PL211325B1 - Sposób wytwarzania estrów etylowych lub metylowych wyższych kwasów tłuszczowych oraz instalacja do realizacji tego sposobu - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania estrów etylowych lub metylowych wyższych kwasów tłuszczowych metodą transestryfikacji z olejów roślinnych, polegający na reakcji transestryfikacji triglicerydów alkoholem w obecności katalizatora i przy nadmiarze alkoholu do trójglicerydów; a następnie rozdzieleniu mieszaniny poreakcyjnej i oddestylowaniu nadmiaru alkoholu, w którym reakcję transestryfikacji prowadzi się w temperaturze od 25 do 80°C, korzystnie przy ciśnieniu atmosferycznym w czasie od 0,3 godziny do 5 godzin, przy stosunku molowym triglicerydów do alkoholu co najmniej 1 : 14, korzystnie 1 : 18, w atmosferze gazu obojętnego - azotu, rozdzielenie mieszaniny poreakcyjnej prowadzi się przez jej wielokrotne zawracanie, a w trakcie destylacji oddziela się frakcję azeotropową, charakteryzuje się tym, że mieszaninę poreakcyjną transestryfikacji pod ciśnieniem dyszami natryskowymi rozprowadza się w postaci warstwy na wewnętrznej powierzchni rury ociekowej prostopadle do osi i warstwa cieczy porusza się po wewnętrznej ścianie rury ociekowej ruchem spiralnym w dół, aż do spływu warstwy cieczy pionowo w wyniku oddziaływania siły grawitacji, przy utrzymaniu podciśnienia około 0,95 bara i temperaturze 40 - 80°C, aż do odparowania alkoholu z mieszaniny poreakcyjnej. Instalacja do wytwarzania estrów etylowych lub metylowych wyższych kwasów tłuszczowych, zawierająca magazynowy zbiornik oleju roślinnego, magazynowy zbiornik alkoholu, mieszalnik katalizatora, reaktor transestryfikacji zaopatrzony w doprowadzenie gazowe azotu, którego odprowadzenie połączone jest z wyparką, charakteryzuje się tym, że odprowadzenie magazynowego zbiornika (1) oleju roślinnego poprzez dozownik (3) oleju roślinnego jest połączone z wprowadzeniem reaktora transestryfikacji (6) oraz podobnie odprowadzenie magazynowego zbiornika (2) alkoholu poprzez dozownik (4) alkoholu połączone jest z wprowadzeniem reaktora transestryfikacji (6) oraz oddzielnie odprowadzenie zbiornika (2) alkoholu połączone jest z wprowadzeniem mieszalnika katalizatora (5), którego odprowadzenie połączone jest z prowadzeniem reaktora transestryfikacji (6), a odprowadzenie reaktora transestryfikacji (6) połączone jest z wprowadzeniem wyparki (7), z której odprowadzenie gazowe połączone jest z wprowadzeniem płytowego wymiennika ciepła (37), a dolne odprowadzenie wyparki (7) połączone jest z wprowadzeniem odstojnika godzinowego (46, 47), które sprężone są z dobowym odstojnikiem (48), z którego górne odprowadzenie połączone jest z wprowadzeniem magazynowego zbiornika (49) frakcji estrowej.

Description

(51) Int.Cl.

C07C 51/493 (2006.01) C07C 67/28 (2006.01)

Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 26.11.2008

Sposób wytwarzania estrów etylowych lub metylowych wyższych kwasów tłuszczowych oraz instalacja do realizacji tego sposobu (73) Uprawniony z patentu:

(43) Zgłoszenie ogłoszono:

07.06.2010 BUP 12/10 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono:

31.05.2012 WUP 05/12

KOŁODZIEJ HUBERT, Wrocław, PL

VOGT ANDRZEJ, Wrocław, PL

STRZELECKI STANISŁAW, Wrocław, PL STEINMETZ GRZEGORZ, Wrocław, PL (72) Twórca(y) wynalazku:

HUBERT KOŁODZIEJ, Wrocław, PL ANDRZEJ VOGT, Wrocław, PL STANISŁAW STRZELECKI, Wrocław, PL GRZEGORZ STEINMETZ, Wrocław, PL (74) Pełnomocnik:

rzecz. pat. Stefan Zieliński

PL 211 325 B1

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania estrów etylowych lub metylowych wyższych kwasów tłuszczowych oraz instalacja do realizacji tego sposobu.

Znany jest z polskiego opisu zgłoszenia nr P-378 114 sposób wytwarzania estrów alkilowych wyższych kwasów tłuszczowych. Sposób wytwarzania polega na reakcji transestryfikacji triglicerydów alkoholem w obecności katalizatora i przy nadmiarze alkoholu do trójglicerydów, a następnie rozdzieleniu mieszaniny poreakcyjnej i oddestylowaniu nadmiaru alkoholu. Reakcję transestryfikacji prowadzi się w temperaturze od 288K do 353K pod ciśnieniem atmosferycznym i w czasie od 0,3 godziny do 5 godzin przy stosunku molowym triglicerydów do alkoholu co najmniej 1:14, korzystnie 1:18 w atmosferze gazu obojętnego, przy czym rozdzielanie mieszaniny poreakcyjnej prowadzi się wielokrotnie, a w trakcie destylacji oddziela się frakcję azeotropową. Sposób wytwarzania znajduje zastosowanie, zwłaszcza w produkcji komponentów paliw silnikowych i surowców bioodnawialnych dla przemysłu chemicznego.

Znana mobilna wytwórnia biokomponentów i biopaliw do silników spalinowych z polskiego opisu zgłoszenia nr P-379 154 jest posadowiona na podwoziu pojazdu transportowego, na którym zabudowana jest wytłaczarka (ekstruder), zespół filtrów oddzielających zanieczyszczenia z oleju, reaktor transestryfikacji zaopatrzony w mieszadło turbinowe oraz w płaszcz cieczowy zasilany z układu chłodzenia silnika, zabudowane są rozdzielacze do usuwania odpadów i zanieczyszczeń, pompa próżniowa obniżająca ciśnienie w reaktorze, układ odwadniania spirytusu, układ do produkcji soli potasowej z poreakcyjnej frakcji glicerynowej, sprężarka powietrza napędzana od silnika spalinowego pojazdu służącą do napędu pomp i układu automatycznego sterowania procesami wytwórczymi, przy czym procesy technologiczne połączonych rurociągami urządzeń sterowane są automatycznie poprzez zespół sterujący automatyzacją procesów technologicznych.

Zagadnieniem technicznym wymagającym rozwiązania jest opracowanie sposobu wytwarzania estrów etylowych lub metylowych wyższych kwasów tłuszczowych, w którym oddzielone z mieszaniny po reakcji transestryfikacji pary alkoholu swobodnie unoszą się do góry i nie porywają cząsteczek mieszaniny poreakcyjnej oraz opracowanie udoskonalonej instalacji do wytwarzania estrów etylowych lub metylowych.

Wytyczone zagadnienie techniczne rozwiązuje sposób wytwarzania estrów etylowych lub metylowych wyższych kwasów tłuszczowych metodą transestryfikacji z olejów roślinnych, polegający na reakcji transestryfikacji triglicerydów alkoholem w obecności katalizatora i przy nadmiarze alkoholu do trójglicerydów, a następnie rozdzieleniu mieszaniny poreakcyjnej i oddestylowaniu nadmiaru alkoholu, w którym reakcję transestryfikacji prowadzi się w temperaturze od 25 do 80°C, korzystnie przy ciś nieniu atmosferycznym w czasie od 0,3 godziny do 5 godzin, przy stosunku molowym triglicerydów do alkoholu co najmniej 1:14, korzystnie 1:18, w atmosferze gazu obojętnego - azotu, a rozdzielenie mieszaniny poreakcyjnej prowadzi się przez jej wielokrotne zawracanie, a w trakcie destylacji oddziela się frakcję azeotropową, charakteryzuje się tym, że mieszaninę poreakcyjną transestryfikacji pod ciśnieniem dyszami natryskowymi rozprowadza się w postaci warstwy na wewnętrznej powierzchni rury ociekowej prostopadle do osi i warstwa cieczy porusza się po wewnętrznej ścianie rury ociekowej ruchem spiralnym w dół aż do spływu warstwy cieczy pionowo w wyniku oddziaływania siły grawitacji, przy utrzymaniu podciśnienia około 0,95 bara i temperaturze od 40-80°C aż do odparowania alkoholu z mieszaniny poreakcyjnej. Mieszaninę poreakcyjną pod ciśnieniem w wysokości 1 bara w skali absolutnej, przy cyklu pracy o ciśnieniu atmosferycznym - 2 bary, gdy układ pracuje pod próżnią - 1 bar natryskuje się strugą o kształcie pręta ułożoną stycznie do wewnętrznej rury ociekowej i prostopadle do osi.

Wytyczone zagadnienie techniczne rozwiązuje również instalacja do wytwarzania estrów etylowych lub metylowych wyższych kwasów tłuszczowych, zawierająca magazynowy zbiornik oleju roślinnego, magazynowy zbiornik alkoholu, mieszalnik katalizatora, reaktor transestryfikacji zaopatrzony w doprowadzenie gazowe azotu, którego odprowadzenie połączone jest z wyparką, charakteryzuje się tym, że odprowadzenie magazynowego zbiornika oleju roślinnego poprzez dozownik oleju roślinnego jest połączone z wprowadzeniem reaktora transestryfikacji oraz podobnie odprowadzenie magazynowego zbiornika alkoholu poprzez dozownik alkoholu połączone jest z wprowadzeniem reaktora transestryfikacji oraz oddzielnie odprowadzenie zbiornika alkoholu połączone jest z wprowadzeniem mieszalnika katalizatora, którego odprowadzenie połączone jest z prowadzeniem reaktora transestryfikacji, a odprowadzenie reaktora transestryfikacji połączone jest z wprowadzeniem wyparki, z której odPL 211 325 B1 prowadzenie gazowe połączone z wprowadzeniem płytowego wymiennika ciepła, a dolne odprowadzenie wyparki połączone jest z wprowadzeniem odstojnika godzinowego, które sprężone są z dobowym odstojnikiem, z którego górne odprowadzenie połączone jest z wprowadzeniem magazynowego zbiornika frakcji estrowej. Wyparka składa się z rury ociekowej zainstalowanej wewnątrz wodnego płaszcza, przedłużonej od dołu w zbiornik cieczy wyczerpanej, kołnierzem połączony z dennicą, która w osi poprzez nypel i kolano połączona jest przez ś rubunek króć ca pł askiego z doprowadzeniem wirowej pompy obiegowej, które odprowadzeniem poprzez śrubunek, nypel redukcyjny, kolano 90°, zawór kulowy oraz kolejne kolano poprzez nypel podwójny i kolano połączone jest przewodem poprzez kolano oraz obejmę połączone jest z trójnikiem, który z obu stron połączony jest prostymi przewodami, które z kolei kolanem połączone są poprzez krótki odcinek przewodu z trójnikiem, a z kolei trójnik krótkim odcinkiem przewodu połączony jest z kolejnym trójnikiem, który z kolei krótkim odcinkiem przewodu połączony jest z kolanem, z tym, że odprowadzenie trójnika, odprowadzenie następnego trójnika oraz odprowadzenie kolana stanowią krótki prosty przewód zaopatrzony w zawór kulowy, a za zaworem jest kolano 45°, które przechodzi w kształtkę o kącie 45° zakończoną dyszą, przy czym doprowadzenie dysz jest usytuowane na obwodzie wewnętrznym rury ociekowej. Rura ociekowa w górnej części wyposażona jest w sześć dysz natryskowych o średnicy 1-3 mm.

Sposób wytwarzania estrów etylowych lub metylowych wyższych kwasów tłuszczowych oraz instalacja do realizacji tego sposobu według wynalazku umożliwia w procesie oddzielenie alkoholu z mieszaniny poreakcyjnej po transestryfikacji, cał kowite pokrycie powierzchni wyparnej cienk ą warstwą cieczy, przy płynnej regulacji grubości warstwy cieczy parującej. Równoczesne rozprowadzenie cieczy po wewnętrznym obwodzie rury ociekowej ułatwia swobodę przepływu par alkoholu unoszonych w górę elementów ociekowych. Powoduje to, że proces oddzielenia alkoholu od estrów jest wyraźnie przyspieszony.

Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przykładzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schematycznie instalację do wytwarzania estrów etylowych wyższych kwasów tłuszczowych z olejów roślinnych, fig. 2 - wyparkę odpędu alkoholu w widoku z boku i częściowym przekroju pionowym, fig. 3 - szczegół odprowadzenia zbiornika cieczy wyczerpanej w widoku z boku, fig. 4 - wyparkę w widoku z góry, fig. 5 - wyparkę w przekroju poziomym wzdł u ż linii A-A uwidocznionej na fig. 2, fig. 6 - wyparkę w przekroju pionowym stożka wyparki wzdłuż linii B-B uwidocznionej na fig. 5.

Instalacja do wytwarzania estrów etylowych składa się z magazynowego zbiornika 1 oleju roślinnego oraz magazynowego zbiornika 2 alkoholu. Odprowadzenie magazynowego zbiornika 1 oleju roślinnego połączone jest z doprowadzeniem objętościowego dozownika 3 oleju, a odprowadzenie magazynowego zbiornika 2 alkoholu połączone jest z wprowadzeniem objętościowego dozownika 4 alkoholu oraz z wprowadzeniem mieszalnika 5 katalizatora. Do mieszalnika 5 za pomocą dozownika wprowadza się wodorotlenek potasu. Odprowadzenie dozownika 3 oleju, odprowadzenie dozownika 4 alkoholu oraz odprowadzenie mieszalnika 5 połączone jest z wprowadzeniem reaktora 6 transestryfikacji z płaszczem grzewczym. Reaktor 6 ma oddzielne wprowadzenie gazowego azotu. Odprowadzenie reaktora 6 transestryfikacji połączone jest z wprowadzeniem wyparki 7 cienkowarstwowej pracującej w cyklu zamkniętym.

Wyparka 7 składa się z pojedynczej rury ociekowej o średnicy wewnętrznej 300 mm zainstalowanej wewnątrz wodnego płaszcza 8 o zewnętrznej średnicy 480 mm. Wyparka 7 osadzona jest na trójnogu 9. Jej przedłużenie od dołu stanowi zbiornik 10 cieczy wyczerpanej, kołnierzem 11 połączony z dennicą 12, która w osi poprzez nypel i kolano 13 połączona jest przez śrubunek 14 króćca płaskiego z doprowadzeniem wirowej pompy obiegowej 15, która odprowadzeniem poprzez śrubunek 16, nypel redukcyjny 17, kolano 90° 18, zawór kulowy 19 oraz kolejne kolano 20 poprzez nypel podwójny 21 i kolano 22 połączona jest z przewodem 23 poprzez kolano 24 oraz obejmę 25 makro-fix połączonym z trójnikiem 26. Trójnik z obu stron połączony jest prostymi przewodami 27, które z kolei kolanem 28 połączone są poprzez krótki odcinek przewodu z trójnikiem 29, a z kolei trójnik 29 krótkim odcinkiem przewodu połączony z jest z kolejnym trójnikiem 30, który z kolei krótkim odcinkiem przewodu połączony jest z kolanem 31. Odprowadzenie trójnika 29, odprowadzenie trójnika 30 oraz odprowadzenie kolana 31 stanowią krótki prosty przewód zaopatrzony w zawór 32 kulowy motylkowy, a za zaworem 32 jest kolano 45° 33, które przechodzi w kształtkę 34 o kącie 45° zakończoną dyszą 35. W górnej części rury ociekowej jest usytuowanych sześć dysz 35 natryskowych o średnicy wylotowej 0 3 mm. Doprowadzenie dysz 35 natryskowych złożone z kolana 45° 33 i kształtki 34 o kącie 45° jest usytuowane na obwodzie wewnętrznym rury ociekowej.

PL 211 325 B1

Oddzielnie wyparka 7 zaopatrzona jest w doprowadzenie 36 wody poprzez wymiennik ciepła 37 zainstalowane centrycznie w osi wewnętrznej rury ociekowej.

Doprowadzenie dysz 35 natryskowych do rury ociekowej oraz doprowadzenie korka wodnego zainstalowane są w stożku 38 stanowiącym górne szczelne zamknięcie uszczelką rury ociekowej.

Płaszcz wodny 8 mający ocieplenie zaopatrzony jest w doprowadzenie 39 energii do ogrzewania płaszcza wodnego.

Zbiornik 10 cieczy wyczerpanej jest wyposażony w doprowadzenie cieczy poreakcyjnej z reaktora 6 zaopatrzone w zawór kulowy 40 połączony kolanem i końcówką rurociągu nierdzewnego 41.

Odprowadzenie gazowe wyparki 7 połączone jest z wprowadzeniem płytowego wymiennika ciepła 37, a główne odprowadzenie wymiennika ciepła 37 połączone jest ze zbiornikiem 42 alkoholu poreakcyjnego, mającego odprowadzenie do zbiornika magazynowego 43 alkoholu nie odwodnionego. Z kolei, odprowadzenie gazowe zbiornika 43 alkoholu poreakcyjnego połączone jest z dolnym wprowadzeniem wymrażalnika 44 mającego odprowadzenie gazowe połączone z pompą próżniową 45. Odprowadzenie dolne wyparki 7 połączone jest z wprowadzeniem odstojnika godzinowego 46 i 47. Odstojniki godzinowe 46 i 47 odprowadzeniem frakcji estrowej połączone są z doprowadzeniem dobowego odstojnika 48. Dobowy odstojnik 48 frakcji estrowej połączony jest z doprowadzeniem zbiornika magazynowego 49 frakcji estrowej, która odprowadzeniem połączona jest z wirówką pionową 50. Odprowadzenie wirówki 50 frakcji estrowej po odwirowaniu połączone jest ze zbiornikiem magazynowym 51 frakcji estrowej. Dolne odprowadzenie godzinowego odstojnika 46 oraz 47 oraz dolne odprowadzenie dobowego odstojnika 48 i odprowadzenie z wirówki 50 frakcji glicerynowej połączone jest ze zbiornikiem magazynowym 52 frakcji glicerynowej.

Sposób wytwarzania estrów etylowych lub metylowych wyższych kwasów tłuszczowych rozpoczyna się od transportu przeponowego oleju roślinnego ze zbiornika 1 do dozownika 3 oraz transportu przeponowego alkoholu ze zbiornika 2 do dozownika 4. Transport przeponowy polega na zwiększeniu ciśnienia w zbiorniku 1 i 2 przy pomocy gazowego azotu nad lustrem cieczy i wypchnięciu jej rurociągiem do dozowników 3 i 4. W chwili osiągnięcia odpowiedniego poziomu w dozownikach 3 i 4 w wyniku automatycznego pomiaru odcina się dopływ mediów. Po zakończeniu procesu dozowania odcina się dopływ azotu do zbiorników 1 i 2 i wyrównuje się w nich ciśnienie. Oddzielnie z magazynowanego zbiornika 2 alkoholu kieruje się alkohol do mieszalnika katalizatora, w którym przygotowuje się roztwór katalizatora. Z dozownika 3 do dozownika 4 dokonuje się spustu grawitacyjnego oleju i alkoholu do reaktora transestryfikacji 6, gdzie dokonuje się homogenizacji oleju i alkoholu.

Następnie, dokonuje się spustu roztworu katalizatora do reaktora 6. W reaktorze 6 miesza się składniki około 45 minut. Dolnym odprowadzeniem reaktora 6 mieszaninę poreakcyjną o temperaturze 20-40°C transportem przeponowym doprowadzeniem złożonym z końcówki rurociągu nierdzewnego 41 poprzez zawór kulowy 40 kieruje się do zbiornika 10 cieczy wyczerpanej wyparki 7. Ze zbiornika 10 mieszanina poreakcyjna jest pompowana pompą obiegową 15 pod ciśnieniem roboczym w wysokości około 1 bara w skali absolutnej. Przy cyklu pracy o ciśnieniu atmosferycznym 2 bary, gdy układ pracuje pod próżnią - 1 bar przewodem 23 kieruje się ciecz poreakcyjną do dysz 35 natryskowych, natryskuje mieszaninę poreakcyjną strugą o kształcie pręta ułożoną stycznie do powierzchni wewnętrznej rury ociekowej i prostopadle do osi.

Struga, trafiając w powierzchnię wewnętrzną rury ociekowej rozlewa się po obwodzie w postaci cienkiej warstwy i dopóki składowa pozioma prędkości każdej poruszającej się w strudze kropli cieczy nie spadnie do zera w wyniku adhezji cieczy do ścianki rury ociekowej porusza się w cienkiej warstwie ruchem spiralnym w dół rury ociekowej po jej ściance dzięki oddziaływaniu siły grawitacji. Zasięg strugi opuszczającej dyszę 35 natryskową zależy od ciśnienia w przewodzie 23 doprowadzającym przed dysze 35 natryskowe oraz gęstości, lepkości i temperatury cieczy.

W wyparce 7 utrzymuje się podciśnienie 0,95 bara i ciecz poreakcyjna podgrzewa się początkowo do temperatury 40°C, a następnie do 80°C. W wyparce 7 dokonuje się odpęd próżniowy nadmiaru alkoholu w czasie od 1-1,5 h, zależnie od ilości użytych substratów. Proces odpędu alkoholu prowadzi się w cyklu zamkniętym. Po wprowadzeniu 50 litrów mieszaniny poreakcyjnej do wnętrza zbiornika 10 cieczy wyczerpanej, ciecz jest podana na dysze 35 natryskowe i w trakcie opływania i spływu po ściankach rury ociekowej odparowuje etanol.

Ciecz wyczerpana jest podawana z powrotem na dysze 35 natryskowe do czasu całkowitego odparowania alkoholu z mieszaniny poreakcyjnej. Na powierzchni grzewczej 1,3 m² płaszcza wodnego 8 przy temperaturze płaszcza grzewczego 75-85°C zdolność wyparna wynosi 15 dm³/h/m² w przeliczeniu na etanol odparowywany po procesie transestryfikacji wyższych kwasów tłuszczowych oleju

PL 211 325 B1 rzepakowego. Pary alkoholu kieruje się na wymienniki ciepła 37, gdzie dokonuje się skroplenia par alkoholu. Ciekły alkohol z płytowego wymiennika ciepła 37 kieruje się do zbiornika 42 próżniowego alkoholu poreakcyjnego, a z tego zbiornika odprowadzenie połączone jest ze zbiornikiem magazynowym 43 alkoholu nie odwodnionego.

Nie skroplone pary alkoholu oraz pary powstające w zbiorniku 42 na skutek parowania zgromadzonego tam alkoholu kieruje się do wymrażalnika 44, gdzie zostają ostatecznie wykroplone w temperaturze ciekłego azotu. Próżnię wytwarza połączona z wymrażalnikiem 44 pompa próżniowa 45. Proces kończy się, kiedy nie trafia do zbiornika 42 alkoholu poreakcyjnego alkohol z płytowego wymiennika ciepła 37, co jest widoczne przy zastosowaniu przezroczystego rurociągu. Po zdjęciu próżni z wyparki 7 ciecz wyczerpaną transportem przeponowym kieruje się naprzemiennie do odstojników godzinowych 46 i 47, gdzie mieszanina ulega rozwarstwieniu na frakcje glicerynową i estrową w czasie 6 h.

Frakcję estrową z odstojnika 46 oraz 47 do odstojnika dobowego 48 kieruje się transportem przeponowym oraz dokonuje się spustu frakcji glicerynowej do zbiornika 52 frakcji glicerynowej. Z odstojnika dobowego 48 po upływie 24 h od ostatniej szarży pompowanej ze zbiornika godzinowego 46 i 47 frakcję estrową transportem przeponowym kieruje się do zbiornika magazynowego 49 oraz prowadzi się spust grawitacyjny frakcji glicerynowej do zbiornika 52 magazynowego frakcji glicerynowej. Frakcję estrową ze zbiornika magazynowego 49 kieruje się do wirówki pionowej 50, a oddzieloną pozostałość glicerynową, w tym także resztki katalizatora kieruje się do zbiornika magazynowego 52 frakcji glicerynowej.

W czasie kolejnej szarży procesu estryfikacji w reaktorach 6 dokonuje się opróżnienia z alkoholu zbiornika 42 alkoholu poreakcyjnego oraz wymrażalnika 44.

Wykaz oznaczeń instalacji do wytwarzania estrów

1. magazynowy zbiornik oleju,

2. magazynowy zbiornik alkoholu,

3. objętościowy dozownik oleju,

4. objętościowy zbiornik alkoholu,

5. mieszalnik katalizatora,

6. reaktor transestryfikacji,

7. wyparka,

8. wodny płaszcz,

9. trójnóg,

10. zbiornik cieczy wyczerpanej,

11. kołnierz,

12. dennica,

13. kolano,

14. śrubunek,

15. pompa obiegowa,

16. śrubunek,

17. nypel redukcyjny,

18. kolano 90°,

19. zawór kulowy,

20. kolejne kolano,

21. nypel podwójny,

22. kolano,

23. przewód,

24. kolano,

25. obejma makro-fix,

26. trójnik,

27. prosty przewód,

28. kolano,

29. trójnik,

30. kolejny trójnik,

31. kolano,

32. zawór kulowy,

33. kolano 45°,

34. kształtka o kącie 45°,

PL 211 325 B1

35. dysza,

36. doprowadzenie wody,

37. wymiennik ciepła,

38. stożek,

39. doprowadzenie energii do ogrzewania płaszcza wodnego,

40. zawór kulowy,

41. końcówka do węża,

42. zbiornik alkoholu poreakcyjnego,

43. zbiornik magazynowy alkoholu nie odwodnionego,

44. wymrażalnik,

45. pompa próżniowa,

46. odstojnik godzinowy,

47. odstojnik godzinowy,

48. dobowy odstojnik,

49. zbiornik magazynowy frakcji estrowej,

50. wirówka pionowa,

51. zbiornik magazynowy frakcji estrowej po odwirowaniu,

52. zbiornik magazynowy frakcji glicerynowej.

Claims (5)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania estrów etylowych lub metylowych wyższych kwasów tłuszczowych metodą transestryfikacji z olejów roślinnych, polegający na reakcji transestryfikacji triglicerydów alkoholem w obecności katalizatora i przy nadmiarze alkoholu do trójglicerydów, a następnie rozdzieleniu mieszaniny poreakcyjnej i oddestylowaniu nadmiaru alkoholu, w którym reakcję transestryfikacji prowadzi się w temperaturze od 25 do 80°C, korzystnie przy ciśnieniu atmosferycznym w czasie od 0,3 godziny do 5 godzin, przy stosunku molowym triglicerydów do alkoholu co najmniej 1:14, korzystnie 1:18 w atmosferze gazu obojętnego - azotu, a rozdzielenie mieszaniny poreakcyjnej prowadzi się przez jej wielokrotne zawracanie, a w trakcie destylacji oddziela się frakcję azeotropową, znamienny tym, że mieszaninę poreakcyjną transestryfikacji pod ciśnieniem dyszami natryskowymi rozprowadza się w postaci warstwy na wewnętrznej powierzchni rury ociekowej prostopadle do osi i warstwa cieczy porusza się po wewnętrznej ścianie rury ociekowej ruchem spiralnym w dół aż do spływu warstwy cieczy pionowo w wyniku oddziaływania siły grawitacji, przy utrzymaniu podciśnienia około 0,95 bara i temperaturze od 40-80°C aż do odparowania alkoholu z mieszaniny poreakcyjnej.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszaninę poreakcyjną pod ciśnieniem w wysokości 1 bara w skali absolutnej, przy cyklu pracy o ciśnieniu atmosferycznym - 2 bary, gdy układ pracuje pod próżnią - 1 bar natryskuje się strugą o kształcie pręta ułożoną stycznie do wewnętrznej rury ociekowej i prostopadle do osi.
3. 3. Instalacja do wytwarzania estrów etylowych lub metylowych wyższych kwasów tłuszczowych, zawierająca magazynowy zbiornik oleju roślinnego, magazynowy zbiornik alkoholu, mieszalnik katalizatora, reaktor transestryfikacji zaopatrzony w doprowadzenie gazowe azotu, którego odprowadzenie połączone jest z wyparką, znamienna tym, że odprowadzenie magazynowego zbiornika (1) oleju roślinnego poprzez dozownik (3) oleju roślinnego jest połączone z wprowadzeniem reaktora transestryfikacji (6) oraz podobnie odprowadzenie magazynowego zbiornika (3) alkoholu poprzez dozownik (4) alkoholu połączone jest z wprowadzeniem reaktora transestryfikacji (6) oraz oddzielnie odprowadzenie zbiornika (2) alkoholu połączone jest z wprowadzeniem mieszalnika katalizatora (5), którego odprowadzenie połączone jest z prowadzeniem reaktora transestryfikacji (6), a odprowadzenie reaktora transestryfikacji (6) połączone jest z wprowadzeniem wyparki (7), z której odprowadzenie gazowe połączone z wprowadzeniem płytowego wymiennika ciepła (37), a dolne odprowadzenie wyparki (7) połączone jest z wprowadzeniem odstojnika godzinowego (46, 47), które sprężone są z dobowym odstojnikiem (48), z którego górne odprowadzenie połączone jest z wprowadzeniem magazynowego zbiornika (49) frakcji estrowej.
4. 4. Instalacja według zastrz. 3, znamienna tym, że wyparka (7) składa się z rury ociekowej zainstalowanej wewnątrz wodnego płaszcza (8), przedłużonej od dołu w zbiornik (10) cieczy wyczerpanej, kołnierzem (11) połączony z dennicą (12), która w osi poprzez nypel i kolano (13) połączona jest przez

   PL 211 325 B1 śrubunek (14) króćca płaskiego z doprowadzeniem wirowej pompy obiegowej (15), które odprowadzeniem poprzez śrubunek (16), nypel redukcyjny (17), kolano 90° (18), zawór kulowy (19) oraz kolejne kolano (20) poprzez nypel podwójny (21) i kolano (22) połączone jest przewodem (23) poprzez kolano (24) oraz obejmę połączone jest trójnikiem (26), który z obu stron połączony jest prostymi przewodami (27), które z kolei kolanem (28) połączone są poprzez krótki odcinek przewodu z trójnikiem (29), a z kolei trójnik (29) krótkim odcinkiem przewodu połączony jest z kolejnym trójnikiem (30), który z kolei krótkim odcinkiem przewodu połączony jest z kolanem (31), z tym, że odprowadzenie trójnika (29), odprowadzenie trójnika (30) oraz odprowadzenie kolana (31) stanowią krótki prosty przewód zaopatrzony w zawór (32) kulowy, za zaworem (32) jest kolano 45° (33), które przechodzi w kształtkę (34) o kącie 45° zakończoną dyszą (35), przy czym doprowadzenie dysz (35) jest usytuowane na obwodzie wewnętrznym rury ociekowej.
5. 5. Instalacja według zastrz. 4, znamienna tym, że rura ociekowa w górnej części wyposażona jest w sześć dysz (35) natryskowych o średnicy 1-3 mm.