PL211153B1 - Sposób wydzielania katalizatora z produktów oksyetylenowania - Google Patents
Sposób wydzielania katalizatora z produktów oksyetylenowaniaInfo
- Publication number
- PL211153B1 PL211153B1 PL379915A PL37991506A PL211153B1 PL 211153 B1 PL211153 B1 PL 211153B1 PL 379915 A PL379915 A PL 379915A PL 37991506 A PL37991506 A PL 37991506A PL 211153 B1 PL211153 B1 PL 211153B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- product
- ethoxylation
- products
- catalyst
- mixed
- Prior art date
Links
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 title 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 title 1
- 125000006353 oxyethylene group Chemical group 0.000 title 1
- 238000007046 ethoxylation reaction Methods 0.000 claims description 42
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 34
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 25
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 25
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N Ethenol Chemical class OC=C IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid group Chemical class C(CC(O)(C(=O)O)CC(=O)O)(=O)O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 8
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- YDONNITUKPKTIG-UHFFFAOYSA-N [Nitrilotris(methylene)]trisphosphonic acid Chemical compound OP(O)(=O)CN(CP(O)(O)=O)CP(O)(O)=O YDONNITUKPKTIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000003009 phosphonic acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 70
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 19
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 17
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 15
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 12
- LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N dodecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCO LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 8
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- 235000019387 fatty acid methyl ester Nutrition 0.000 description 6
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 4
- -1 titanium alkoxide Chemical class 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical class [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- VSGNNIFQASZAOI-UHFFFAOYSA-L calcium acetate Chemical compound [Ca+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O VSGNNIFQASZAOI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000001639 calcium acetate Substances 0.000 description 3
- 235000011092 calcium acetate Nutrition 0.000 description 3
- 229960005147 calcium acetate Drugs 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 2
- 235000011118 potassium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229920000388 Polyphosphate Chemical class 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 description 1
- 235000011132 calcium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001175 calcium sulphate Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 239000001205 polyphosphate Chemical class 0.000 description 1
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000012451 post-reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003464 sulfur compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Description
(22) Data zgłoszenia: 12.06.2006 (19) PL (11) 211153 (13) B1 (51) Int.Cl.
B01D 21/01 (2006.01) B01J 23/02 (2006.01) C07C 41/03 (2006.01)
Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (54)
Sposób wydzielania katalizatora z produktów oksyetylenowania (73) Uprawniony z patentu:
INSTYTUT CIĘŻKIEJ SYNTEZY ORGANICZNEJ BLACHOWNIA, Kędzierzyn-Koźle, PL (43) Zgłoszenie ogłoszono:
24.12.2007 BUP 26/07 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono:
30.04.2012 WUP 04/12 (72) Twórca(y) wynalazku:
MAREK LUKOSEK, Kędzierzyn-Koźle, PL WOJCIECH JERZYKIEWICZ, Kędzierzyn-Koźle, PL
KRYSTYNA ROLNIK, Kędzierzyn Koźle, PL JANUSZ WAĆKOWSKI, Kędzierzyn-Koźle, PL ZBIGNIEW TOMIK, Kędzierzyn-Koźle, PL
ANIELA CHARCIAREK, Rudziniec, PL (74) Pełnomocnik:
rzecz. pat. Renata Fiszer
PL 211 153 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania katalizatora wapniowego z mieszaniny poreakcyjnej procesów oksyetylenowania.
Powszechnie stosowanymi katalizatorami oksyalkilenowania są wodorotlenki sodu i potasu. Katalizatory te pozwalają uzyskać produkty o niskiej zawartości polietylenoglikoli i dioksanu. Jednak niekorzystną cechą produktów oksyetylenowania powstałych przy udziale tych tradycyjnych katalizatorów, szczególnie w przypadku substratów typu alkoholi jest stosunkowo duża ilość nieprzereagowanego substratu w produkcie reakcji, oraz duży udział ilościowy homologów o stopniach poliaddycji znacznie odbiegających od średniego stopnia oksyetylenowania.
Alternatywę dla NaOH i KOH stanowią nowoczesne katalizatory, najczęściej heterogeniczne, zawierające metale grupy IIA lub IIIA w postaci alkoholanów lub soli modyfikowanych kwasami mineralnymi ewentualnie poddawane kalcynacji.
W patentach US 4396779 oraz US 4465877 wykorzystano alkoholany odpowiednio Ca i Mg w roli katalizatorów, otrzymując produkty oksyetylenowania o małym ilościowym udziale homologów o stopniach oksyetylenowania znacznie odbiegających od średniego stopnia poliaddycji.
WO 93/04030 zastosowano katalizator wapniowy w mieszaninie z dodatkiem oksyetylenowanego alkoholu, kwasu nieorganicznego oraz alkoholanu glinu lub tytanu.
Patent PL 171663 i P-343853 przedstawia jako efektywny katalizator mieszaninę składającą się z siarczanu wapnia, octanu wapnia, niskocząsteczkowego alkoholanu wapnia oraz krystalicznej fazy stanowiącej organiczne związki wapnia i siarki.
Zgłoszenie patentowe nr P-360448 przedstawia katalizator procesów oksyetylenowania zawierający octan wapnia i niskocząsteczkowe alkohole, modyfikowany kwasami mineralnymi i związkami aminowymi.
W wymienionych patentach nie doszukano się wzmianki o sposobie usuwania katalizatora z produktu, jednak wiadomo, że na dużych instalacjach przemysłowych produkty po oksyalkilacji standardowo poddaje się filtracji.
Stwierdzono, że wadą katalizatorów zawierających wapń wykonanych według patentów P-360448, P-343853 i PL171663 jest to, że pozostają w produktach oksyetylenowania w formie osadów lub zawiesin bardzo trudnych do usunięcia znanymi metodami fizycznymi. Produkty takie są najczęściej mętne lub opalizujące nawet po przesączeniu przez sączki bibułowe.
Nieoczekiwanie okazało się, że pochodne kwasów fosfonowych i fosforowych, kwasu cytrynowego, polifosforanów, szczególnie kwasu hydroksyetyleno-(1,1-difosfonowego) lub kwasu aminotri-(metylenofosfonowego) powodują wytrącenie osadów dających się prosto wydzielić nawet poprzez sedymentację grawitacyjną.
Istota wynalazku polega na tym, że do produktu oksyetylenowania zawierającego katalizator wprowadza się związki sekwestrujące w ilości 0,1-10% wagowych w stosunku do ilości produktów oksyetylenowania, całość miesza się w temperaturze wyższej od temperatury topnienia produktów, po czym wytrącony osad oddziela się, przy czym jako związki sekwestrujące stosuje się kwasy fosforowe, fosforoorganiczne (fosfonowe) lub cytrynowy lub sole tych kwasów.
Korzystne jest, jeżeli jako związki sekwestrujące stosuje się kwasy fosfonowe lub ich sole.
Korzystne jest, jeżeli jako związki sekwestrujące stosuje się sole kwasu hydroksyetyleno-(1,1-difosfonowego) lub kwasu aminotri-(metylenofosfonowego).
Przykłady
We wszystkich przykładach wymieniane produkty oksyetylenowania otrzymuje się przy użyciu katalizatora wapniowego otrzymanego przez zmieszanie (przez około 10 minut) zawiesiny octanu wapnia w izopropanolu z izopropanolem, aminą oleinową i H2SO4 (96%).
Stopień klarowności produktów przed i po wydzielaniu katalizatora ocenia się badając przezroczystość według norm PN-79/C-04583.00 i PN-EN 1557:1999.
P r z y k ł a d 1
Do 99 g produktu oksyetylenowania alkoholu laurylowego o średnim stopniu oksyetylenowania N=3, otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego doprowadzanego do temperatury 60°C, wprowadza się 1 g 50% roztworu wodnego kwasu aminotri-(metylenofosfonowego). Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia w temperaturze 60°C na 1 godzinę. Otrzymuje się klarowny produkt, zawierający jednak na dnie kłaczkowaty osad. Osad, który osadza się na dnie naczynia
PL 211 153 B1 oddziela się poprzez dekantację i prostą filtrację. Otrzymany przesącz w temperaturze 40°C jest klarowny i nie wykazuje charakterystycznego dla produktu wyjściowego zamglenia lub zmętnienia.
P r z y k ł a d 2
Do 99 g produktu oksyetylenowania alkoholu laurylowego o średnim stopniu oksyetylenowania N=3 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego, w temperaturze 60°C, wprowadza się 1g 60% roztworu wodnego kwasu 1-hydroksyetyleno-(1,1-difosfonowego). Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temperaturze 60°C na 1 godzinę. Otrzymuje się lekko mętny produkt, zawierający na dnie biały ciężki osad. Produkt poddaje się filtracji w temperaturze 40°C. Po filtracji produkt jest klarowny i nie wykazuje charakterystycznego dla produktu wyjściowego zamglenia lub zmętnienia.
P r z y k ł a d 3
Do 99 g produktu oksyetylenowania alkoholu laurylowego o średnim stopniu oksyetylenowania N=3 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C, wprowadza się 1 g 60% roztworu wodnego kwasu 1-hydroksyetyleno-(1,1-difosfonowego). Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temperaturze 60°C przez 1 godzinę. Otrzymuje się lekko mętny produkt, zawierający na dnie biały ciężki osad. Po odwirowaniu i oddzieleniu osadu otrzymany produkt w temperaturze 40°C jest klarowny i nie wykazuje charakterystycznego dla produktu wyjściowego zamglenia lub zmętnienia.
P r z y k ł a d 4
Do 99,75 g produktu oksyetylenowania alkoholu laurylowego o średnim stopniu oksyetylenowania N=3 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C, wprowadza się 1 g 20% roztworu wodnego soli sodowej kwasu 1-hydroksyetyleno-(1,1-difosfonowego). Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia w temperaturze 60°C na 1 godzinę. Otrzymuje się produkt z zawieszonym w całej objętości osadem. Produkt poddaje się filtracji. Przesącz w temperaturze 40°C jest klarowny i nie wykazuje charakterystycznego dla produktu wyjściowego zamglenia lub zmętnienia.
P r z y k ł a d 5
Do 99 g produktu oksyetylenowania alkoholu laurylowego o średnim stopniu oksyetylenowania N=3 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C wprowadza się 1 g 30% roztworu wodnego soli sodowej kwasu aminotri-(metylenofosfonowego). Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temp. 60°C na 1 godzinę. Otrzymuje się klarowny produkt z zawieszonym w całej objętości kłaczkowatym osadem. Produkt poddaje się prostej filtracji. Przesącz w temperaturze 40°C jest klarowny i nie wykazuje charakterystycznego dla produktu wyjściowego zamglenia lub zmętnienia.
P r z y k ł a d 6
Do 99 g produktu oksyetylenowania alkoholu laurylowego o średnim stopniu oksyetylenowania N=3 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C wprowadza się 1 g 30% roztworu wodnego kwasu cytrynowego. Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temperaturze 60°C na 1 godzinę. Otrzymuje się klarowny produkt z zawieszonym w cał ej obję toś ci kł aczkowatym osadem. Produkt poddaje się prostej filtracji. Przesą cz w temperaturze 40°C jest klarowny i nie wykazuje charakterystycznego dla produktu wyjściowego zamglenia lub zmętnienia.
P r z y k ł a d 7
Do 99 g produktu oksyetylenowania alkoholu laurylowego o średnim stopniu oksyetylenowania N=3 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C, wprowadza się 1 g trójpolifosforanu sodowego. Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temp. 60°C na 1 godzinę . Otrzymuje się klarowny produkt z zawieszonym w 1/4 objętości kłaczkowatym osadem. Produkt poddaje się prostej filtracji. Przesącz w temperaturze 40°C jest klarowny i nie wykazuje charakterystycznego dla produktu wyjściowego zamglenia lub zmętnienia.
P r z y k ł a d 8
Do 99 g produktu oksyetylenowania alkoholu laurylowego o średnim stopniu oksyetylenowania N=3 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C, wprowadza się 1 g stężonego kwasu fosforowego. Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temperaturze 60°C na 1 godzinę. Otrzymuje się klarowny produkt z luźnym kłaczkowatym osadem na dnie. Produkt poddaje się prostej filtracji. Przesącz w temperaturze 40°C jest klarowny i nie wykazuje charakterystycznego dla produktu wyjściowego zamglenia lub zmętnienia.
PL 211 153 B1
P r z y k ł a d 9
Do 99 g produktu oksyetylenowania estrów metylowych kwasów tłuszczowych o średnim stopniu oksyetylenowania N=6 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C wprowadza się 1 g 60% roztworu wodnego kwasu 1-hydroksyetyleno-(1,1-difosfonowego). Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temperaturze 60°C na 1 godzinę. Otrzymuje się mętny rozwarstwiający się produkt. Po filtracji w temperaturze 40°C produkt jest opalizujący.
P r z y k ł a d 10
Do 99,75 g produktu oksyetylenowania estrów metylowych kwasów tłuszczowych o średnim stopniu oksyetylenowania N=6 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C wprowadza się 0,25 g 60% roztworu wodnego kwasu 1-hydroksyetyleno-(1,1-difosfonowego). Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temperaturze 60°C na 1 godzinę. Otrzymuje się mętny rozwarstwiający się produkt. Po odwirowaniu i oddzieleniu osadu produkt w temperaturze 40°C jest lekko m ętny.
P r z y k ł a d 11
Do 98 g produktu oksyetylenowania estrów metylowych kwasów tłuszczowych o średnim stopniu oksyetylenowania N=6 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C wprowadza się 2 g 20% roztworu wodnego soli sodowej kwasu 1-hydroksyetyleno-(1,1-difosfonowego). Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temperaturze 60°C na 1 godzinę. Otrzymuje się mętny rozwarstwiający się produkt. Po odwirowaniu i oddzieleniu osadu produkt w temperaturze 40°C jest klarowny.
P r z y k ł a d 12
Do 97 g produktu oksyetylenowania estrów metylowych kwasów tłuszczowych o średnim stopniu oksyetylenowania N=6 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C, wprowadza się 3 g 20% roztworu wodnego soli sodowej kwasu 1-hydroksyetyleno-(1,1-difosfonowego). Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temperaturze 60°C na 1 godzinę. Otrzymuje się mętny rozwarstwiający się produkt. Po odwirowaniu i oddzieleniu osadu produkt w temperaturze 40°C jest klarowny.
P r z y k ł a d 13
Do 97 g produktu oksyetylenowania estrów metylowych kwasów tłuszczowych o średnim stopniu oksyetylenowania N=6 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C wprowadza się 3 g 20% roztworu wodnego soli sodowej kwasu 1-hydroksyetyleno-(1,1-difosfonowego). Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temperaturze 60°C na 1 godzinę. Otrzymuje się mętny rozwarstwiający się produkt. Produkt poddaje się prostej filtracji. Przesącz w temperaturze 40°C jest klarowny i nie wykazuje charakterystycznego dla produktu wyjściowego zamglenia lub zmętnienia.
P r z y k ł a d 14
Do 99 g produktu oksyetylenowania alkoholu laurylowego o średnim stopniu oksyetylenowania N=10 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C, wprowadza się 1 g 60% roztworu wodnego kwasu 1-hydroksyetyleno-(1,1-difosfonowego). Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temperaturze 60°C na 1 godzinę. Otrzymuje się lekko mętny produkt, zawierający na dnie biały ciężki osad. Po filtracji w temperaturze 60°C produkt jest klarowny i nie wykazuje charakterystycznego dla produktu wyjściowego zamglenia lub zmętnienia.
P r z y k ł a d 15
Do 97 g produktu oksyetylenowania estrów metylowych kwasów tłuszczowych o średnim stopniu oksyetylenowania N=10 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C wprowadza się 3 g 20% roztworu wodnego soli sodowej kwasu 1-hydroksyetyleno-(1,1-difosfo-nowego). Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temperaturze 60°C przez 1 godzinę. Otrzymuje się mętny rozwarstwiający się produkt. Po filtracji w temperaturze 60°C produkt jest klarowny i nie wykazuje charakterystycznego dla produktu wyjściowego zamglenia lub zmętnienia.
P r z y k ł a d 16
Do 99 g produktu oksyetylenowania alkoholu laurylowego o średnim stopniu oksyetylenowania N=10 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C, wprowadza się 3 g 20% roztworu wodnego soli sodowej kwasu 1-hydroksyetyleno-(1,1-difosfonowego). Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temperaturze 60°C na 1 godzinę. Otrzymuje się lekko mętny produkt, zawierający na dnie biały ciężki osad. Po filtracji w temperaturze 60°C
PL 211 153 B1 produkt jest klarowny i nie wykazuje charakterystycznego dla produktu wyjściowego zamglenia lub zmętnienia.
P r z y k ł a d 17
Do 99,75 g produktu oksyetylenowania alkoholu laurylowego o średnim stopniu oksyetylenowania N=3 otrzymanego z użyciem katalizatora wapniowego w temperaturze 60°C, wprowadza się 3 g 20% roztworu wodnego soli sodowej kwasu 1-hydroksyetyleno-(1,1-difosfonowego). Składniki miesza się przez 10 minut, po czym mieszaninę pozostawia się w temperaturze 60°C przez 1 godzinę. Otrzymuje się produkt z zawieszonym w całej objętości osadem. Produkt poddaje się filtracji. Przesącz w temperaturze 40°C jest klarowny i nie wykazuje charakterystycznego dla produktu wyjściowego zamglenia lub zmętnienia.
Claims (3)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób wydzielania katalizatorów wapniowych z produktów oksyetylenowania, znamienny tym, że do produktu oksyetylenowania zawierającego katalizator wprowadza się związki sekwestrujące w ilości 0,1-10% wagowych w stosunku do ilości produktów oksyetylenowania, całość miesza się w temperaturze wyższej od temperatury topnienia produktów, po czym wytrącony osad oddziela się, przy czym jako związki sekwestrujące stosuje się kwasy fosforowe, fosforoorganiczne (fosfonowe) lub cytrynowy lub sole tych kwasów.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako związki sekwestrujące stosuje się kwasy fosfonowe lub ich sole.
- 3. Sposób według zastrz. 1 lub 2, znamienny tym, że jako związki sekwestrujące stosuje się sole kwasu hydroksyetyleno-(1,1-difosfonowego) lub kwasu aminotri-(metylenofosfonowego).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL379915A PL211153B1 (pl) | 2006-06-12 | 2006-06-12 | Sposób wydzielania katalizatora z produktów oksyetylenowania |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL379915A PL211153B1 (pl) | 2006-06-12 | 2006-06-12 | Sposób wydzielania katalizatora z produktów oksyetylenowania |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL379915A1 PL379915A1 (pl) | 2007-12-24 |
| PL211153B1 true PL211153B1 (pl) | 2012-04-30 |
Family
ID=43027976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL379915A PL211153B1 (pl) | 2006-06-12 | 2006-06-12 | Sposób wydzielania katalizatora z produktów oksyetylenowania |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL211153B1 (pl) |
-
2006
- 2006-06-12 PL PL379915A patent/PL211153B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL379915A1 (pl) | 2007-12-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2549657C2 (ru) | Способ обработки нефтешлама | |
| FI67069C (fi) | Foerfarande foer omvandling av extraktionsrester erhaollna vidrening av fosforsyra till fasta avfallsprodukter | |
| CN102046525A (zh) | 抑制酸性条件下的水成垢 | |
| CA2017101A1 (en) | Use of polymers for the modification of gypsum crystals in the wet process phosphoric acid production | |
| WO2003106535A1 (ja) | 粗製ポリエーテルの精製方法および吸着剤 | |
| PL211153B1 (pl) | Sposób wydzielania katalizatora z produktów oksyetylenowania | |
| CN112041095B (zh) | 在磷酸生产中减少结垢的系统和方法 | |
| CN101602509B (zh) | 一种利用电泳提纯蒙脱石的方法及其制得的蒙脱石和其应用 | |
| JP2001513022A (ja) | 水溶液からのアニオン界面活性剤の回収及び再利用 | |
| EA014988B1 (ru) | Композиция и усовершенствованный способ получения гидроксида алюминия | |
| FI80251B (fi) | Foerfarande foer behandling av tungmetallhaltigt avfall fraon rening av raofosforsyror. | |
| EP4619341A1 (en) | Compositions and processes for removing heavy metals from phosphoric acid containing streams | |
| WO2007115365A1 (en) | Method of reducing calcia concentrations of green bayer process liquors | |
| EP3988202B1 (en) | Method of manufacturing a water purifying material | |
| US4592901A (en) | Method of removing suspended solids from phosphoric acid | |
| AU650199B1 (en) | Method for the alteration of siliceous materials from Bayer process liquors | |
| US6620396B2 (en) | Method of removing phosphorus from sludge | |
| SU1058880A1 (ru) | Способ получени раствора монозамещенного полифосфата алюмини | |
| JPH0924378A (ja) | 排水中の亜燐酸化合物の析出除去法 | |
| JP5574745B2 (ja) | リン酸カルシウム系水質浄化材およびその製造方法 | |
| RU2291838C2 (ru) | Способ получения карналлита | |
| SU739043A1 (ru) | Способ переработки отработанного электролита производства перманганата кали | |
| FI83863C (fi) | Foerfarande foer avlaegsning av tungmetaller fraon fosforsyra. | |
| PL142070B1 (en) | Method of obtaining magnesium fluoride | |
| JP2002532506A (ja) | １−ヒドロキシ−３−スルホノアルカン−１，１−ジホスホン酸 |