PL199396B1

PL199396B1 - Sposób wytwarzania środka pomocniczego do wprowadzania do dalszego przerabiania w polimery syntetyczne i środek pomocniczy do wprowadzania do dalszego przerabiania w polimery syntetyczne

Info

Publication number: PL199396B1
Application number: PL346396A
Authority: PL
Inventors: Franz Meyers; Jürgen Kastner; Michael Wedler; Peter Weiser; Jochen Winkler; Wolf-Dieter Griebler
Original assignee: Sachtleben Chemie Gmbh
Priority date: 1998-09-02
Filing date: 1999-09-01
Publication date: 2008-09-30
Also published as: DE59901361D1; BR9913389B1; CZ2001749A3; CZ301279B6; AR021788A1; WO2000014165A1; EP1109868A1; ATE217021T1; JP2002524603A; CA2342632C; MXPA01002213A; CA2342632A1; CO5100973A1; TWI222986B; BR9913389A; ES2177347T3; US6635694B1; MY121448A; EP1109868B1; DE19839856A1

Abstract

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania srodka pomocniczego do wprowadzania do dalszego przerabiania w polimery syntetyczne i srodek pomocniczy do wprowadzania do dalszego przerabiania w polimery syntetyczne, przy czym srodek ten stanowi a drobnoziarniste nieorganiczne cia la sta le wybrane spo sród pigmentów i/lub nape lniaczy i jest wytwarzany sposobem wed lug wyna- lazku. Takie srodki do wytwarzania mo zna z latwo scia dyspergowa c jednorodnie po osadzeniu w sub- stancji organicznej. Sposób wytwarzania wed lug wynalazku charakteryzuje si e tym, ze we wst epnej wodnej mieszaninie, która zawiera substancj e organiczn a w takiej ilo sci, ze zawarto sc substancji or- ganicznej wynosi od 0,2% wagowych do 50% wagowych, w przeliczeniu na zawarto sc nieorganicz- nych substancji sta lych w gotowym produkcie, dysperguje si e od 20% wagowych do 60% wagowych nieorganicznych substancji sta lych, w przeliczeniu na ca lkowity sk lad wodnej mieszaniny wst epnej, dyspersj e miele si e na mokro do sredniej wielko sci ziarna d 50 od 0,1 µm do 0,8 µm, oddziela si e z suspensji nadziarna o srednicy powy zej 1 µm i suszy si e suspensj e. PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku sposób wytwarzania środka pomocniczego do wprowadzania do dalszego przerabiania w polimery syntetyczne i środek pomocniczy do wprowadzania do dalszego przerabiania w polimery syntetyczne, przy czym środek ten stanowią drobnoziarniste nieorganiczne ciała stałe wybrane spośród pigmentów i/lub napełniaczy.

Środkami pomocniczymi do wprowadzania do dalszego przerabiania są substancje lub mieszaniny substancji, które można wprowadzać do polimerów syntetycznych jako dodatki funkcyjne. Jako napełniacze i/lub pigmenty powinny one zapewniać lepsze lub zmienione właściwości techniczne w porównaniu do właściwości produktu nie zawierającego napełniaczy i/lub powinny one mieć szczególne właściwości pigmentów, to znaczy, że granica między napełniaczem a pigmentem ma być płynna.

Proszkowe napełniacze i pigmenty, które można wprowadzać jako dodatki funkcyjne do polimerów syntetycznych i które mogą w pełni wykazywać swoje działanie, wymagają obróbki wstępnej związanej ze znacznymi nakładami.

Taka obróbka wstępna obejmuje zwykle następujące etapy:

- wprowadzenie pigmentu i/lub napełniacza do środowiska ciekłego;

- wstępne zdyspergowanie przy użyciu słabych sił ścinających, na przykład na pomocą urządzeń do rozpuszczania lub układów rotor/stator,

- drobne zdyspergowanie przy uż yciu znacznych sił ś cinają cych, na przykład na pomocą mł ynów kulowych z mieszadłem;

- inne etapy, jak odwirowywanie, sedymentacja i/lub filtrowanie.

Energochłonny i związany z dużymi kosztami etap drobnego zdyspergowania służy w szczególności do zmielenia i równomiernego dyspergowania substancji wyjściowych które mają zwykle postać aglomeratów. Wytworzoną przez użytkownika dużymi nakładami suspensję pigmentu lub napełniacza można wprowadzić do właściwego sposobu wytwarzania polimeru.

Inną możliwością jest bezpośrednie wprowadzanie substancji stałych w postaci proszku lub przedmieszki do sposobu wytwarzania polimerów syntetycznych.

W obu przypadkach substancje stałe trzeba dyspergować w stopionym polimerze o duż ej lepkości; występują przy tym znaczne trudności w dawkowaniu, ponieważ jako nieostre substancje stałe z dużą trudnością wprowadza się je równomiernie. Przy tym w etapie wytłaczania występuje stopiony polimer o lepkości do 500 Pa^s, w którym działają siły ścinania nie wystarczające do rozdzielenia stałych aglomeratów.

Zadaniem niniejszego wynalazku jest opracowanie środków pomocniczych do dalszego wprowadzania opisanego powyżej rodzaju do polimerów syntetycznych, które to środki można równomiernie zdyspergować w nich w prosty sposób i nieznacznym nakładem.

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania środka pomocniczego do wprowadzania do dalszego przerabiania w polimery syntetyczne, przy czym środek ten stanowią drobnoziarniste nieorganiczne substancje stałe, wybrane spośród pigmentów i/lub napełniaczy osadzone w drobno zdyspergowanej postaci w nośniku wybranym spośród co najmniej jednej substancji organicznej: polioli, poliglikoli, polieterów, kwasów dikarboksylowych i ich pochodnych, soli AH, kaprolaktamu, parafin, estrów kwasu fosforowego, estrów kwasów hydroksykarboksylowych i celulozy, charakteryzującego się tym, że we wstępnej wodnej mieszaninie, która zawiera substancję organiczną w takiej ilości, że zawartość substancji organicznej wynosi od 0,2% wagowych do 50% wagowych, w przeliczeniu na zawartość nieorganicznych substancji stałych w gotowym produkcie, dysperguje się od 20% wagowych do 60% wagowych nieorganicznych substancji stałych, w przeliczeniu na całkowity skład wodnej mieszaniny wstępnej, dyspersję miele się na mokro do średniej wielkości ziarna d₅₀ od 0,1 Lim do 0,8 nm, oddziela się z suspensji nadziarna o średnicy powyżej 1 nm i suszy się suspensję.

Korzystnie w sposobie według wynalazku stosuje się nieorganiczne substancje stałe zawierające ditlenek tytanu, siarczan baru, węglan wapnia, litopony, ditlenek krzemu, glinokrzemiany, siarczek cynku, tlenek glinu, kaoliny, talk, dolomity i kalcyty.

W korzystnym wykonaniu stosuje się zawartość substancji organicznej w ilości od 10% wagowych do 30% wagowych w przeliczeniu na zawartość nieorganicznych substancji stałych w gotowym produkcie.

Korzystnie stosuje się substancję organiczną zawierającą do 5% wagowych przeciwutleniacza.

Szczególnie korzystnie stosuje się substancję organiczną zawierającą do 2% wagowych przeciwutleniacza.

PL 199 396 B1

Korzystnie jako substancję organiczną stosuje się poli(glikol etylenowy).

Szczególnie korzystnie jako substancję organiczną stosuje się poli(glikol etylenowy) o masie molowej od 1000 do 3000.

W korzystnym wykonaniu sposobu dyspersję miele się perełkowo.

Korzystnie suspensję suszy się rozpyłowo lub miele się w połączeniu z suszeniem.

Korzystnie oddzielenie nadziarna wykonuje się przez sedymentację, filtrowanie lub odwirowanie.

Kolejnym przedmiotem wynalazku jest środek pomocniczy do wprowadzania do dalszego przerabiania w polimery syntetyczne otrzymywany sposobem określonym powyżej, łącznie z korzystnymi wariantami sposobu.

Korzystnie środek wykazuje wielkość ziarna od 3 μm do 100 μm.

Ponieważ wielkość ziarna nieorganicznych substancji stałych wynosi od 0,1 μm do 0,8 μm, to można przy ich użyciu uzyskać dobre właściwości matowania, zwłaszcza matowania włókien syntetycznych.

Aby zapobiec utlenianiu substancji organicznej, zawiera ona jeszcze do 5% wagowych, korzystnie do 2% wagowych co najmniej jednego z handlowych przeciwutleniaczy, takich jak Irganox 1010, Cibatex 4458, Irganox 1098 i Irganox B 1171 (producent: Ciba Spezialita ten Chemie GmbH, Lampertheim).

W innej odmianie wynalazku substancją organiczną jest poli(glikol etylenowy) o masach molowych od 1000 do 3000. Substancja ta ma dobrą zwilżalność i dobrą zdolność osadzania nieorganicznych substancji stałych.

Środek pomocniczy do wprowadzania do dalszego przerabiania o wielkości ziarna w zakresie od 3 μm do 100 μm jest sypki, można go łatwo dawkować i dyspergować. Ponadto substancje stałe zawarte w środku do wprowadzania nie zawierają nadziarna i nie mają tendencji do powtórnej flokulacji. Środek pomocniczy do wprowadzania do dalszego przerabiania można dyspergować w polimerach syntetycznych przy użyciu stosunkowo nieznacznych sił ścinających.

Środki pomocnicze do wprowadzania wytwarza się w taki sposób, że wstępną wodną mieszaninę zawierającą od 20% wagowych do 60% wagowych stałej substancji dysperguje się za pomocą 0,2% wagowych do 50% wagowych substancji organicznej (w przeliczeniu na zawartość stałej substancji), dyspersję miele się na mokro do średniej wielkości ziarna d₅₀ od 0,1 μm do 0,8 μm, oddziela się ziarna o średnicy powyżej 1 μm i następnie suszy się dyspersję.

W innej odmianie sposobu wykonania wynalazku następuje mielenie na mokro za pomocą młynów kulowych z mieszadłem, oddzielenie nadziarna o średnicy powyżej 1 Lim przez sedymentację, filtrowanie lub odwirowanie oraz suszenie rozpyłowe lub mielenie suspensji połączone z suszeniem.

P r z y k ł a d w y k o n a n i a 1

W otwartym naczyniu z mieszadłem umieszczono 8004 g całkowicie demineralizowanej wody i 696 g poli(glikolu etylenowego) typ 3000 (co odpowiada 12% wagowym w przeliczeniu na zawartość stałej substancji) i wprowadzono porcjami jednoczesnym mieszaniem 5800 g niemielonego TiO2 (co odpowiada 40% wagowym w przeliczeniu na szarżę dyspersji). Po wstępnym zdyspergowaniu tej mieszaniny za pomocą urządzenia do rozpuszczania wykonano podwójne mielenie perełkowe za pomocą pracującego w sposób ciągły młyna perełkowego pojemności 1,4 l i przy przerobie około 8 l/h. Następnie wytworzoną w ten sposób suspensję suszono w ogrzewanym elektrycznie skruberze.

P r z y k ł a d w y k o n a n i a 2

W otwartym naczyniu z mieszadłem umieszczono 8515 g całkowicie demineralizowanej wody i 585 g poli(glikolu etylenowego) typ 2000 (co odpowiada 15% wagowym w przeliczeniu zawartość stałej substancji) i wprowadzono porcjami jednoczesnym mieszaniem 3900 g drobnoziarnistego siarczanu baru (co odpowiada 30% wagowym w przeliczeniu na szarżę dyspersji). Po wstępnym zdyspergowaniu tej mieszaniny za pomocą urządzenia do rozpuszczania wykonano mielenie perełkowe za pomocą pracującego w sposób ciągły młyna perełkowego pojemności 1,4 l i przy przerobie około 8 l/h. Następnie wytworzoną w ten sposób suspensję suszono w ogrzewanym elektrycznie skruberze.

P r z y k ł a d w y k o n a n i a 3

W naczyniu z mieszadłem umieszczono mieszaninę 37,5% wagowych etanodiolu (jakość do włókien ciętych) z 62,5% wagowymi środka pomocniczego do wytwarzania otrzymanego w przykładzie 1, zdyspergowano wstępnie za pomocą urządzenia do rozpuszczania dostosowanego do wielkości naczynia i następnie wprowadzono do sposobu wytwarzania poliestru między etapem wstępnego estryfikowania lub przeestryfikowania a etapem wstępnej polikondensacji. Wytwarzane z poliestru nici poliestrowe wykazują w przypadku zastosowania nieznacznej energii dyspergowania taki sam rozkład cząstek w polimerze jak w przypadku zastosowania dyspergowanej drogim sposobem handlowej

PL 199 396 B1 próbki TiO2. Fig. 1 i fig. 2 przedstawiają porównawcze odpowiednie dwa zdjęcia nici PET uzyskane za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego.

Claims

1. Sposób wytwarzania ś rodka pomocniczego do wprowadzania do dalszego przerabiania w polimery syntetyczne, przy czym środek ten stanowią drobnoziarniste nieorganiczne substancje stałe, wybrane spośród pigmentów i/lub napełniaczy, osadzone w drobno zdyspergowanej postaci w noś niku wybranym spoś ród co najmniej jednej substancji organicznej: polioli, poliglikoli, polieterów, kwasów dikarboksylowych i ich pochodnych, soli AH, kaprolaktamu, parafin, estrów kwasu fosforowego, estrów kwasów hydroksykarboksylowych i celulozy, znamienny tym, że we wstępnej wodnej mieszaninie, która zawiera substancję organiczną w takiej ilości, że zawartość substancji organicznej wynosi od 0,2% wagowych do 50% wagowych, w przeliczeniu na zawartość nieorganicznych substancji stałych w gotowym produkcie, dysperguje się od 20% wagowych do 60% wagowych nieorganicznych substancji stałych, w przeliczeniu na całkowity skład wodnej mieszaniny wstępnej, dyspersję miele się na mokro do średniej wielkości ziarna d₅₀ od 0,1 μm do 0,8 μm, oddziela się z suspensji nadziarna o średnicy powyżej 1 μm i suszy się suspensję.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, stosuje się nieorganiczne substancje stałe zawierające ditlenek tytanu, siarczan baru, węglan wapnia, litopony, ditlenek krzemu, glinokrzemiany, siarczek cynku, tlenek glinu, kaoliny, talk, dolomity i kalcyty.

3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że stosuje się zawartość substancji organicznej od 10% wagowych do 30% wagowych.

4. Sposób według zastrz. 1, albo 2, albo 3, znamienny tym, że stosuje się substancję organiczną zawierającą do 5% wagowych przeciwutleniacza.

5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że stosuje się substancję organiczną zawierającą do 2% wagowych przeciwutleniacza.

6. Sposób według zastrz. 1, albo 2, albo 3, znamienny tym, że jako substancję organiczną stosuje się poli(glikol etylenowy).

7. Sposób według zastrz. li(glikol etylenowy).

8. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że jako substancję organiczną stosuje się poli(glikol etylenowy) o masie molowej od 1000 do 3000.

9. Sposób według zastrz. 1, albo 2, albo 3, albo 5, albo 7, znamienny tym, że dyspersję miele się perełkowo.

10. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że dyspersję miele się perełkowo.

11. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że dyspersję miele się perełkowo.

12. Sposób według zastrz. 1, albo 2, albo 3, albo 5, albo 7, albo 8, albo 10, albo 11, znamienny tym, że suspensję suszy się rozpyłowo lub miele się w połączeniu z suszeniem.

13. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że suspensję suszy się rozpyłowo lub miele się w połączeniu z suszeniem.

14. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że suspensję suszy się rozpyłowo lub miele się w połączeniu z suszeniem.

15. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że suspensję suszy się rozpyłowo lub miele się w połączeniu z suszeniem.

16. Sposób według zastrz. 1, albo 2, albo 3, albo 5, albo 7, albo 8, albo 10, albo 11, albo 13, albo 14, albo 15, znamienny tym, że oddzielenie nadziarna wykonuje się przez sedymentację, filtrowanie lub odwirowanie.

17. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że oddzielenie nadziarna wykonuje się przez sedymentację, filtrowanie lub odwirowanie.

18. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że oddzielenie nadziarna wykonuje się przez sedymentację, filtrowanie lub odwirowanie.

19. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że oddzielenie nadziarna wykonuje się przez sedymentację, filtrowanie lub odwirowanie.

4, znamienny tym, że jako substancję organiczną stosuje się poPL 199 396 B1

20. Sposób według zastrz. 12, znamienny tym, że oddzielenie nadziarna wykonuje się przez sedymentację, filtrowanie lub odwirowanie.

21. Środek pomocniczy do wprowadzania do dalszego przerabiania w polimery syntetyczne, znamienny tym, że jest otrzymywany sposobem według jednego z zastrzeżeń od 1 do 20.

22. Środek według zastrz. 21, znamienny tym, że wykazuje wielkość ziarna od 3 μm do 100 μm.