PL211920B1 - Sposób wytwarzania modyfikatora żywic epoksydowych i sposób modyfikacji żywic epoksydowych - Google Patents
Sposób wytwarzania modyfikatora żywic epoksydowych i sposób modyfikacji żywic epoksydowychInfo
- Publication number
- PL211920B1 PL211920B1 PL386380A PL38638008A PL211920B1 PL 211920 B1 PL211920 B1 PL 211920B1 PL 386380 A PL386380 A PL 386380A PL 38638008 A PL38638008 A PL 38638008A PL 211920 B1 PL211920 B1 PL 211920B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- halloysite
- rosin
- ester
- modifier
- reaction
- Prior art date
Links
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 title claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 230000004048 modification Effects 0.000 title description 6
- 238000012986 modification Methods 0.000 title description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 39
- HPTYUNKZVDYXLP-UHFFFAOYSA-N aluminum;trihydroxy(trihydroxysilyloxy)silane;hydrate Chemical compound O.[Al].[Al].O[Si](O)(O)O[Si](O)(O)O HPTYUNKZVDYXLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 claims abstract description 30
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910052621 halloysite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims abstract description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 14
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 230000009471 action Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 235000007173 Abies balsamea Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000004857 Balsam Substances 0.000 claims description 9
- 244000018716 Impatiens biflora Species 0.000 claims description 9
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims description 6
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims description 6
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 claims description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 5
- 239000007809 chemical reaction catalyst Substances 0.000 claims description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 3
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims 1
- VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-tetramine Chemical compound NCCNCCNCCN VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- KUBDPQJOLOUJRM-UHFFFAOYSA-N 2-(chloromethyl)oxirane;4-[2-(4-hydroxyphenyl)propan-2-yl]phenol Chemical compound ClCC1CO1.C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 KUBDPQJOLOUJRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N Phthalic anhydride Natural products C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N butyl 2,2-difluorocyclopropane-1-carboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C1CC1(F)F JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 3
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 3
- 238000001157 Fourier transform infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 229920000459 Nitrile rubber Polymers 0.000 description 1
- 229910018557 Si O Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002808 Si–O–Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 229910001649 dickite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052622 kaolinite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000013521 mastic Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Modyfikator żywic epoksydowych wytwarza się przez ogrzewanie do temperatury 80°C, mieszaniny haloizytu, poddanego uprzednio obróbce termicznej lub działaniu pola ultradźwiękowego, i kalafonii balsamicznej lub jej estru, w stosunku wagowym haloizytu do kalafonii balsamicznej lub jej estru odpowiednio 2-5:1, w rozpuszczalniku organicznym, z dodatkiem wodorotlenku metalu alkalicznego jako katalizatora oraz nadtlenowego inicjatora reakcji, a następnie usunięcie rozpuszczalnika. Modyfikator otrzymany sposobem według wynalazku stosuje się w ilości 1-6% wagowych w stosunku do układu żywica/utwardzacz. Modyfikowane żywice epoksydowe po utwardzeniu wykazują korzystne właściwości mechaniczne, zwłaszcza zwiększoną udarność i wytrzymałość na zrywanie oraz większą odporność termiczną.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania modyfikatora żywic epoksydowych oraz sposób modyfikacji żywic epoksydowych.
Żywice epoksydowe znajdują zastosowanie w różnych gałęziach przemysłu. Są one stosowane jako tłoczywa, szpachlówki, laminaty, pianki epoksydowe, żywice lane i przesycające, lakiery.
Żywice epoksydowe charakteryzują się dobrymi właściwościami użytkowymi, ale ich mankamentem jest mała elastyczność i kruchość. Jednym ze znanych sposobów poprawy ich udarności jest wprowadzenie do żywicy elastomeru, lecz dodatek elastomeru w kompozycjach, poprawiając udarność, powoduje jednocześnie pogorszenie innych właściwości mechanicznych modyfikowanej żywicy. Efekt ten jest wynikiem słabych oddziaływań międzyfazowych występujących w układzie. Znane są próby stosowania jako środków uelastyczniających ciekłych kauczuków butadienowo-akrylonitrylowych lub butadienowych z dwiema końcowymi grupami funkcyjnymi, np. -OH, -COOH, -NH2. W utwardzonej ż ywicy nastę puje rozdział faz (mikrosegregacja): kauczuk jest rozpuszczony w postaci mikroskopijnych kuleczek w szklistej utwardzonej żywicy. Dzięki temu utwardzone kompozycje odznaczają się wyższą udarnością i odpornością na rozprzestrzenianie pęknięć.
Próby wprowadzania do żywicy epoksydowej modyfikowanego haloizytu nie są opisane w literaturze.
Haloizyt jest minerałem pochodzenia wulkanicznego o wzorze Al2Si2O5(OH)4, tworzący bardzo małe, widoczne pod dużym powiększeniem kryształy o przekroju rurkowym. Dzięki specyficznej budowie krystalicznej, łatwo go zmodyfikować i wprowadzić do duroplastów w postaci aktywnego napełniacza.
Celem wynalazku było otrzymanie żywic epoksydowych, które po utwardzeniu wykazują polepszone właściwości mechaniczne, zwłaszcza zwiększoną udarność i wytrzymałość na zrywanie oraz większą odporność termiczną. Nieoczekiwanie cel został osiągnięty przez zastosowanie jako napełniacza haloizytu poddanego uprzednio specjalnej modyfikacji.
Sposób wytwarzania modyfikatora żywic epoksydowych według wynalazku polega na tym, że mieszaninę haloizytu, poddanego wcześniej obróbce termicznej lub działaniu pola ultradźwiękowego, i kalafonii balsamicznej lub jej estru, w stosunku wagowym haloizytu do kalafonii balsamicznej lub jej estru odpowiednio 2-5:1, poddaje się reakcji w temperaturze do 80°C, w rozpuszczalniku organicznym, z dodatkiem wodorotlenku metalu alkalicznego jako katalizatora reakcji i inicjatora nadtlenkowego, po czym usuwa się rozpuszczalnik.
Korzystnie jako ester kalafonii stosuje się uwodorniony ester kalafonii i pentaerytrytu.
Korzystnie haloizyt przed reakcją z kalafonią balsamiczną lub estrem kalafonii poddaje się dwustopniowemu prażeniu w temperaturze do 450°C.
Korzystnie haloizyt przed reakcją z kalafonią balsamiczną lub estrem kalafonii poddaje się działaniu ultradźwięków o częstotliwości 250 - 350 kHz przez 2-3 godziny.
Korzystnie jako inicjator nadtlenkowy stosuje się nadtlenek benzoilu.
Jako rozpuszczalnik organiczny korzystnie stosuje się aceton.
Korzystnie jako katalizator stosuje się wodorotlenek sodu.
Haloizyt modyfikowany kalafonią balsamiczną lub estrem kalafonii otrzymuje się po odparowaniu rozpuszczalnika i roztarciu suchego produktu na miałki, sypki proszek.
Przedmiotem wynalazku jest również sposób wytwarzania modyfikowanych żywic epoksydowych.
Sposób modyfikacji żywic epoksydowych według wynalazku polega na ogrzewaniu w temperaturze do 70°C, mieszaniny żywicy epoksydowej i modyfikatora żywicy, użytego w ilości od 1 do 6% wagowych w stosunku do układu żywica/utwardzacz, otrzymanego przez ogrzewanie w temperaturze do 80°C, mieszaniny haloizytu i kalafonii balsamicznej lub jej estru, w stosunku wagowym haloizytu do kalafonii balsamicznej lub jej estru odpowiednio 2-5:1, w rozpuszczalniku organicznym, z dodatkiem wodorotlenku metalu alkalicznego jako katalizatora reakcji oraz nadtlenkowego inicjatora reakcji i następnie usunięcie rozpuszczalnika.
Otrzymane sposobem według wynalazku modyfikowane żywice epoksydowe utwardza się znanymi sposobami przez dodanie utwardzacza, którym są utwardzacze aminowe na przykład: trietylenotetraamina (TECZA) lub bezwodniki kwasowe: bezwodnik ftalowy.
Modyfikacja haloizytu przez wygrzewanie z kalafonią balsamiczną lub estrem kalafonii w środowisku alkalicznym, w obecności inicjatora prowadzi do powstawania soli. Wprowadzenie do żywicy modyfikatora w postaci haloizytu związanego z kalafonią zawierającą grupy o charakterze kwasowym
PL 211 920 B1 i nastę pnie dodanie utwardzacza aminowego powoduje utwardzanie się żywicy z wbudowanym zmodyfikowanym haloizytem.
Strukturę kompozycji zbadano stosując metody: spektroskopię w podczerwieni (FTIR) oraz skaningowy mikroskop elektronowy (SEM). Na widmach FTIR otrzymanych według wynalazku modyfikowanych żywic epoksydowych zarejestrowano pasma w zakresie od 1709 - 1713 cm-1 w zależności od rodzaju zastosowanego modyfikatora, charakterystyczne dla grupy karbonylowej obecnej w kalafonii balsamicznej. Zmiana długości fali pasm charakterystycznych dla ugrupowania epoksydowego z 910 do 915 cm-1 i 1255 do 1247 cm-1 wskazują na zachodzącą modyfikację. Mikrofotografie kompozycji żywica epoksydowa /utwardzacz/modyfikator obrazują bardzo dobre oddziaływanie między fazami obecnymi w układzie. Struktura jest jednorodna, a pod bardzo dużym powiększeniem widoczne są kryształy o rurkowym przekroju osadzone w matrycy epoksydowej.
Nieoczekiwanie stwierdzono, że dodanie do żywicy epoksydowej specjalnie zmodyfikowanego przy pomocy kalafonii lub jej estrów haloizytu i następnie jej utwardzenie daje w wyniku produkt o znacznie lepszych właściwościach mechanicznych i termicznych, potwierdzonych badaniami na różnicowym kalorymetrze skaningowym i termowadze.
Na przykład dodatek 3% wagowych modyfikatora w stosunku do układu żywica epoksydowa/utwardzacz powoduje 2-krotny wzrost udarności Charpy i 2-krotny wzrost wytrzymałości na rozciąganie, przy 20% wzroście modułu sprężystości przy zginaniu. Odporność termiczna na degradację wzrosła z 339°C dla niemodyfikowanej żywicy epoksydowej do 414°C dla układu żywica epoksydowa/utwardzacz/modyfikator. Temperatura zeszklenia żywicy epoksydowej wzrosła ze 103°C dla układu niemodyfikowanego do 115°C dla układu z modyfikatorem.
Zaobserwowano, że podwyższenie temperatury utwardzania pogarsza właściwości mechaniczne utwardzonej kompozycji.
Wynalazek przedstawiono w przykładach wykonania.
P r z y k ł a d I
Haloizyt poddano wstępnej obróbce przez prażenie w 250°C przez 1 godzinę i w 450°C przez 1 godzinę w celu doprowadzenia do powstania defektów w sieci krystalicznej, co daje możliwość dalszej modyfikacji związkami pochodzenia organicznego. Następnie schłodzono. Tak przygotowany haloizyt mieszano w ilości 26 cz. wag. z 13 cz. wag. kalafonii balsamicznej w środowisku acetonu (70 ml) zawierającym katalizator reakcji 0,4 cz. wag. NaOH i 0,1 cz. wag. nadtlenku benzoilu (BPO), w szklanym reaktorze z chłodnicą zwrotną. Reakcję prowadzono w temperaturze 70°C przez 2 godziny. Następnie odparowano rozpuszczalnik w suszarce w temperaturze od 55 do 60°C w czasie 1 godziny. Otrzymany modyfikowany haloizyt roztarto w ceramicznym moździerzu w celu otrzymania sypkiego proszku. Otrzymano w ten sposób modyfikator I.
Zbadano strukturę haloizytu metodą spektroskopii w podczerwieni (FTIR) i stwierdzono, że nastąpiła zmiana długości fali charakterystycznej dla wiązania karbonylowego w kalafonii z 1694 na 1680 cm-1 oraz przesunięcia szeregu pasm charakterystycznych dla grup występujących w haloizycie m.in.: z 468 na 470 cm-1 dla Si-O i z 1033 na 1038 cm-1 dla Si-O-Si., z 537 cm-1 na 558 cm-1 dla Al.-O-.
P r z y k ł a d II cz. wag. haloizytu, prażonego wstępnie jak w przykładzie I, poddano reakcji z 12,9 cz. wag. uwodornionego estru kalafonii i pentaerytrytu, w 100 ml acetonu w warunkach jak w przykładzie I. Otrzymano modyfikator II, którego strukturę zbadano na spektrofotometrze w podczerwieni (FTIR). Analiza widm FTIR pod kątem zmian jakie zaszły w strukturze haloizytu potwierdziła, że przyjęty sposób modyfikacji jest korzystny.
P r z y k ł a d III
Haloizyt poddano działaniu pola ultradźwiękowego o mocy 250 kHz przez 3 godziny. Tak przygotowany haloizyt w ilości 50 cz. wag zmieszano z 20,5 cz. wag. kalafonii balsamicznej w 100 ml acetonu z dodatkiem 0,4 cz. wag. NaOH o 0,1 cz. wag. nadtlenku benzoilu (BPO) i poddano reakcji przez 1 godzinę w temperaturze 70°C. Otrzymano modyfikator III.
P r z y k ł a d IV
Haloizyt poddano działaniu pola ultradźwiękowego o mocy 350 kHz przez 2 godziny. Tak przygotowany haloizyt w ilości 15 cz. wag. zmieszano z 3 cz. wag. kalafonii balsamicznej w 30 ml acetonu poddawano reakcji przez 3 godziny w temperaturze 75°C. Otrzymano modyfikator IV.
P r z y k ł a d y V-XXIII. Otrzymywanie zmodyfikowanych utwardzonych kompozycji żywic epoksydowych.
PL 211 920 B1
Do kompozycji stosowano żywice Epidian 5 i Epidian 6. Żywice epoksydowe mieszano z modyfikatorem w temperaturze 70°C przez około 1 godzinę. Po schłodzeniu układu do temperatury 30°C dodawano utwardzacz i intensywnie mieszano przez 3-5 minut. Po wylaniu do form na kształtki do badań mechanicznych utwardzano w temperaturze 25°C przez 14 godzin, a następnie w suszarce w temperaturze 90°C przez 2 godziny. W tabeli zestawiono receptury kompozycji ż ywic epoksydowych z modyfikatorami I-V oraz ich właściwości mechaniczne po utwardzaniu.
T a b e l a 1. Receptury kompozycji epoksydowych i ich właściwości
| Nr przykładu | Kompozycja: Modyfikator Żywica Utwardzacz [cz. wag.] | Udarność Charpy [kJ/m2] | Wytrzymałość na zerwanie [MPa] | Moduł sprężystości przy zginaniu [MPa] |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| Porównawczy | Epidian 5 - 10 TECZA - 12 | 2,0 | 35 | 2370 |
| V | Modyfikator I - 3,36 Epidian 5 - 100 TECZA - 12 | 3,9 | 38 | 2400 |
| VI | Modyfikator I - 4,48 Epidian 5 - 100 TECZA - 12 | 5,3 | 38,2 | 2780 |
| VII | Modyfikator I - 6,72 Epidian 5 - 100 TECZA - 12 | 4,5 | 36,1 | 2380 |
| VIII | Modyfikator I - 3,36 Epidian 6 - 100 Bezwodnik ftal. - 12 | 3,5 | 37 | 2389 |
| IX | Modyfikator I - 4,48 Epidian 6 - 100 Bezwodnik ftal. - 12 | 5,1 | 37,8 | 2640 |
| X | Modyfikator I - 6,72 Epidian 6 - 100 Bezwodnik ftal. - 12 | 3,3 | 35,5 | 2375 |
| XI | Modyfikator II - 1,12 Epidian 5 - 100 TECZA - 12 | 20 | 45 | 2480 |
| XII | Modyfikator II - 6,72 Epidian 5 - 100 TECZA - 12 | 10 | 39 | 2465 |
| XIII | Modyfikator II - 3,36 Epidian 6 - 100 Bezwodnik ftal. - 12 | 9 | 42 | 2442 |
| XIV | Modyfikator II - 4,48 Epidian 6 - 100 Bezwodnik ftal. - 12 | 7,3 | 44 | 2401 |
| XV | Modyfikator II - 6,72 Epidian 6 - 100 Bezwodnik ftal. - 12 | 6,5 | 38 | 2380 |
| XVI | Modyfikator III - 3,36 Epidian 5 - 100 TECZA - 12 | 7,1 | 72,5 | 2490 |
PL 211 920 B1 cd. tabeli 1
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| XVII | Modyfikator III - 6,72 Epidian 5 - 100 TECZA - 12 | 9,8 | 82 | 2772 |
| XVIII | Modyfikator III - 3,36 Epidian 6 - 100 Bezwodnik ftal. - 12 | 7,2 | 71 | 2480 |
| XIX | Modyfikator III - 6,72 Epidian 6 - 100 Bezwodnik ftal. - 12 | 9,7 | 83 | 2775 |
| XX | Modyfikator IV - 1,12 Epidian 5 - 100 TECZA - 12 | 8,7 | 53,7 | 2475 |
| XXI | Modyfikator IV - 3,36 Epidian 5 - 100 TECZA - 12 | 12 | 47,7 | 2618 |
| XXII | Modyfikator IV - 6,72 Epidian 5 - 100 TECZA - 12 | 27 | 64 | 2715 |
| XXIII | Modyfikator IV - 6,72 Epidian 6 - 100 Bezwodnik ftal. - 12 | 18 | 53 | 2465 |
Zastrzeżenia patentowe
Claims (6)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób wytwarzania modyfikatora żywic epoksydowych, znamienny tym, że mieszaninę haloizytu, poddanego uprzednio obróbce termicznej lub działaniu pola ultradźwiękowego, i kalafonii balsamicznej lub jej estru, w stosunku wagowym haloizytu do kalafonii balsamicznej lub jej estru odpowiednio 2-5:1, poddaje się reakcji w temperaturze do 80°C, w rozpuszczalniku organicznym z dodatkiem wodorotlenku metalu alkalicznego jako katalizatora oraz nadtlenkowego inicjatora, po czym usuwa się rozpuszczalnik.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że haloizyt przed reakcją z kalafonią lub jej estrami poddaje się dwustopniowemu prażeniu w temperaturze do 450°C.
- 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że haloizyt przed reakcją z kalafonią lub jej estrem poddaje się działaniu ultradźwięków o częstotliwości 250-350 kHz przez 2-3 godziny.
- 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako inicjator stosuje się nadtlenek benzoilu.
- 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako rozpuszczalnik stosuje się aceton.
- 6. Sposób modyfikacji żywic epoksydowych, znamienny tym, że ogrzewa się w temperaturze do 70°C, mieszaninę żywicy epoksydowej i modyfikatora żywicy, użytego w ilości od 1 do 6% wagowych w stosunku do układu żywica/utwardzacz, otrzymanego przez ogrzewanie w temperaturze do 80°C, mieszaniny haloizytu i kalafonii balsamicznej lub jej estru, w stosunku wagowym haloizytu do kalafonii balsamicznej lub jej estru odpowiednio 2-5:1, w rozpuszczalniku organicznym, z dodatkiem wodorotlenku metalu alkalicznego jako katalizatora reakcji oraz nadtlenkowego inicjatora reakcji i następnie usunięcie rozpuszczalnika.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL386380A PL211920B1 (pl) | 2008-10-29 | 2008-10-29 | Sposób wytwarzania modyfikatora żywic epoksydowych i sposób modyfikacji żywic epoksydowych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL386380A PL211920B1 (pl) | 2008-10-29 | 2008-10-29 | Sposób wytwarzania modyfikatora żywic epoksydowych i sposób modyfikacji żywic epoksydowych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL386380A1 PL386380A1 (pl) | 2010-05-10 |
| PL211920B1 true PL211920B1 (pl) | 2012-07-31 |
Family
ID=43015609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL386380A PL211920B1 (pl) | 2008-10-29 | 2008-10-29 | Sposób wytwarzania modyfikatora żywic epoksydowych i sposób modyfikacji żywic epoksydowych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL211920B1 (pl) |
-
2008
- 2008-10-29 PL PL386380A patent/PL211920B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL386380A1 (pl) | 2010-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cheng et al. | Benzimidazolyl-substituted cyclotriphosphazene derivative as latent flame-retardant curing agent for one-component epoxy resin system with excellent comprehensive performance | |
| Sun et al. | Toughening and strengthening epoxy resin with flame retardant molecular structure based on tyrosine | |
| Maldhure et al. | Thermal and structural studies of polypropylene blended with esterified industrial waste lignin | |
| KR102032191B1 (ko) | 열 경화성 액정 폴리에스테르 조성물 및 그의 경화물 | |
| JP2015143336A (ja) | 微細セルロース繊維複合体 | |
| KR20160096160A (ko) | 미세 셀룰로오스 섬유 복합체 | |
| CN103608381A (zh) | 聚合物、方法和用途 | |
| Haily et al. | Natural fibers as an alternative to synthetic fibers in the reinforcement of phosphate sludge-based geopolymer mortar | |
| Zheng et al. | Development of a novel rapid repairing agent for concrete based on GFRP waste powder/GGBS geopolymer mortars | |
| KR102279138B1 (ko) | 현무암 분말을 포함하는 콘크리트 구조물의 보수재 조성물 및 콘크리트 구조물의 보수공법 | |
| CN117229322A (zh) | 一种磷氮硅多元阻燃剂及其制备方法和应用 | |
| Wang et al. | Surface modification of cellulose microcrystalline with aluminate coupling agent and its effects on flame retardant and mechanical properties of epoxy resin | |
| Kaya et al. | Impact of PCE-based grinding aids on hydration kinetics in fly ash substituted systems: Influence of pH and dosage | |
| KR102722554B1 (ko) | 친환경 연약지반용 고화재 조성물 | |
| Li et al. | A biomass phosphonamide enables biodegradable polylactide with favorable flame retardancy and rapid crystallization | |
| PL211920B1 (pl) | Sposób wytwarzania modyfikatora żywic epoksydowych i sposób modyfikacji żywic epoksydowych | |
| KR101020519B1 (ko) | 유황 폴리머 및 이를 포함하는 콘크리트 조성물 | |
| WO2023213632A1 (en) | Self-healing polymers | |
| Jehsoh et al. | Reducing the Payne Effect of the Natural Rubber/Sepiolite Composite by Introducing Modified Palm Stearin | |
| Leng et al. | Combined effect of modified zeolite 13X and β-nucleating agent on improving β-crystal content and toughening polypropylene random copolymer | |
| CN104072893A (zh) | 聚1-丁烯成核剂组合物及其应用 | |
| CN120329656B (zh) | 一种改性聚丙烯组合物及其制备方法 | |
| CN112759759A (zh) | 一种多元磷酸基化合物、其制备方法及应用 | |
| JP2022162256A (ja) | 複合体、及び複合体の製造方法 | |
| KR102827701B1 (ko) | 블리딩 저감 저시멘트 콘크리트 조성물 |