PL20112B1 - Sposób otrzymywania kwasów l-jodo-8-oksynaftaleno-sulfonowych. - Google Patents

Description

Wykryto, ze mozna otrzymywac dotych¬ czas nieznane kwasy 7-jodo-8-oksynaftale- no-sulfonowe, jesli w odpowiednich kwa¬ sach / - dwuazo-8-oksynaftaleno - sulfono¬ wych zastapic w znany sposób grupe dwua- zowa jodem. Reakcje te przeprowadza sie, naprzyklad, w taki sposób, ze zwiazki dwua- zonowe ogrzewa sie z kwasem jodowodoro- wym; w niektórych przypadkach korzyst¬ niej jest rozkladac jodki dwuazonowe mie¬ dzia sproszkowana, albo tez mozna stoso¬ wac inne sposoby. Wyosabnianie zwiazku uskutecznia sie przez wysalanie, stezanie i t. d.Kwasy i-jodo-8-oksynaftaleno-sulfono- we, otrzymywane wedlug niniejszego wyna¬ lazku, sa to ciala przewaznie dosyc latwo rozpuszczalne w wodzie, bezbarwne lub sla¬ bo zabarwione, które, np. w postaci kwa¬ snych soli sodowych, daja sie wykrystalizo¬ wac z malej ilosci goracej wody. Moga one znalezc zastosowanie do celów technicz¬ nych i leczniczych, a takze jako produkty posrednie przy wytwarzaniu preparatów farmaceutycznych.Przyklad I. 50 g soli sodowej kwasu /.8-amino-naftolo-4-sulfonowego rozpuszcza sie w 75 cm3 dwunormalnego lugu sodowe¬ go, zadaje 250 cm3 wody z lodem, wytraca kwas 70 cm3 dziesiecionormalnego kwasu siarkowego, poczem gesta papke dwuazuje roztworem 10 g azotynu sodowego w 40 cm3wody. Powstaly zwiazek dwuazonowy od¬ sacza sie, zawiesza w 250 cm3 wody z lo¬ dem i zadaje 75 cm3 kwasu jodowodorowe¬ go o ciezarze wlasciwym 1,7. Po dodaniu 10 g bronzu miedzianego zaczyna sie wy¬ dzielac azot i barwa czerwona masy reak¬ cyjnej przechodzi stopniowo w jasno-czer- wona barwe miesa. Po skonczonej reakcji produkt saczy sie, przezroczysty zólty przesacz nasyca stala sola kuchenna i o- trzymany osad krystalizuje ze 150 cm3 wrzacej wody. Po ostygnieciu wydziela sie kwas i-jodo-8-oksynaftaleno-4-sulfonowy w postaci zielonkawych blaszek, które sie saczy i suszy; zawieraja one 34% jodu i 9,2% siarki, podczas gdy obliczone ilosci ze wzoru zwiazku C10H7O4JS wynosza 36,2% J i 9,1% S.Zamiast kwasu jodowodorowego mozna równiez stosowac jego sole. Tak wiec np. do mocno kwasnej zawiesiny zwiazku dwuazo- nowego mozna dodawac jodku potasu, przyczem powstaje kwas jodo-wodorowy.Przyklad II. Odsaczona sól dwu-azo- nowa, otrzymana z 36 g kwasu i.S-amino- naftolo-4,6-dwusulfonowego, zawiesza sie w 200 cm3 wody z lodem, nastepnie dodaje 40 cm3 stezonego kwasu jodowodorowego i, mieszajac zapomoca mieszadla, wprowadza sie 10 g bronzu miedzianego. Wytworzona masa reakcyjna mocno sie pieni i odbarwia.Z przesaczu zapomoca soli kuchennej stra¬ ca sie kwas 7-jodo-8-oksynaftaleno-4,c)- dwusulfonowy.Przyklad III. 40 g suchego kwasu 1- dwuazo-8-oksynaftaleno-3,6-dwusulfonowe- go zawiesza sie w 100 cm3 wody i zadaje 30 cm kwasu jodo-wodorowego. W miare stopniowego zwiekszania temperatury lazni wodnej, rozpoczyna sie wywiazywanie azo¬ tu; w temperaturze 70°C jest ono zakonczo¬ ne. Oziebiony produkt reakcji wyciaga sie eterem i nasyca stala sola kuchenna. Wy¬ tworzona papke odciska sie po pewnym czasie i krystalizuje z goracej wody, przy¬ czem otrzymuje sie znaczne ilosci jasno¬ szarego proszku, latwo rozpuszczalnego w wodzie. Produkt otrzymany w ten sposób zawiera jeszcze 0,6% NaCL Ilosc jodu, obliczona ze wzoru zwiazku Cl0H6O7JS2Naf wynosi 28,1%, znaleziona — 27,2%. PL

Claims (1)

1. Zastrzez en i e patentowe. Sposób otrzymywania kwaków 7-jodo- 8-oksynaftaleno-sulfonowych z kwasów 1- dwuazo-8-oksynaftaleno-suWonowych, zna¬ mienny tern, ze grupe dwuazowa zastepuje sie jodem w znany sposób. Chemische Fabrik vormals Sandoz. Zastepca: Inz. dypl. M. Zoch, rzeoznik patentowy. Druk L. Boinjstawskipffn i Ski. W*rs/aw«l PL