Wynalazek niniejszy dotyczy stracania z roztworu alunu normalnego osadu, zlo¬ zonego z alunu zasadowego. Pod nazwa alun zasadowy rozumie sie zwiazek alu¬ nowy potasowca, wzglednie siarczanu amo¬ nowego, albo mieszaniny obu tych siarcza¬ nów z zasadowym siarczanem glinowym i woda.Wiadomo, ze roztwór alunu normalne¬ go, dostatecznie ogrzany, straca alun zasa¬ dowy, przyczem powstaje lug macierzysty, zawierajacy kwas siarkowy, wytworzony podczas reakcji i usuniety z normalnego siarczanu glinowego, stanowiacego sklad¬ nik alunu normalnego, wraz z czescia siar¬ czanu potasowca lub siarczanu amonowego alunu normalnego, która nie jest potrzeb¬ na do wytworzenia alunu zasadowego.Wiadomo równiez, ze powyzsiza reakcja zostaje ulatwiona przez zmieszanie roz¬ tworu alunu normalnego z roztworem siar¬ czanu potasowca lub siarczanu amonowego, uzytych (najlepiej) w ilosci równowaznej w stosunku do ilosci siarczanu potasowca lub siarczanu amonowego, zawartej w alunie normalnym. Chociaz wyzej wspomniana reakcja jest znana, jednakze nie znalazla praktycznego zastosowania prawdopodob¬ nie wskutek tego, ze nie znano zadowalaja¬ cych metod jej wykonywania w skali prze¬ myslowej.W patencie Nr 205% opisano spo¬ sób, zapomoca którego roztwór alunu nor¬ malnego jest doprowadzany strumieniemciaglym do zbiornika przeplywowego, odpo¬ wiednio wysokopreznego, i ogrzewany pod¬ czas przeplywu przez ten zbiornik przez wtryskiwanie do przeplywajacego roztwo¬ ru alunu wysokopreznej pary wodnej, Wynalazek niniejszy polega na utrzy¬ mywaniu w górnej czesci zbiornika prze¬ plywowego warstwy pary wysokopreznej o wlasciwej temperaturze przez nieustanny jej doplyw. Ta warstwa pary znajduje sie ponad ciecza, zawarta w dolnej czesci zbiornika przeplywowego; ciecz zas sklada sie z lugu macierzystego, z którego straca sie alun zasadowy, oraz z. mniejszej lub wiekszej ilosci nierozlozonego roztworu a- lunu normalnego i zawiera w zawiesinie stracony alun zasadowy. Wyplyw tej cie¬ czy ze zbiornika jest regulowany w celu utrzymywania stale jednakowej jej obje¬ tosci i w przyblizeniu stalego poziomu oraz ilosci. Zgodnie z tym procesem, roztwór a- lunu wtryskuje sie do zbiornika tak, iz spada on szeregiem strumieni przez war¬ stwe pary wysokopreznej oraz ogrzewa sie, pochlaniajac z pary ilosc ciepla, dosta¬ teczna do podniesienia jego temperatury do punktu, w którym powstaje alun zasa¬ dowy. Oczywiscie, doplyw roztworu alunu i pary reguluje sie tak, zeby wyplyw cie¬ czy ze zbiornika przeplywowego odpowia¬ dal doplywowi roztworu oraz wody, po¬ chodzacej ze skroplenia pary, wskutek czego objetosc pary wysokopreznej oraz poziom cieczy w zbiorniku pozostaja w przyblizeniu stale.Temperatura, do której roztwór musi byc ogrzany w celu praktycznego wytwa¬ rzania alunu zasadowego, przekracza 140°C i okazalo sie, ze trzeba ogrzac roztwór do temperatury w przyblizeniu 185 do 200°C, aby osiagnac najlepsze wyniki. Podczas obróbki roztworu alunu normalnego bez dodawania nadmiaru siarczanu potasowca lub siarczanu amonowego stracenie w tej najlepszej temperaturze jest nadzwyczaj szybkie i dosiega w przyblizeniu 85% glinki, zawartej w materjale wyjsciowym, przyczem nastepuje to w warunkach, w których roztwór przeplywa przez zbiornik w ciagu 6 do 10 minut. Stracenie w przy¬ blizeniu okolo 95% osiaga sie, jesli z roz¬ tworem alunu zmieszac nadmiar siarczanu potasowca lub amonowego.Okazalo sie, ze proces powyzszy prze¬ biega bez zaklócen i nadaje sie do wytwa¬ rzania straconego alunu zasadowego o nadzwyczajnie drobnych czastkach, co jest pozadane do pewnych celów handlowych, np. do wytwarzania pigmentów lub mate- rjalów wypelniajacycji i do- szybkiego u- sjtuteczniania pewnych chemicznych reak- cyj alunów zasadowych z cialami stalemi lub cieczami. Rozmiary czastek mozna re¬ gulowac, dobierajac grubosc warstwy pary sprezonej, przez która spada roztwór.W razie, gdyby w ciagu opadania roztworu przez pare nie nastapilo calkowite strace¬ nie, mozna je prowadzic w dalszym ciagu w cieczy i w tym przypadku do cieczy na¬ lezy wpuszczac dodatkowo pare sprezona, w celu podniesienia i utrzymywania tempe¬ ratury cieczy w ciagu calego stracania w warunkach korzystnych. Jesli proces po¬ wyzszy jest prowadzony w warunkach opi¬ sanych, to podczas przelotu strumienia roztworu przez pare powstaja drobne kry¬ sztalki straconego alunu zasadowego, wzra¬ stajace, dzieki stracaniu dodatkowego alu¬ nu zasadowego, w warstwie cieczy.Podczas pracy ze zbiornikiem przeply¬ wowym, w którym grubosc warstwy pary wynosila okolo 3 m, a roztwór normalnego alunu amonowego, zmieszany z roztworem siarczanu amonowego, uzytym w ilosci równowaznej w stosunku do ilosci tego zwiazku, zawartej w alunie amonowym, wtryskiwano od góry do warstwy pary oko¬ lo 30 strumieniami, uchodzacemi z otwo¬ rów zraszalnika o srednicy 2,5 mm, prze¬ cietna srednica czastek straconego zasa¬ dowego alunu amonowego wynosila w przyblizeniu 1 [a, przyczem reakcja osia- - 2 -gnela praktycznie stan równowagi. W ra¬ zie zmniejszenia grubosci warstwy parowej i odpowiednio zwiekszenia grubosci war¬ stwy cieczy w praktyce zwiekszaja sie znacznie rozmiary czastek straconego osa¬ du. W takich warunkach podczas przelotu roztworu przez pare nie zachodzi stracenie calkowite, lecz odbywa sie ono w dalszym ciagu w warstwie cieczy, znajdujacej sie pod para, dzieki czemu drobne krysztalki, wytworzone w roztworze podczas jego przejscia przez pare, narastaja wskutek dalszego stracania alunu zasadowego z warstwy cieczy.W procesie niniejszym zuzycie pary nasyconej w przyblizeniu pod cisnieniem wzorcowem 13,5 at wynosi okolo 4,2 kg na 1 kg glinki, straconej w postaci alunu zasadowego, jesli poczatkowe stezenie roz¬ tworu alunu wynosilo 80% i jesli roztwór ten wprowadzono do zbiornika przeplywo¬ wego w temperaturze 10Q°C. Mozna rów¬ niez wpuszczac wieksza ilosc pary, przy- czem stracanie alunu zasadowego zostaje przyspieszone oraz zwieksza sie szybkosc przeplywu roztworu przez zbiornik. Zasto¬ sowanie mniejszej ilosci pary powoduje oczywiscie slabsze stracanie alunu zasa¬ dowego, a w celu stracenia calkowitego trzeba szybkosc przeplywu roztworu przez zbiornik odpowiednio zmniejszyc.Na rysunku fig. 1 przedstawia przekrój pionowy zbiornika przeplywowego, odpo¬ wiedniego do uzycia w praktyce w mysl wynalazku; przekrój jest wykonany wzdluz linji, na której rury parowe wchodza do zbiornika. Fig. 2 przedstawia przekrój po¬ przeczny wzdluz linji 2—2 na fig. 1.A oznacza plaszcz zewnetrzny zbiorni¬ ka lub autoklawu, wykonany najlepiej ze stali i dostatecznie odporny na cisnienie, jakiemu podlega. A1 oznacza górny koniec autoklawu, A2 zas — dolny koniec. Litera B oznacza powloke z kwasoodpornego me¬ talu, najlepiej z olowiu, a C — okladzine wewnetrzna z kwasoodpornego, obojetne¬ go materjalu ogniotrwalegof np. cegiel, kwasoodpornych. D oznacza przewód wpu¬ stowy, przez który roztwór alunu jest wprowadzany bez przerwy do autoklawu pod cisnieniem, nieco przewyzszajacem ci-, snienie, panujace w autoklawie. Przewód ten konczy sie najlepiej w górnym koncu; zbiornika przeplywowego wylotem dziur-, kowanym Ds. Litera Dx oznacza pompe,* tloczaca roztwór do zbiornika, a D2 — za-, wór, regulujacy przeplyw roztworu do* zbiornika, E — przewód wypustowy, pro¬ wadzacy od dna autoklawu, F zas — za- wór, regulujacy przewód, przez który ciecz* jest spuszczana ze zbiornika przeplywowe-, go. G oznacza zbiornik, do którego roztwór i wytworzony zen osad splywaja z otworu? wypustowego autoklawu i z którego ucho-; dzi para w odpowiednio uregulowanych warunkach, dzieki którym temperatura roz- tworu zostaje szybko obnizona. j H oznacza rure parowa, polaczona zer zródlem pary pod cisnieniem, przewyzsza-: jacem cisnienie w autoklawie. H1 oznaczar rure parowa, prowadzaca pare z rury Hr do górnej czesci zbiornika przeplywowego^ t. j. do czesci, która w niniejszem zastoso-r waniu aparatu jest wypelniona para wyso-[ koprezna. H2 jest drugim przewodem pa^ rowym, prowadzacym z rury H do dolnej czesci zbiornika przeplywowego, t. j. do? czesci, w której znajduje sie ladunek cie< czy. Ta dolna rura parowa jest zwinieta w pierscien H3, umieszczony wewnatrz zbiory nika i posiadajacy otwory wypustowe, za-j opatrzone (najlepiej) w tulejki H4. Kazdnr z tych rur H1 i H2 jest zaopatrzona w za-r wór regulujacy J, w przewodzie zas, pro¬ wadzacym do rury H, jest przewidziany zawór K, regulujacy cisnienie. Litera M oznacza warstwe cieczy, znajdujaca sie w dolnej czesci zbiornika przeplywowego, N zas — pare wysokoprezna, zawarta w gór¬ nej czesci zbiornika przeplywowego.Rozpoczynajac prace z tym aparatem, zbiornik przeplywowy zaladowuje sie cie- — 3 —cza w przyblizeniu do % jego wysokosci; do górnej jego czesci wpuszcza sie pare jpód cisnieniem okolo 17 at, a takze dopro¬ wadza sie ja do wypelnionej ciecza dolnej czesci zbiornika w ilosci, dostatecznej do podniesienia temperatury cieczy do okolo 2O0°C. Nastepnie otwiera sie zawór wypu- stowy, zeby wytworzyc otwór spustowy o uregulowanej odpowiednio srednicy i osia¬ gnac wyplyw ze zbiornika równy doplywo¬ wi don roztworu wraz z woda, powstala 'przez skroplenie pary; nastepnie do górnej czesci zbiornika przeplywowego wtlacza kie roztwór alunu normalnego, który przez przestrzen, wypelniona para, spada wielo¬ ma strumieniami, ogrzewajacemi sie w tej przestrzeni parowej w przyblizeniu do 200°C.W tej temperaturze stracanie alunu za¬ sadowego z roztworu alunu normalnego na¬ stepuje bardzo szybko i oczywiscie odby- iwa $ie w dalszym ciagu w warstwie cieczy, znajdujacej sie w dolnej czesci zbiornika przeplywowego i utrzymywanej we wlasci- iwej temperaturze reakcji przez doprowa¬ dzanie pary rura parowa H2 w razie, jesli reakcja nie osiagnela stanu równowagi podczas przejscia roztworu przez strefe parowa.Zmniejszajac ilosc pary, wprowadzanej 'do przestrzeni parowej, i proporcjonalnie zwiekszajac ilosc pary, dostarczanej do dolnej czesci aparatu, napelnionej ciecza, Osiaga sie zwykle zwiekszenie czastek osa¬ du, przyczem rozmiar tych czastek zmie¬ nia sie zaleznie od szybkosci reakcji ich po¬ wstawania.W praktyce okazalo sie, ze w wymie¬ nionych warunkach roztwór zostanie1 ogrza¬ ny do wlasciwej temperatury reakcji, jesli przeplyw jego przez zbiornik jest uregulo¬ wany tak, iz trwa 6 do 10 minut; PL