mmol/g, zawartości azotu 3,4 mmol/g i chłonności wody 0,45 g/g.
P r z y k ł a d 10
Proces prowadzi się jak w przykładzie 6 z tą różnicą, że do modyfikacji kopolimeru używa się 7,8 ml
N-cykloheksylo 1,3 propanodiaminy w środowisku N-metylo-2-pirolidonu (NMP) przez 10 minut i reakcja 3 przebiega przy średniej gęstości mocy mikrofalowej 400 W/dm3. W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 3,8 mmol/g, zawartości azotu 4,61 mmol/g i chłonności wody 1,25 g/g.
P r z y k ł a d 11
Proces prowadzi się jak w przykładzie 10 z tą różnicą, że do modyfikacji używa się żelowy chlorometylowany kopolimer styrenu i diwinylobenzenu 4%, a reakcja przebiega w dimetyloformamidzie 3 (DMF) przy średniej gęstości mocy mikrofalowej 1600 W/dm3. W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 2,1 mmol/g, zawartości azotu 4,07 mmol/g i chłonności wody 0,40 g/g.
P r z y k ł a d 12
Proces prowadzi się jak w przykładzie 10 z tą różnicą, że modyfikacja zachodzi w środowisku 3 dimetyloformamidu (DMF) przy średniej gęstości mocy mikrofalowej 1600 W/dm3. W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 4,0 mmol/g, zawartości azotu 5,1 mmol/g i chłonności wody 1,83 g/g.
P r z y k ł a d 13
Proces prowadzi się jak w przykładzie 10 z tą różnicą, że modyfikacja kopolimeru zachodzi 3 w środowisku wody przy średniej gęstości mocy mikrofalowej 1600 W/dm3. W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 2,2 mmol/g, zawartości azotu 3,05 mmol/g i chłonności wody 1,40 g/g.
P r z y k ł a d 14
Proces prowadzi się jak w przykładzie 10 z tą różnicą, że czas reakcji wynosi 5 minut i re3 akcja przebiega przy średniej gęstości mocy mikrofalowej 1600 W/dm3. W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 4,31 mmol/g, zawartości azotu 4,49 mmol/g i chłonności wody 2,19 g/g.
P r z y k ł a d 15
Proces prowadzi się jak w przykładzie 10 z tą różnicą, że reakcja modyfikacji zachodzi w ciągu minut w środowisku dimetyloformamidu (DMF) przy średniej gęstości mocy mikrofalowej 3
400 W/dm3. W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 3,26 mmol/g, zawartości azotu 5,02 mmol/g i chłonności wody 1,15 g/g.
P r z y k ł a d 16
Proces prowadzi się jak w przykładzie 6 z tą różnicą, że do modyfikacji używa się 5 g tris-(2-aminoetylo)aminy, a reakcję prowadzi się przez 15 minut, przy średniej gęstości mocy mikrofalowej 3
W/dm3. W takich warunkach otrzymuje się żywicę o pojemności wymiennej 1,2 mmol/g, zawartości azotu 9,27 mmol/g i chłonności wody 1,19 g/g.
Claims (3)
1. Sposób wytwarzania jonitów polimerowych do sorpcji renu polegający na modyfikacji usieciowanych kopolimerów chlorku winylobenzylu i diwinylobenzenu lub chlorometylowanych kopolimerów styrenu i diwinylobenzenu o strukturze żelowej, ekspandowanej żelowej lub porowatej, znamienny tym, że kopolimery chlorku winylobenzylu i diwinylobenzenu lub chlorometylowane kopolimery styrenu i diwinylobenzenu, o nominalnej zawartości diwinylobenzenu jako środka sieciującego od 0,5 do 10% wagowych, poddaje się modyfikacji aminami wybranymi z grupy obejmującej: 1,6-diaminoheksan, heksametylenoiminę, N-cykloheksylo-1,3-propylenodiaminę, bis(heksametyleno)triaminę, tris-(2-aminoetylo)aminę, w środowisku organicznego rozpuszczalnika polarnego wybranego z grupy obejmującej dimetyloformamid, dimetylosulfotlenek, N-metylo-2-pirolidon lub wodę, przy czym modyfikację prowadzi się w temperaturach od 15°C do temperatury wrzenia mieszaniny reakcyjnej, w reaktorze mikrofalowym w czasie od 1 do 35 minut.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces modyfikacji w reaktorze mikrofalowym prowadzi się w czasie od 1 do 8 minut.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces modyfikacji prowadzi się przy śred3 niej gęstości mocy mikrofalowej nie mniejszej niż 5 W/dm3.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL386733A PL212800B1 (pl) | 2008-12-08 | 2008-12-08 | Sposób wytwarzania jonitów polimerowych do sorpcji renu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL386733A PL212800B1 (pl) | 2008-12-08 | 2008-12-08 | Sposób wytwarzania jonitów polimerowych do sorpcji renu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL386733A1 PL386733A1 (pl) | 2010-06-21 |
| PL212800B1 true PL212800B1 (pl) | 2012-11-30 |
Family
ID=42990497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL386733A PL212800B1 (pl) | 2008-12-08 | 2008-12-08 | Sposób wytwarzania jonitów polimerowych do sorpcji renu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL212800B1 (pl) |
-
2008
- 2008-12-08 PL PL386733A patent/PL212800B1/pl not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL386733A1 (pl) | 2010-06-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shi et al. | Spacer‐Engineered Ionic Channels in Covalent Organic Framework Membranes toward Ultrafast Proton Transport | |
| CN107739443B (zh) | 一种均相金属有机框架材料及其制备方法和用途 | |
| CN101879466B (zh) | 一种强碱性阴离子交换纤维材料及其合成方法 | |
| US20230390708A1 (en) | Charged membranes incorporated with porous polymer frameworks | |
| Wang et al. | Design of cucurbit [6] uril-based hypercrosslinked polymers for efficient capture of albendazole | |
| Briones et al. | Synthesis and characterization of poly (ionic liquid) derivatives of N-alkyl quaternized poly (4-vinylpyridine) | |
| Yan et al. | Synthesis of microporous cationic hydrogel of hydroxypropyl cellulose (HPC) and its application on anionic dye removal | |
| Gong et al. | N-cyclic cationic group-functionalized cardo poly (arylene ether sulfone) s membranes with ultrahigh selectivity for diffusion dialysis in acid recovery | |
| Ravikumar et al. | Synthesis, characterization and metal ion adsorption studies on novel aromatic poly (azomethine amide) s containing thiourea groups | |
| Zhao et al. | Phosphorylated chitosan-lignin composites for efficient removal of Pb (II) and Cu (II) from aqueous environments and sustainable upcycling of spent adsorbents | |
| Liu et al. | A cyclophosphazene-derived porous organic polymer with PN linkage for environmental adsorption applications | |
| CN114302771B (zh) | 用于螯合和/或去除有毒污染物的基于n-烷基-d-葡糖胺的大孔聚合物冷冻凝胶 | |
| Stachera et al. | Tuning the acid recovery performance of poly (4-vinylpyridine)-filled membranes by the introduction of hydrophobic groups | |
| CA2409615C (en) | Modified sulfonamide polymers | |
| PL212800B1 (pl) | Sposób wytwarzania jonitów polimerowych do sorpcji renu | |
| CN104558515A (zh) | 多孔聚合物的制备方法 | |
| AU2001264921A1 (en) | Modified sulfonamide polymers | |
| AU2001264921A2 (en) | Modified sulfonamide polymers | |
| Zhang et al. | Synthesis and characterization of an amphoteric resin for use in membrane-free electrodeionization | |
| CN112979946A (zh) | 一种苯并咪唑阴离子交换膜及其制备方法 | |
| Qu et al. | Reversible adsorption and sieving of trace NH3 from NH3‐H2 fuel cells systems using sulfonated porous polydivinylbenzene | |
| CN103965506A (zh) | 偶氮聚氨酯多孔材料的制备方法 | |
| Tang et al. | Pillar [5] arene-based ionic polymers for efficient γ-butyrolactone separation in liquid-phase NMP systems | |
| Wang et al. | Recent progress of ionic microporous organic networks and their composites in solid phase extraction | |
| Bhardwaj et al. | Future Roadmap of Organic Polymers |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20111208 |