Wynalazek niniejszy dotyczy wytwa¬ rzania alunu zasadowego zapomoca proce¬ su, polegajacego na tern, ze roztwór alunu normalnego poddaje sie dzialaniu ciepla w temperaturach, przewyzsza jacych 140°C, oraz odpowiednich cisnien, dzieki czemu powstaje i straca sie alun zasadowy w sta¬ nie mialko rozdrobnionym oraz tworzy sie roztwór kwasu siarkowego i siarczanu po¬ tasowca wzglednie siarczanu amonowego albo obu tych siarczanów, usunietych z alunu normalnego.Alun zasadowy jest to uwodniony zwiazek siarczanu potasowca wzglednie siarczanu amonowego z zasadowym siar¬ czanem glinowym.Proces powyzszy prowadzi sie w tem¬ peraturze okolo 200°C, lecz nie ponizej 140°C. Wiadomo, ze jesli obrabiane roz¬ twory sa utworzone tylko z roztworu alu¬ nu normalnego, to okolo 80% glinki, za¬ wartej w alunie normalnym, znajdzie sie w straconym alunie zasadowym, oraz ze, wprowadzajac do roztworu dodatkowo siarczan potasowca w ilosci równowaznej tej, jaka sie znajduje w alunie normalnym, mozna wytworzyc alun zasadowy, zawie¬ rajacy okolo 98% glinki, zawartej w roz¬ tworze alunu normalnego. Jak wiadomo, powyzej opisany sposób otrzymywania alunu zasadowego nie byl wyzyskiwany na skale handlowa prawdopodobnie wskutektego, ze nie zimno handlowo dostepnych metod jego wykonywania w praktyce. Ze wzgledu na wysokie cisnienia, zwiazane z wysokiemi temperaturami, do jakich nale¬ zy podgrzac -roztwór, trzeba oczywiscie, zeby zbiornik, w którym roztwór jest obra¬ biany, zdolny byl do wytrzymywania takich cisnien, a ze wzgledu na obecnosc kwasu siarkowego, wywiazywanego w procesie i zawartego w lugu macierzystym, z którego straca sie alun zasadowy, trzeba zeby zbiornik nie reagowal z kwasem. W prak¬ tyce pociaga to za soba powleczenie zbior¬ nika stalowego materjalem, na który nie dziala kwas siarkowy, zawarty w roztwo¬ rze. Stwierdzono, ze najlepsza konstrukcje takiego zbiornika osiaga sie, powlekajac stalowa powierzchnie olowiem. Okazalo sie jednak, ze przy ogrzewaniu takiego zbiornika z zewnatrz czesc zasadowego alunu, stracona z roztworu, ma sklonnosc do mocnego przylfegSfiia do pofoloki w po¬ staci lusek, znacznie obnizajacych prze¬ wodnictwo cieplne scian zbiorniIfa1;^3skutak czego temperatura olowiu moze sie znacz¬ nie podniesc, a nawet osiagnac punkt to¬ pienia olowiu. Przewodnictwo zbiornika, nawet w warunkach normalnych, jest nis¬ kie, a przy dodatkowym oporze, spowodo¬ wanym przez osadzenie sie wzmiankowa¬ nych lusek, obniza sie jeszcze bardziej.Warunki te oczywiscie nie sprzyjaja wlas¬ ciwemu ogrzewaniu roztworu i powoduja równiez niebezpieczny wzrost temperatu¬ ry stalowej scianki zbiornika.Przedmiotem wynalazku niniejszego jest sposób szybkiego ogrzewania alunu do temperatury, niezbednej do szybkiego i skutecznego stracenia alunu zasadowego, sposób regulowania przebiegu ogrzewania roztworu, powodujacego stracanie alunu zasadowego w postaci czastek zadanej wielkosci! a wreszcie ogrzewanie roztworu alunu sposobem ciaglym, przyczem alun zasadowy straca sie z tego roztworu, prze¬ plywajacego przez zbiornik strumieniem nieprzerwanym. Wedlug wynalazku roz¬ twór alunu zamyka sie w mocnym zbiorni¬ ku, powleczonym materjalem kwasood- pornym i podnosi sie temperature roztwo¬ ru do punktu zadanego, wtryskujac do roz¬ tworu, zawartego w zbiorniku, pare pod wysokiem cisnieniem i o dosc wysokiej temperaturze w ilosci, dostatecznej do szybkiego podniesienia temperatury roz¬ tworu powyzej 140°C. Okazalo sie, ze w takich warunkach mozna szybko podniesc temperature roztworu do punktu niezbed¬ nego lub pozadanego, przyczem alun za¬ sadowy straca sie z roztworu, nie wykazu¬ jac sklonnosci do przylegania do scianek zbiornika w stopniu szkodliwym. Przy spo¬ sobie ogrzewania roztworów przez wpro¬ wadzanie pary wodnej pod wysokiem cisnieniem, przylegajaca luska o grubosci umiarkowanej nie jest szkodliwa, a w pew¬ nym stopniu moglaby byc nawet pozytecz¬ na, poniewaz zmniejszalaby szybkosc prze¬ wodzenia ciepla przez scianki zbiornika.Regulujac ogrzewanie roztworu przez od¬ powiednie wprowadzanie pary, mozna w pewnych granicach regulowac wielkosc czastek osadu stracanego, mianowicie, im bardziej stopniowo bedzie podwyzszana temperatura roztworu, tern wieksze beda czastki osadu straconego, natomiast przy ogrzewaniu gwaltowniejszem mozliwe jest w praktyce wytwarzanie alunu zasadowe^ go w postaci osadu nadzwyczaj mialkiego.Chociaz sposób wedlug wynalazku ni¬ niejszego mozna wykonywac w zwyklym zbiorniku, naprzemian napelnianym i opróznianym, okazalo sie, ze korzystnie jest stosowac zbiorniki, których dlugosc jest kilkakrotnie wieksza od ich srednicy.Wprowadzajac do takiego zbiornika roz¬ twór alunu z jednego konca, roztwór ogrzewa sie w ciagu jego przeplywu przez zbiornik do stopnia zadanego, a nastepnie z drugiego konca zbiornika usuwa sie wy¬ tworzony lug macierzysty, zawierajacy stracony alun zasadowy v zawiesinie. Jestrzecza bardzo wazna by para byla dsOpno- wadzana do zetkniecia z przebywajacym (roztworem w rozmaitych punktach wzUuz zbiornika:; w tym celu przewidziane sa 2 lub S wloty dt pary, która napotyka prze- plywajacy strumien w róznych punktach jego drogi. Najlepiej wprowadzac pare do przeplywajacego strumienia w pewnej odleglosci od jego glowicy tak, zeby czesc strumienia, nucacego spotkac sie za chwi¬ le z para, ogrzewala sie stopniowo, wsku¬ tek czego wytwarzaja sie drobne krysztal¬ ki zdaniu zasadowego, a temperatura stru¬ mienia wzrasta w miare zblizania sie i przeplywu strumienia obok wpustu do pa¬ ry, dzieki czemu zwiekszaja sie rozmiary krysztalków. Jesli pozadane sa niewielkie Toaaniary krysztalków, to zaleca sie wpro¬ wadzac pare blizej glowicy przeplywaja¬ cego strumienia, wskutek czego powstaje wiecej krysztalków mniejszych. Zastoso¬ wanie kilku wpustów do pary, umieszczo¬ nych w pewnych od siebie odstepach, jest wazne, poniewaz reakcja, podczas której powstaje alun zasadowy* jest endoter- miczna, a potrzebna wysoka temperature osiaga sie szybko oraz zapewnia sie jej niezmiennosc podczas przeplywu masy roztworu.W procesie ciaglym, opisanym powyzej, okazalo sie, ze jesli zbiornik przeplywowy, przez który przeplywa strumien roztworu, jest wypelniony roztworem calkowicie, mo¬ ga nastapic latwo zaklócenia w ciaglosci przeplywu roztworu, spowodowane, jak to latwo stwierdzic, powstawaniem duzych pecherzy parowych, trudno ulegajacych skropleniu. Trudnosci tej wynalazek zapo¬ biega, utrzymujac w górnej czesci zbiorni¬ ka przeplywowego, ponad poziomem za¬ wartej w nim cieczy, warstwe gazu obo¬ jetnego, np. powietrza, którego obecnosc skutecznie zapobiega zaklóceniom, wyste¬ pujacym w razie nieobecnosci takiej warstwy gazowej w aparacie.Na rysunku przedstawiono przyklad wykonania takiego aparatu. Fig. 1 tnri- doczma srodkowy przekrój podluzny zbiornika w plaszczyznie, w której leza wyloty rur, doprowadzajacych pare, fig/2 przedstawia przekrój poprzeczny wzdluz lmji 2.'-— 2 na fig.L j Litera A oznaczono plaszcz zewnetrz¬ ny zbiornika hib autoklawu, wykonafrego najlepiej ze stali i dostatecznie wytrzyma¬ lego na cisnienie, jakiemu podlega. Litera Ax oznacza górny koniec autoklawu, A2+^ jego dolny koniec Litera B oznaczono po¬ wloke z metalu kwasoodpornego, np. olo¬ wiu, a litera C — okladzine wewnetrzna z obojetnego materjalu ogniotrwalego, np. cegly kwasoodpornej. D oznacza przewód wpustowy, przez który roztwór alunu jest wtlaczany bez przerwy do autoklawu pod cisnieniem, nieco przewyzszajacem cisnie¬ nie, panujace w autoklawie, D1 oznacza pompe, tloczaca roztwór do zbiornika, D2 — zawór, regulujacy przeplyw roz¬ tworu do zbiornika. Litera E oznaczono przewód wypustowy, prowadzacy od dna autoklawu, a litera F — zawór/reguluja¬ cy otwór, przez który ciecz uchodzi ze zbiornika przeplywowego. Litera G ozna¬ czono zbiornik, do którego roztwór oraz wytworzony zen osad splywa z otworu wy- pustowego autoklawu i z którego para uchodzi w warunkach odpowiednio uregu¬ lowanych, dzieki czemu temperatura roz<- tworu zostaje szybko obnizona.Litera H oznacza rure parowa, pola¬ czona ze zródlem pary pod cisnieniem, przewyzszajacem cisnienie, panujace w autoklawie, litery zas H19 H2, 'Hs, Ha ozna¬ czaja odgalezienia, przylaczone do rury H i zwiniete w zbiorniku przeplywowym w pierscienie H5. W pierscieniach tydh znaj*- duja sie otwory, skierowane ku dolowi, najlepiej zaopatrzone w krótkie tulejki H6.Kazda z rur Hlf H2, H3, H4 jest zaopa¬ trzona w zawór regulujacy, oznatzomy li¬ tera J, na przewodzie zas* ' 'prowadzacym do rury H, jest umieszczony zawór K, rer — 3 —gulujacy cisnienie. Litera L oznacza zawór dolny rury H, pozwalajacy na usuwanie wody, ewentualnie skroplonej w rurze H.M oznacza sprezarke do powietrza, z któ¬ rej rura Mr prowadzi powietrze do górnej czesci zbiornika przeplywowego. Rura ta jest zaopatrzona w zawór, oznaczony lite¬ ra M2. Litera N oznacza ciecz, znajdujaca sie w zbiorniku przeplywowym, litera 0 zas — warstwe gazu obojetnego, najlepiej powietrza, utrzymywana w górnej czesci zbiornika przeplywowego. Zbiornik prze¬ plywowy, przedstawiony na rysunkach, ma wysokosc 6 m i srednice wewnetrzna 1,2 m.Na poczatku procesu zamyka sie zawór wypustowy F oraz doplyw pary. Zbiornik przeplywowy napelnia sie nastepnie cie¬ cza, najlepiej woda, w przyblizeniu do po¬ ziomu otworu wpustowego D. Nastepnie do górnej czesci zbiornika wtlacza sie po¬ wietrze dopóty, az cisnienie jego osiagnie 11 do 12 at. poczem przez rury Z/]f H2, H3, H4 wpuszcza sie pare dopóty, az ciekla za¬ wartosc zbiornika osiagnie w górnej swej czesci 130 do 170°C. Nastepnie otwiera sie zawór wypustowy F oraz zawór wpustowy D2 do cieczy, regulujac otwór wpustowy tak, zeby pod cisnieniem, panujacem wew¬ natrz zbiornika przeplywowego, otrzymac wyplyw cieczy ze zbiornika przeplywowe¬ go o takiej samej szybkosci, z jaka do te¬ go zbiornika wtlaczany jest roztwór oraz woda, skraplajaca sie z pary, uzytej do ogrzania roztworu podczas jego przeply¬ wu przez zbiornik Doplyw pary reguluje sie tak, zeby podniesc do zadanego stop¬ nia i utrzymac na tym poziomie tempera¬ ture roztworu, przeplywajacego przez zbiornik; temperatura ta w praktyce musi przekraczac 140°C, a w celu osiagniecia najlepszych wyników powinna wynosic, jak sie okazalo, od 185 do 200°C. Przy pracy w temperaturach wspomnianych szybkosc przeplywu cieczy przez zbiornik powinna byc taka, zeby roztwór i jego produkty pozostawaly w zbiorniku przez 8 do 10 minut; w tych temperaturack z roztworu normalnego alunu potasowego straca sie mialki osad zasadowego alunu potasowego, zawierajacy w przyblizeniu 80 do 85% glinki, znajdujacej sie w alu¬ nie normalnym, i okolo 28% siarczanu po¬ tasowego, zawartego w alunie normalnym.Kwas siarkowy, wchodzacy w sklad alunu zasadowego, wynosi w przyblizeniu 38% ilosci, zawartej w alunie normalnym. Lug macierzysty zawiera w roztworze kwas siarkowy i siarczan potasu, wchodzacy w sklad alunu zasadowego, straconego wraz z pozostala iloscia alunu normalnego, wtrysnietego podczas reakcji.Rozumie sie, ze wyzsza wydajnosc alu¬ nu zasadowego i dokladniejsze usuniecie glinki, zawartej w alunie normalnym, moz¬ na osiagnac, dodajac do roztworu siarcza¬ nu potasowego, najlepiej w ilosci, równej zawartosci w alunie normalnym.Rozumie sie, ze sposób wedlug wyna¬ lazku mozna wykonywac w jakimkolwiek kwaso-odpornym zbiorniku przeplywo¬ wym. Rozumie sie takze, ze, chociaz pro¬ ces ciagly, opisany powyzej, daje bardzo duze korzysci, to jednakze niektóre z nich mozna osiagnac równiez w procesach nie¬ ciaglych, przyczem cieplo pobiera sie ze strumienia pary pod Wysokiem cisnieniem, wtryskiwanego do roztworu, zawartego w zbiorniku odpornym na cisnienie.Nalezy równiez zaznaczyc, ze w po¬ wyzszym procesie ciaglym wtryskiwanie do roztworu, przeplywajacego przez zbior¬ nik przeplywowy, pary wodnej na rozma¬ itych poziomach lub w rozmaitych punk¬ tach na drodze roztworu jest bardzo ko¬ rzystne, poniewaz dostarcza ciepla endo- termicznego, niezbednego do reakcji, na calej dlugosci zbiornika.W praktyce okazalo sie rzecza ko¬ rzystna utrzymywanie w górnej czesci cie¬ czy temperatury okolo 130°C oraz takie regulowanie doplywu pary, zeby na pozio- — A —mie okolo 2 stóp pod powierzchnia kolum¬ ny cieczy osiagnac temperature w przy¬ blizeniu 198°C. W lych warunkach osad stracony bedzie wykazywal taka wielkosc czastek, iz 99% jego ilosci przesieje sie przez sito 300-oczkowe. Gwaltowniejsze ogrzewanie roztworu powoduje wytwarza¬ nie sie drobniejszych czastek osadu, a bar¬ dziej stopniowe ogrzewanie — czastek wiekszych. To co powiedziano o rozmia¬ rach czastek oraz temperaturach dotyczy zwlaszcza obróbki alunu potasowego wzglednie sodowego, w przypadku zas alu¬ nu amonowego — czastki beda wieksze w tych samych warunkach.Rozumie sie, ze proces powyzszy zale¬ zy od wyzyskania ciepla utajonego pary wysoko sprezonej, uzytej do ogrzewania roztworu alunu. Ilosc pary pod cisnieniem 13,5 at., potrzebna do stracenia 1 kg glinki z 80% roztworu alunu przy temperaturze poczatkowej 100°C, wynosi 4,2 kg. PL