PL211602B1 - Urządzenie do oznaczania reaktywności odgazowanego stałego materiału węglowego wobec tlenu lub gazu będącego mieszaniną tlenu i gazu obojętnego - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest urządzenie do oznaczania reaktywności odgazowanego stałego materiału węglowego wobec tlenu lub gazu będącego mieszaniną tlenu i gazu obojętnego.

Materiałem węglowym jest każdy materiał stały, który zawiera węgiel. Reaktywność odgazowanego stałego materiału węglowego określana jest za pomocą współczynnika konwersji, który jest miarą względnego ubytku masy badanego odgazowanego stałego materiału węglowego, spowodowanego oddziaływaniem na ww. materiał węglowy gazu utleniającego, takiego jak tlen, mieszanina tlenu i gazu obojętnego, przez określony czas. Dotychczas ubytek masy odgazowanego stałego materiału węglowego, a więc i jego reaktywność, określany jest poprzez pomiar początkowej masy naważki i pomiar masy pozostałości z naważki - nieprzereagowanej z tlenem w podwyższonej temperaturze.

Stałe materiały węglowe charakteryzują się dużą podatnością na oddziaływanie tlenu. W wyniku tego oddziaływania następuje utlenianie węgla zawartego w materiale węglowym. Intensywność tego oddziaływania - utleniania zależy od wielu czynników związanych z badanym materiałem takich jak: uziarnienie, porowatość, stopień uwęglenia czyli zawartość węgla w materiale węglowym oraz chemicznego charakteru wiązań węgla w materiale węglowym - wiązań alifatycznych i wiązań aromatycznych.

Reaktywność stałego materiału węglowego wobec tlenu zależy także od parametrów związanych z czynnikiem utleniającym - tlenem, jego ilością w stosunku do masy badanego materiału węglowego, czasem kontaktu z analizowanym materiałem, odświeżaniem powierzchni materiału węglowego na styku z czynnikiem utleniającym oraz od temperatury, w jakiej do tego kontaktu dochodzi.

W przypadku badania reaktywności odgazowanego stałego materiału węglowego o małym uziarnieniu a tym samym możliwości badania małych próbek, o masie poniżej 1 g, do badania ubytku masy stosowana może być aparatura analityczna - analizator termograwimetryczny.

W przypadku konieczności stosowania do badań reaktywności odgazowanego stałego materiału węglowego większych naważek, a takich przypadków jest najwięcej, stosowana jest do tego celu specjalistyczna aparatura umożliwiająca pomiar ubytku masy naważki badanego materiału poprzez pomiar masy naważki przed badaniem reaktywności, czyli przed poddaniem badanego materiału działaniu tlenu w podwyższonej temperaturze, i pomiar masy pozostałości z naważki po zakończeniu tego oddziaływania i następnie ochłodzeniu jej do temperatury otoczenia w atmosferze gazu obojętnego.

Znane z literatury jest urządzenie do oznaczania reaktywności odgazowanego stałego materiału węglowego. Naważka wysuszonego do stałej masy badanego odgazowanego stałego materiału węglowego o masie ok. 50 g umieszczona jest w retorcie. Retorta wyposażona jest w króciec doprowadzenia gazu wlotowego, króciec gazów poreakcyjnych oraz termoelement sprzęgnięty z układem regulacji temperatury pieca. Króciec wlotowy jest połączony ze źródłem gazu azotu/powietrza a króciec gazów poreakcyjnych z instalacją wyciągową. Po umieszczeniu badanego odgazowanego stałego materiału węglowego wewnątrz retorty zostaje ona zamknięta i doprowadzony zostaje do niej gaz azot. Następnie retorta umieszczona zostaje wewnątrz pieca umożliwiającego ogrzanie jej do żądanej temperatury 500°C. Po upływie 2 minut od osiągnięcia wymaganej temperatury 500°C następuje zmiana atmosfery wewnątrz retorty na atmosferę utleniającą - powietrze. Po określonym czasie następuje zmiana atmosfery wewnątrz retorty z utleniającej na obojętną. Retorta zostaje schłodzona do temperatury otoczenia. Po osiągnięciu temperatury otoczenia pozostałość z naważki zostaje usunięta z retorty i oznaczona jej masa, a następnie obliczony stopień konwersji, czyli procentowy ubytek masy spowodowany oddziaływaniem tlenu w podwyższonej temperaturze.

Urządzenie do określania reaktywności odgazowanego stałego materiału węglowego wobec tlenu lub gazu będącego mieszaniną tlenu i gazu obojętnego według wynalazku posiada retortę z badaną próbką umieszczoną wewnątrz pieca, połączoną z jednej strony ze źródłem atmosfery tlenowej i źródłem atmosfery obojętnej oraz z drugiej strony z chłodnicą wyposażoną w termoelement, do której poprzez zawór redukcyjny i regulator przepływu gazu dołączone jest źródło sprężonego powietrza. Wyjście z chłodnicy połączone jest z układem detektorów poprzez układ filtrów, układ osuszaczy i pompę oraz przez zawór z instalacją wyciągową. Pomiędzy króćcem wylotowym gazów z retorty a chłodnicą znajduje się umieszczony w piecu reaktor wyposażony w termoelement T2, dyfuzor i wypełnienie. Wypełnieniem reaktora jest tlenek miedzi. Układ detektorów zawiera detektor tlenu oraz detektor ditlenku węgla.

Ponieważ gazy opuszczające retortę poza tlenem i ditlenkiem węgla zawierają także tlenek węgla, kierowane są do układu detektorów poprzez dodatkowy reaktor, w którym tlenek węgla ulega konwersji do ditlenku węgla. Do oznaczania stężenia tlenu układ zawiera detektor elektrochemiczny, półPL 211 602 B1 przewodnikowy lub magnetopneumatyczny. Do oznaczania ditlenku węgla układ zawiera detektor NDIR lub cieplnoprzewodnościowy.

Znając natężenie przepływu tlenu lub gazu będącego mieszaniną tlenu i gazu obojętnego doprowadzanego do retorty oraz współczynniki stechiometryczne reakcji zachodzącej pomiędzy badanym odgazowanym stałym materiałem węglowym a tlenem określa się chwilowe wartości współczynnika konwersji.

Przedmiot wynalazku został przedstawiony w przykładzie wykonania na rysunku, który przedstawia schemat urządzenia do oznaczania reaktywności odgazowanego stałego materiału węglowego wobec tlenu lub gazu będącego mieszaniną tlenu i gazu obojętnego.

Określoną naważkę odgazowanego stałego materiału węglowego o zadanym uziarnieniu umieszcza się wewnątrz retorty 11. Retorta z badaną próbką umieszczona jest wewnątrz pieca 12, umożliwiającego ogrzanie ww. retorty do żądanej temperatury. Wewnątrz retorty umieszczony jest termoelement T1 9 sprzęgnięty z grzejnikiem pieca 12, który zapewnia utrzymanie stałej żądanej temperatury badanej próbki lub jej ogrzewanie w żądanym przedziale temperatur z wymaganym przyrostem temperatury w jednostce czasu. W czasie dogrzewania retorty 11 z badaną próbką do żądanej temperatury - w przypadku badania reaktywności danego odgazowanego materiału węglowego w stałej temperaturze, bądź do temperatury początkowej - w przypadku badania reaktywności w zadanym przedziale temperatur, przepuszczany jest przez nią gaz obojętny - azot z określonym natężeniem przepływu. Azot dozowany jest z butli 1 poprzez zawór redukcyjny 2 i regulator przepływu gazu obojętnego 5.

Po osiągnięciu wymaganej temperatury wewnątrz retorty 11 następuje zmiana atmosfery w jej wnętrzu z atmosfery inertnej na atmosferę tlenową. W przypadku badania reaktywności odgazowanego stałego materiału węglowego w atmosferze czystego tlenu jest on dozowany z butli 3 poprzez zawór redukcyjny 4. Natężenie przepływu tlenu regulowane jest za pomocą regulatora przepływu gazu 6.

W przypadku badania reaktywności odgazowanego stałego materiału węglowego w atmosferze mieszaniny tlenu i gazu obojętnego, tlen jest dozowany z butli 3 poprzez zawór redukcyjny 4 a jego natężenie przepływu regulowane jest za pomocą regulatora przepływu gazu 6. Azot zaś dozowany jest z butli 1 poprzez zawór redukcyjny 2 a jego natężenie przepływu regulowane jest za pomocą regulatora przepływu gazu obojętnego 5. Gazy dozowane są do króćca wlotowego 8 retorty 11 poprzez zawór trójdrożny 7.

Gazy wylotowe z retorty 11, zawierające tlenek węgla, ditlenek węgla, nieprzereagowany tlen i ewentualnie gaz obojętny, wyprowadzane są z retorty króćcem 10 i kierowane do reaktora 14, umieszczonego wewnątrz pieca 17, umożliwiającego ogrzanie ww. reaktora do żądanej temperatury Wewnątrz reaktora umieszczony jest dyfuzor gazów 16, wypełnienie 15 oraz termoelement T2 13, sprzęgnięty z grzejnikiem pieca 17, który zapewnia utrzymanie stałej żądanej temperatury T2 wewnątrz warstwy wypełnienia reaktora.

W wyniku oddziaływania wypełnienia 15 reaktora 14, którym to wypełnieniem jest tlenek miedzi, na tlenek węgla zawarty w gazach następuje jego konwersja do ditlenku węgla. Gazy opuszczające reaktor 14, poprzez chłodnicę 21, z termoelementem 22 do której dołączone jest źródło sprężonego powietrza 18 poprzez zawór redukcyjny 19 i regulator przepływu gazu 20, przez układ filtrów 23, układ osuszaczy 24 i pompę 25, kierowane są do układu detektorów 26 zawierającego detektor ditlenku węgla i detektor tlenu.

W gazie poreakcyjnym płynącym przez ww. detektory oznaczane są chwilowe wartości stężeń ditlenku węgla oraz nieprzereagowanego tlenu. Znając chwilowe wartości tych stężeń oraz natężenie przepływu gazu na wlocie do retorty, a także znając współczynniki stechiometryczne reakcji zachodzącej pomiędzy próbką badanego odgazowanego stałego materiału węglowego a tlenem, określa się chwilowe wartości współczynnika konwersji.

Program komputerowy sterujący procesem oznaczania reaktywności badanej próbki odgazowanego stałego materiału węglowego archiwizuje te chwilowe wartości współczynnika konwersji, jego wartość dla przedziału czasowego od rozpoczęcia oznaczania do aktualnego czasu t oraz oszacowuje wartość współczynnika konwersji dla czasu charakterystycznego dla badania reaktywności danego odgazowanego stałego materiału węglowego.

Claims (4)

1. Urządzenie do określania reaktywności odgazowanego stałego materiału węglowego wobec tlenu lub gazu będącego mieszaniną tlenu i gazu obojętnego posiadające retortę z badaną próbką, umieszczoną wewnątrz pieca, połączoną z jednej strony ze źródłem atmosfery tlenowej i źródłem atmosfery obojętnej oraz z drugiej strony z chłodnicą wyposażoną w termoelement, do której poprzez zawór redukcyjny i regulator przepływu gazu dołączone jest źródło sprężonego powietrza, a wyjście z chłodnicy połączone jest z układem detektorów poprzez układ filtrów, układ osuszaczy i pompę oraz przez zawór z instalacją wyciągową, znamienne tym, że pomiędzy króćcem wylotowym gazów (10) z retorty (11) a chłodnicą (2l) znajduje się umieszczony w piecu (17) reaktor (l4) wyposażony w termoelement T2 (13), dyfuzor (16) i wypełnienie (15), przy czym układ detektorów (26) zawiera detektor tlenu oraz detektor ditlenku węgla.

2. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że układ detektorów (26) zawiera detektor elektrochemiczny lub półprzewodnikowy lub magnetopneumatyczny.

3. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że układ detektorów (26) zawiera detektor NDIR lub cieplnoprzewodnościowy ditlenku węgla.

4. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że wypełnienie (15) reaktora (14) stanowi tlenek miedzi.