PL207810B1 - Urządzenie do zwilżania płytki chromatograficznej do elektrochromatografii planarnej - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest urządzenie umożliwiające zwilżanie płytki chromatograficznej z naniesioną lub naniesionymi próbkami substancji, w celu ich rozdzielania metodą elektrochromatografii planarnej w układzie zamkniętym.

W dotychczasowym stanie techniki znane są nastę pują ce sposoby zwilż ania pł ytki chromatograficznej w celu prowadzenia procesu elektrochromatografii planarnej w układzie zamkniętym:

1) Na suchą płytkę chromatograficzną nanosi się w zwykły sposób próbkę substancji i następnie zanurza ją w roztworze fazy ruchomej, po czym umieszcza się w urządzeniu do elektrochromatografii planarnej. Opisany proces zwilżania odbywa się w układzie otwartym. Sposób ten jest znany z publikacji: D. Nurok, M.C. Frost, D.M. Chenoweth, J. Chromatogr. A 903 (2000) 211.

2) Warstwę adsorbentu płytki chromatograficznej zwilża się roztworem fazy ruchomej. Po czym zwilżoną warstwę adsorbentu przykrywa się płytką szklaną zaopatrzoną w otwór, przez który nanosi się próbkę badaną na płytkę chromatograficzną. Sposób i urządzenie do przygotowania płytki są znane z publikacji: T. Dzido, J. Mróz, G. Jóźwiak, Application of a Horizontal DS Chamber to Planar Electrochromatography in a Closed System, J. Planar Chromatogr. 17 (2004) 404.

Niedogodnością dotychczas znanych metod zwilżania płytki chromatograficznej do prowadzenia procesu elektrochromatografii planarnej w układzie zamkniętym jest zbyt krótki czas zwilżania warstwy adsorbentu, tak jak przedstawione to jest w pierwszej zacytowanej publikacji, lub trudna do uniknięcia zmiana składu fazy ruchomej na płytce chromatograficznej podczas nanoszenia próbki, a szczególnie większej liczby próbek rozdzielanych substancji, według drugiej publikacji. Te niedogodności prowadzą do otrzymywania mniej powtarzalnych wartości retencji rozdzielanych substancji i do poszerzania strefy startowej próbki.

Wynalazek rozwiązuje zagadnienie zwilżania roztworem fazy ruchomej warstwy adsorbentu (fazy stacjonarnej) na płytce chromatograficznej z naniesioną lub naniesionymi uprzednio próbkami rozdzielanych mieszanin substancji, przy czym czas zwilżania płytki może być dowolnie długi i nie powoduje istotnie poszerzenia startowej plamki próbki, co przyczynia się do otrzymania zrównoważenia układu separacyjnego i w końcowym wyniku uzyskania bardziej powtarzalnych wartości retencji składników rozdzielanej mieszaniny metodą elektrochromatografii planarnej w układzie zamkniętym.

Urządzenie do zwilżania płytki chromatograficznej do elektrochromatografii planarnej w kształcie naczynia prostopadłościennego, stanowi cokół mający w przekroju poprzecznym kształt prostokąta, który wyposażony jest w płytkę bazową, na której umieszcza się płytkę chromatograficzną oraz w płytkę przykrywając ą, przy czym cokół posiada co najmniej jedną przegrodę w postaci odwróconego korytka zaś górne oraz dolne brzegi cokołu oraz dolne brzegi przegrody są wyposażone na całym obwodzie w elastyczną podkładkę uszczelniającą, obojętną chemicznie, natomiast płytka górna oraz płytka dolna połączone są z cokołem rozłącznie.

Korzystnie, gdy cokół posiada rowki zewnętrzne, w których mocowane są elementy spinające cokół z płytkami bazową i przykrywającą.

Korzystnie, gdy do przegrody podłączona jest rurka wyprowadzająca.

Korzystnie, gdy płytka przykrywająca mocowana jest do cokołu na stałe.

Korzystnie, gdy płytka przykrywająca posiada dwa otwory, w których mocowane są przewody do wprowadzania i usuwania roztworu zwilżającego warstwę adsorbentu.

Opisane według wynalazku urządzenie do zwilżania warstwy adsorbentu roztworem fazy ruchomej umożliwia uzyskiwanie bardziej powtarzalnych wartości dystansów migracji rozdzielanych składników mieszanin metodą elektrochromatografii planarnej w układzie zamkniętym, ponieważ zwilżanie warstwy adsorbentu odbywa się po naniesieniu próbek substancji na płytkę chromatograficzną w ukł adzie zamknię tym opisywanego urzą dzenia. Pozwala to na bezzwł oczne umieszczenie pł ytki chromatograficznej z naniesioną analizowaną próbką mieszaniny w komorze do elektrochromatografii, po operacji jej zwilżania, co zapobiega możliwym zmianom składu fazy ruchomej na płytce chromatograficznej. Ponadto w związku z tym, że proces zwilżania warstwy adsorbentu odbywa się po naniesieniu próbek rozdzielanych mieszanin na linię startową płytki chromatograficznej, możliwe jest stosowanie do ich nanoszenia komercyjnie dostępnych urządzeń, które pozwalają na otrzymywanie bardziej powtarzalnych wyników analizy ilościowej.

Urządzenie będące przedmiotem wynalazku w przykładzie wykonania jest przedstawione na rysunku, gdzie na fig. 1 zilustrowany jest przekrój wzdłużny (B-B) urządzenia, a na fig. 2 - przekrój poprzeczny (A-A) przez przegrodę.

PL 207 810 B1

Jak pokazano urządzenie składa się z trzech głównych elementów wykonanych ze stali kwasoodpornej: cokołu 1, płytki 2 przykrywającej i płytki 3 bazowej przeznaczonej na płytkę chromatograficzną 11, które to płytki 2 i 3 są złączone klamrami 4 spinającymi usytuowanymi we wgłębieniach 4\ Wymiary zewnętrzne cokołu są następujące: wysokość 20 mm, szerokość 24 mm, długość 104 mm, grubość ścianek 6 mm. Wewnątrz cokołu 1, w odległości 11 mm od krótszego boku cokołu 1 usytuowana jest przegroda 5 o grubości 8 mm w kształcie korytka odwróconego dnem do góry. Ścianki 6 przegrody 5 posiadają grubość 3 mm, a głębokość jej korytka wynosi 4 mm. Do przegrody 5 jest podłączona rurka 7 stalowa o średnicy wewnętrznej 1 mm i jest wyprowadzona na zewnątrz cokołu 1, poprzez ściankę boczną cokołu. Górne i dolne brzegi cokołu 1, na całym obwodzie posiadają podkładkę 8 silikonową o grubości 2 mm i szerokości 4 mm, natomiast brzegi przegrody 5, na całym dolnym obwodzie, są zaopatrzone w podkładkę silikonową o grubości 2 mm i szerokości 3 mm. Płytka 2 przykrywająca posiada dwa otwory 9 z przewodami 10 do wprowadzania i usuwania roztworu zwilżającego warstwę adsorbentu płytki chromatograficznej 11. Płytka 11 chromatograficzna posiada wymiary 20 x 100 mm i umieszczona jest na płytce 3 podstawowej. Warstwa 12 adsorbentu płytki chromatograficznej jest skierowana do wewnętrznej części cokołu.

Przykład stosowania urządzenia. Na płytkę chromatograficzną 11 o wymiarach 2 x 10 cm, po wykonaniu w typowy sposób uszczelniających marginesów o szerokości 4 mm na całym obwodzie warstwy adsorbentu płytki, nanosi się próbkę mieszaniny substancji rozdzielanych (barwniki) w odległości 15 mm od krótszej i 10 mm od dłuższej krawędzi płytki chromatograficznej za pomocą komercyjnie dostępnego aplikatora próbek. Następnie płytkę 2 przykrywającą mocuje się za pomocą klamer 4 do cokołu 1, a po zamknięciu kranów otworów 9, urządzenie odwraca się płytką 2 przykrywającą do dołu. Następnie do wnętrza cokołu wprowadza się 10 cm³ roztworu fazy ruchomej i umieszcza się płytkę chromatograficzną na cokole 1 warstwą adsorbentu do dołu i przykrywa płytką 3 bazową, przy czym płytka bazowa 3 jest mocowana do cokołu za pomocą wspomnianych klamer 4. Następnie urządzenie odwraca się płytką 3 bazową do dołu i pozostawia na okres około 2 min w celu ustalenia równowagi adsorpcyjnej faza ruchoma - faza stacjonarna (warstwa adsorbentu). W czasie ustalania równowagi urządzenie przechyla się w celu zapewnienia lepszego mieszania, po czym urządzenie ustawia się płytką bazową do góry, a roztwór fazy ruchomej usuwa się z wnętrza cokołu za pomocą strzykawki podłączonej do jednego z przewodów 10, po wcześniejszym otwarciu kranów przy otworach 9. Płytkę 2 przykrywającą odpina się od urządzenia. Urządzenie bez płytki 2 przykrywającej ponownie odwraca się płytką 3 bazową do góry i stawia na bibule filtracyjnej. Po czym luzuje się klamry spinające płytkę 3 bazową z cokołem, co umożliwia swobodne wyjęcie płytki chromatograficznej z urządzenia i bezzwłoczne przeniesienie jej do komory elektrochromatograficznej w celu przeprowadzenia procesu rozdzielania.

Claims (5)

1. Urządzenie do zwilżania płytki chromatograficznej do elektrochromatografii planarnej w kształcie naczynia prostopadłościennego, znamienne tym, że stanowi je cokół (1) mający w przekroju poprzecznym kształt prostokąta, który wyposażony jest w płytkę (3) bazową, na której umieszcza się płytkę (11) chromatograficzną oraz w płytkę (2) przykrywającą, przy czym cokół (1) posiada co najmniej jedną przegrodę (5) w postaci odwróconego korytka, zaś górne i dolne brzegi cokołu (1) oraz dolne brzegi przegrody (5) są wyposażone na całym obwodzie w elastyczną podkładkę (8) uszczelniającą obojętną chemicznie, natomiast płytka (2) przykrywająca oraz płytka (3) bazowa połączone są z cokołem rozłącznie.

2. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że cokół (1) posiada rowki (4) zewnętrzne, w których mocowane są elementy spinające (4) cokół (1) z płytkami przykrywającą (2) i bazową (3).

3. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że do przegrody (5) podłączona jest rurka wyprowadzająca (7).

4. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że płytka (2) przykrywająca mocowana jest do cokołu na stałe.

5. Urządzenie według zastrz. 2, znamienne tym, że płytka górna (2) przykrywająca posiada dwa otwory (9), w których mocowane są przewody (10).