PL189668B1

PL189668B1 - Sposób i układ do wytwarzania strumienia mieszaniny gazów o stałym składzie

Info

Publication number: PL189668B1
Application number: PL98326193A
Authority: PL
Inventors: David W. Birch; Andre Micke; Shuen-Cheng Hwang; Lesli B. Cosey; Carl W. Schmidt; Robert F. Phillips; D.Bruce Wilson
Original assignee: Boc Group Inc
Priority date: 1997-05-09
Filing date: 1998-05-07
Publication date: 2005-09-30
Also published as: EP0877196B1; AU731273B2; AU731273C; DE69841796D1; EP0877196A2; CN1104940C; EP0877196A3; ZA983728B; PL326193A1; US6382227B1; CN1205242A; AU6372698A

Abstract

1. Sposób wytwarzania strumienia mieszaniny gazów o stalym skladzie, znamienny tym, ze ustala sie przeplyw fazy cieklej kazdego ze skroplonych gazowych skladników pozadanej mieszaniny za pomoca zespolu pomp o zmiennej wydajnosci (P1, P2, P3), odparowuje sie te skladniki, miesza sie odparowane skladniki, mierzy sie stezenie kazdego ze skladników odparowanej mieszaniny, reguluje sie przeplyw fazy cieklej co najmniej jednego z tych skladników, przy czym redukuje sie róznice pomie- dzy skladem zmierzonym i pozadanym skladem mieszaniny gazów, a ponadto okresowo powtarza sie etap pomiaru stezenia kazdego ze skladników odpa- rowanej mieszaniny oraz etap regulacji szybkosci przeplywu fazy cieklej co najmniej jednego ze skladników z redukcja róznicy pomiedzy skladem zmierzonym i pozadanym skladem mieszaniny. F I G . 1 PL PL PL PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób i układ de wytwarzania strumienia mieszaniny gazów o stałym składzie, a więc o składzie niezmieniającym się z upływem czasu.

Rozwiązanie według wynalazku znajduje zastosowanie zwłaszcza przy wypełnieniu butli gazowych mieszaniną gazów o pożądanym składzie.

Substancje gazowe przewożone są zazwyczaj w przenośnych pojemnikach o różnych kształtach i rozmiarach, które są wytrzymałe na działanie wysokich ciśnień i wygodne do transportu. Typowe pojemniki mają kształt cylindra, powszechnie zwane są butlami gazowymi. Wypełnianie pojemników odbywa się przez wtłaczanie gazu do uzyskania pożądanego ciśnienia. Proces ten jest stosunkowo łatwy i nie stwarza problemów, gdy butla wypełniana jest jednym gazem. W przypadku wypełniania mieszaniną gazów do uzyskania wysokich ciśnień, problemem jest dokładny pomiar ilości poszczególnych składników mieszaniny gazowej. Wypełnianie pojemników gazowych mieszaniną jest zwłaszcza trudne, gdy pożądane jest wysokie ciśnienie mieszaniny. Gazy w takich warunkach nie zachowują się zgodnie z prawem gazów doskonałych, w rzeczywistości każdy gaz w wysokich ciśnieniach zachowuje się inaczej.

Skonteneryzowanie w wysokich ciśnieniach mieszaniny gazowej dwuskładnikowej na ogół odbywa się przez wtłaczanie do pojemnika jednego składnika aż do uzyskania pożądanego ciśnienia, a następnie drugiego składnika do uzyskania ostatecznego ciśnienia. Pożądanym ciśnieniem jest takie, które odpowiada cząstkowemu ciśnieniu pierwszego składnika w mieszaninie obu gazów. Jednakże z powodu niejednolitych własności fizycznych gazów znajdujących się pod różnymi ciśnieniami od powszechnych praw gazowych, trudnym jest lub niemożliwym precyzyjne otrzymanie mieszaniny gazów o pożądanym składzie.

Zagadnienie staje się bardziej skomplikowane, gdy pojemnik przeznaczony jest do wypełnienia mieszaniną gazów o dużym stężeniu jednego ze składników, t.j. 75% lub więcej objętości mieszaniny i małej zawartości jednego lub więcej dodatkowych składników, t.j. o zawartości każdego z nich nie większej niż 10% objętości mieszaniny. W takich przypadkach niedokładność tkwi we wskaźnikach ciśnienia, które powiększają błąd pomiaru wraz ze spadkiem pożądanego stężenia składnika. Typowym sposobem napełniania butli gazowych mieszaniną zawierającą składnik dodatkowy i główny, jest wypełnienie butli najpierw składnikiem dodatkowym używając wskaźnika niskiego ciśnienia, następnie głównym składnikiem używając wskaźnika wysokiego ciśnienia, aż do uzyskania pożądanego ciśnienia końcowego. Wykorzystując ten sposób, błąd pomiaru jest niewielki, gdyż precyzja odczytu wskaźników ciśnienia jest z dokładnością do 0,1% w stosunku do całej skali. Wadą tego sposobu jest konieczność używania różnych wskaźników do pomiaru ciśnień składników mieszaniny gazowej. Co więcej, jeśli składnik dodatkowy jest cięższy od składnika głównego, to napełniony jako pierwszy pozostaje oddzielony na dnie butli gazowej przez przedłużony okres czasu.

Znane są sposoby i układy do precyzyjnego wypełniania pojemników mieszaniną gazów. W opisie patentowym nr US 3,653,414 przedstawiono układ i sposób napełniania termostatu mieszaniną środka kondensowatnego i niekondensowalnego gazu. Niekondensowalny gaz jest wprowadzany do czujnika pomiarowego termostatu do uzyskania ustalonego wcześniej ciśnienia mierzonego przez pierwszy wskaźnik ciśnienia. Ilość środka kondensowatnege mierzona jest poprzez pomiar różnicy ciśnień za pomocą drugiego wskaźnika ciśnienia i następnie wprowadzana do czujnika pomiarowego.

W opisie patentowym nr US 3,669,134 przedstawiony jest sposób pomiaru gazu, w którym dwa gazy wtłaczane są do oddzielnych komór z wykorzystaniem oddzielnych regulatorów ciśnienia połączonych ze sobą w ten sposób, że ciśnienia gazów pozostają w określonym wcześniej stosunku. Urządzenia i sposób przedstawione w tym opisie patentowym są skomplikowane i trudne do wykorzystania, zwłaszcza przy otrzymywaniu mieszanin gazów trój i więcej składnikowych.

189 668

W opisie patentowym nr US 3,856,033 i US 3,948,281 przedstawiony jest sposób napełniania butli gazowych mieszaninami gazów polegający na ciągłym mieszaniu gazów będących w niskich ciśnieniach, a następnie sprężaniu mieszaniny i poddaniu jej analizie w podczerwieni w celu zbadania stężenia poszczególnych składników. Jeśli mieszanina ta, będąca pod wysokim ciśnieniem nie ma pożądanego składu, można dokonać poprawek natężenia przepływu składników w strefie niskiego ciśnienia aż do zredukowania odchyleń od pożądanego składu.

W opisie patentowym nr US 4,219,038 przedstawione jest urządzenie do mieszania wielu gazów, w którym każdy gaz przepływa osobnym przewodem o własnej regulacji ciśnienia. W jednym z przedstawionych przykładów pojedyncze gazy przechowywane są w zespole pojemników.

W opisie patentowym nr US 4,688,946 przedstawiony jest sposób mieszania ciekłych substancji organicznych oraz ciekłych gazów pędnych polegający na wypełnianiu butli dozujących ciekłą substancją organiczną, a następnie wymuszaniu przepływu tej substancji wraz z ciekłym gazem pędnym o wcześniej ustalonej objętości do naczynia mieszania.

W opisie patentowym nr US 4,698,160 przedstawione jest urządzenie do mieszania dwóch płynów wykorzystywanych w procesie hemodializy. Użyte są pompy tłokowe typu strzykawkowego do mierzenia i wtłaczania jednego lub więcej ze składników mieszaniny do naczynia mieszającego.

W opisie patentowym nr US 5,353,848 przedstawiony jest sposób dokładnego dozowania składników mieszaniny gazowej. W sposobie tym unika się rozwarstwienia gazów, gdyż butle wypełniane są gazami w kolejności ich mas molekularnych za pomocą manometru różnicowego.

W opisie patentowym nr US 5,427,160 przedstawiony jest sposób napełniania gazem utleniającym i gazem palnym naczynia magazynującego, w którym oddzielne komory pomiarowe przeznaczone są dla poszczególnych gazów. Pozostałe w układzie gazy resztkowe są odprowadzane z jego przewodów:

Obecnie, bardzo ważnymi sprawami sąkonteneryzacja mieszanin gazowych o dokładnie znanym składzie oraz potrzeba osiągnięcia natychmiastowej jednorodności tych mieszanin zawartych w naczyniach. Wciąż poszukiwane są nowe, ulepszone metody wypełniania butli gazowych. Niniejszy wynalazek przedstawia sposób i układ, który pozwala na osiągnięcie powyższych celów.

Sposób wytwarzania strumienia mieszaniny gazów o stałym składzie, według wynalazku charakteryzuje się tym, że ustala się przepływ fazy ciekłej każdego ze skroplonych gazowych składników pożądanej mieszaniny za pomocą zespołu pomp o zmiennej wydajności, odparowuje się te składniki, miesza się odparowane składniki, mierzy się stężenie każdego ze składników odparowanej mieszaniny, reguluje się przepływ fazy ciekłej co najmniej jednego z tych składników, przy czym redukuje się różnicę pomiędzy składem zmierzonym i pożądanym składem mieszaniny gazów. Ponadto, okresowo powtarza się etap pomiaru stężenia każdego ze składników odparowanej mieszaniny oraz etap regulacji szybkości przepływu fazy ciekłej co najmniej jednego ze składników z redukcją różnicy pomiędzy składem zmierzonym i pożądanym składem mieszaniny.

Korzystnym jest, że ciśnienie składników przepływających w miejscu przed punktem mieszania steruje się za pomocą elementów sterujących ciśnienie wsteczne.

Korzystnym jest, że etap pomiaru stężenia każdego ze składników odparowanej mieszaniny realizuje się przy użyciu analizatora mieszaniny gazów.

Korzystnym jest, że za pomocą analizatora mieszaniny gazów przesyła się sygnał do jednostki sterującej i reguluje się wydajność co najmniej jednego z elementów zespołu pomp o zmiennej wydajności.

Korzystnym jest, że jako analizator mieszaniny gazów stosuje się analizator podczerwieni i/lub spektrometr masowy.

Korzystnym jest, że strumieniem mieszaniny gazów wypełnia się co najmniej jedną z butli gazowych.

Korzystnym jest, że strumień mieszaniny gazów odrzuca się aż do uzyskania pożądanego składu.

189 668

Korzystnym jest, że strumień mieszaniny gazów stosuje się jako substrat do reakcji chemicznej.

Układ do wytwarzania strumienia mieszaniny gazów o stałym składzie, o dokładnie odmierzonych składnikach, według wynalazku charakteryzuje się tym, że jest zaopatrzony w zespół pomp o zmiennej wydajności dla sterowania szybkości przepływu każdego z co najmniej dwóch odparowywanych cieczy, połączony z zespołem odparowującym ciecz, zespołem mieszania gazów oraz analizatorem mieszaniny gazów, do którego jest dołączona jednostka sterowania przepływu, dołączona poprzez pętlę regulacji do elementów sterujących natężenie przepływu po określeniu składu mieszaniny gazów płynącej przez układ oraz do poszczególnych elementów zespołu pomp o zmiennej wydajności dla przekazywania sygnałów sterowania przepływu. Ponadto układ zawiera pierwsze elementy doprowadzające ciecz, które łączą źródła odparowanych cieczy z elementami zespołu pomp o zmiennej wydajności, drugie elementy doprowadzające ciecz, które łączą te elementy zespołu pomp o zmiennej wydajności z wylotem elementów zespołu odparowującego ciecz i wylotem zespołu mieszania gazów, oraz czwarte elementy doprowadzające ciecz, które łączą wylot zespołu mieszania gazów z elementami dalszego zastosowania mieszaniny gazów.

Korzystnym jest, że elementami dalszego zastosowania mieszaniny gazów jest układ napełniania butli gazowych.

Korzystnym jest, że analizator mieszaniny gazów jest analizatorem podczerwieni i/lub spektrometrem masowym.

Korzystnym jest, że przed zespołem mieszania gazów włączone są elementy sterujące ciśnienie wsteczne dla regulacji ciśnienia przepływającej cieczy w jednym z drugich elementów doprowadzających i/lub w trzecich elementach doprowadzających.

Korzystnym jest, że elementy zespołu pomp o zmiennej wydajności zawierają przynajmniej jedną pompę cieczy o zmiennej prędkości.

Zgodnie z wynalazkiem, ustala się przepływ fazy ciekłej każdego ze składników mieszaniny, odparowuje się składniki, miesza się składniki, analizuje się odparowaną mieszaninę pod względem stężenia każdego ze składników, gdy jest to potrzebne, reguluje się szybkość przepływu fazy co najmniej jednego ze skroplonych składników tak, że redukuje się różnicę pomiędzy składem zmierzonym a pożądanym składem mieszaniny gazów·'. Etap regulacji szybkości przepływu okresowo powtarza się. Składniki mogą być- najpierw odparowane a następnie zmieszane, lub też najpierw zmieszane a później odparowane. Przepływ ciekłych składników ustala się przez użycie elementów pompujących o zmiennej wydajności. W korzystnym rozwiązaniu przepływ cieczy ustala się i utrzymuje przy użyciu regulowanych pomp prędkościowych. W innym korzystnym wykonaniu, ciśnienie strumieni składników przed punktem mieszania, sterowane jest przez elementy sterujące ciśnieniem przepływu wstecznego.

Stężenia składników określa się korzystnie za pomocą analizatora gazów, zwłaszcza analizatora gazów w podczerwieni lub spektrometru. Analizator gazu wysyła do układu sterującego sygnał regulujący wydajność jednego lub więcej z elementów zespołu pomp.

Pętla regulacji układu według wynalazku służy do przesyłania sygnału od elementów analizujących mieszaninę gazów do elementów sterowania przepływem, po określeniu składu mieszaniny gazów przepływających przez układ. Elementy doprowadzające ciecz umożliwiają przepływ cieczy pomiędzy każdym źródłem odparowywanej cieczy i elementami sterującymi przepływem, jak również umożliwiają przepływ cieczy pomiędzy elementami sterującymi przepływem i elementami odparowującymi ciecz lub elementami mieszającymi ciecz.

Rozwiązania według wynalazku objaśnione zostaną w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia przykład układu według wynalazku, w którym skroplone składniki gazowe są odparowywane, mieszane, a następnie analizowane, fig. 2 - odmianę układu, w którym skroplone składniki gazu są mieszane, odparowywane, a następnie analizowane, a fig. 3 przedstawia wykres zmian stężenia dwutlenku węgla w czasie.

W sposobie według wynalazku składniki pożądanej mieszaniny wprowadzane są do układu w fazie ciekłej, co jest korzystne, gdyż ciecze nie są ściśliwe. Skoro ciekłe składniki są w znacznym stopniu nieściśliwe, natężenie przepływu pompowanej cieczy może być dokładnie sterowane. Natężenia przepływu cieczy pozostają stałe aż do ich zmiany, na przykład przez zmianę proporcji szybkości pracy poszczególnych pomp użytych do przemieszczania

189 668 cieczy w układzie. Na ogół w sposobie według wynalazku wymusza się przepływ różnych ciekłych składników przez przewody układu, przy czym natężenia przepływu są tak dobrane, aby otrzymać mieszaninę o pożądanym składzie. Składniki w fazie ciekłej następnie są odparowywane i mieszane do uzyskania strumienia mieszaniny gazów o jednorodnym składzie. Mieszanina gazu następnie jest analizowana dla określenia stężenia każdego ze składników mieszaniny. Jeśli stężenia składników mieszaniny znajdują się w pożądanych granicach, nie jest konieczna zmiana natężenia przepływu pompowanej cieczy. Jeśli skład mieszaniny przekracza ustalone granice, przesyłany jest sygnał do przynajmniej jednego z urządzeń sterujących przepływem, takich jak pompy, powodując regulację natężenia przepływu cieczy tak, aby otrzymać pożądany skład mieszaniny. Analizatory i urządzenia sterowania przepływem pracują w trakcie procesu tak, aby skład mieszaniny gazu utrzymywany był w wąskich granicach ustalonych stężeń.

Na fig. 1 i 2 rysunku przedstawiono układy do mieszania trzech składników mieszaniny. Układy te mogą być wykorzystane również do przygotowania mieszaniny gazowej dwuskładnikowej, jak i trzyskładnikowej, bądź wieloskładnikowej.

Na fig. 1 przedstawiono układ zawierający zespół pomp zmiennej wydajności Pl, P2 i P3, połączonych z wyparkami gazu stanowiącymi zespół odparowujący ciecz VI, V2 i V3 nieobowiązkową komorą mieszania gazów M, oraz z analizatorem gazów A, połączonym ze stabilizatorem przepływu stanowiącym jednostkę sterującą C. Gazem napełniane są włączone w układ butle gazowe 26, 28 i 30.

Zespół pomp PI, P2 i P3 stanowią pompy cieczowe dowolnego typu o regulowanej wydajności. Odpowiednimi pompami są pompy wyporowe o zmiennej prędkości i pompy wyporowe o zmiennym przepływie. Pożądane są pompy, w których możliwa jest precyzyjna regulacja wydajności. W korzystnym przykładzie wykonania według wynalazku, dla każdego ze składników mieszaniny gazowej stosowana jest osobna pompa.

Jako wyparki stanowiące zespół odparowujący ciecz VI, V2, V3 stosuje się korzystnie każde urządzenia służące do odparowywania cieczy. Są to wyparki pracujące w temperaturze otoczenia, lub też wyposażone w elementy grzewcze, takie jak wężownice grzejne parowe lub elektryczne. W układzie według wynalazku przedstawionym na fig. 1, każdy ze składników odparowywany jest przez osobną wyparkę. Zespół mieszania gazów M stanowi komora mieszania gazu, zazwyczaj zawierająca przegrody dla zapewnienia równomiernego wymieszania wpływających do niej gazów. Jak już wspomniano, komora mieszania M nie jest koniecznym elementem układu. W niektórych przypadkach gazy zostają wystarczająco zmieszane w czasie łączenia ich w pojedynczym przewodzie. W tym przypadku komora mieszania nie jest potrzebna. Ważnym jest, aby mieszanina gazu wpływająca do.analizatora A była jednorodna, umożliwiając prawidłowy pomiar składu.

Jako analizator mieszaniny gazów A korzystnie stosuje się każdy analizator mogący zmierzyć stężenie każdego ze składników mieszaniny. Odpowiednim analizatorem jest analizator w podczerwieni, spektrometr masowy i chromatograf gazowy. Preferowanymi są analizator w podczerwieni i spektrometr masowy ze względu na szybkość analizy i natychmiastowe wyniki pomiaru. Analizator mieszanin w podczerwieni oraz jego działanie są znane.

Korzystnym jest, gdy jednostka sterująca C jest komputerowym urządzeniem sterującym mogącym interpretować sygnały otrzymane z analizatora mieszaniny gazów A i przesyłać sygnały do co najmniej jednej z pomp zespołu pomp o zmiennej wydajności PI, P2, P3, dla regulacji ich wydajności.

Podczas działania, każda z pomp zespołu pomp o zmiennej wydajności PI, P2, P3 otrzymuje oddzielnie skroplone gazy z przewodów doprowadzających ciecz 2, 4 i 6. Każdy z tych przewodów 2, 4 i 6 połączony jest ze źródłem skroplonego gazu, którym zazwyczaj jest naczynie przechowujące. Ciecze pompowane są z odpowiednio ustalonymi prędkościami przepływu pozwalającymi na otrzymanie pożądanego składu mieszaniny po odparowaniu i wymieszaniu składników. Ciekłe składniki pojedynczo opuszczają pompy zespołu pomp o zmiennej wydajności PI, P2 i P3 poprzez przewody wylotowe 8, 10 i 12. Kolejno ciecze przepływają przez wyparki VI, V2, i V3, gdzie zamieniane są w gaz. Zawory sterujące ciśnienie wsteczne 14, 16 i 18, umieszczone w kolejnych przewodach wylotowych 8, 10 i 12 w miejscu za pompami PI, P2, P3, sterują przepływ gazu przez te przewody i utrzymują ci189 668 śnienie wsteczne o określonej wartości. Gazy przepływają przez zawory sterujące ciśnienie wsteczne 14, 16, i 18 i wpływają do przewodu zbiorczego 20, gdzie zaczynają się mieszać. Budowa układu może być taka, że burzliwy przepływ spowodowany doprowadzeniem składników do przewodu zbiorczego 20 pozwala na ich jednorodne zmieszanie, w wyniku czego otrzymuje się jednorodną mieszaninę gazów. W tym wypadku komora mieszania M nie jest konieczna. Jednakże często jest pożądane lub nawet konieczne, aby mieszanina gazu przepływała przez mieszalnik gazu, taki jak komora mieszania M, umożliwiając ich całkowite wymieszanie.

Przy opuszczaniu komory mieszania M, mieszanina gazu z przewodu zbiorczego 20 pobierana jest przez przewód 22 do analizatora mieszaniny gazów A, który dokładnie określa stężenie każdego ze składników mieszaniny. Jeśli mieszanina ma pożądany skład, przepływa przez przewód 24 do przewidzianego punktu wyjścia. Punktem wyjścia może być reaktor chemiczny, lub jak jest to przedstawione na fig. 1, pojemniki na gaz takie jak butle gazowe 26, 28 i 30. Butle wypełniane są gazem do określonego ciśnienia poprzez otwarcie kolejnych zaworów 32, 34 i 36. Dla ułatwienia operacji napełniania butli gazami do wysokich ciśnień, możliwe jest umieszczenie wysokociśnieniowego kompresora gazu (co nie jest pokazane) w przewodzie 24 w celu podwyższenia ciśnienia mieszaniny.

Podczas pomiaru, analizator mieszaniny gazów A przesyła sygnał poprzez przewód 42 do jednostki sterującej C. Jeśli mieszanina nie ma pożądanego składu, jednostka sterująca C przesyła sygnał poprzez pętlę regulacji 44, do co najmniej jednej z pomp zespołu pomp 0 zmiennej wydajności PI, P2, P3, regulując szybkość ich pracy. W ten sposób następuje zmiana szybkości przepływu cieczy przez pompy, a w konsekwencji redukcja różnicy składu mieszaniny występującej i pożądanej. Analiza mieszaniny gazu może być wykonywana tak często, jak jest to potrzebne dla utrzymania składu mieszaniny w określonych granicach stężeń.

Jeśli mieszanina gazu nie spełnia wymogów, może zostać usunięta z układu przez przewód 38, przez który przepływ kontrolowany jest za pomocą zaworu 40. Zawory 32, 34, 36 i 40 sterowane są za pomocą elementów sterujących (nie pokazanych na rysunku) otrzymujących sygnały z analizatora mieszaniny gazów A. Gdy skład mieszaniny gazu mieści się w założonych granicach, zawór 40 zostaje zamknięty, a jeden z zaworów 32, 34 lub 36 zostaje otwarty i rozpoczyna się napełnianie butli, lub mieszanina gazu przesyłana jest do innych układów w celu dalszego zastosowania.

Układ przedstawiony na fig. 2 stanowi odmienny przykład wykonania wynalazku. Układ na fig. 2 zawiera jedną wyparkę V odparowującą strumień mieszaniny gazów, a nie pojedynczych składników, tak jak jest to w układzie na fig. 1. W układzie na fig. 2 zawory sterujące ciśnienie wsteczne 114, 116 i 118 znajdują się w miejscu przed komorą mieszania M i wyparką V. Poza tymi zmianami układ na fig. 2 jest taki sam jak układ na fig. 1. Tak jak w przypadku układu z fig. 1, na fig. 2 komora mieszania M może być również dodatkowym elementem układu.

W układzie z fig. 2 składniki ciekłe pompowane są przez zawory sterujące ciśnienie wsteczne 114, 116 i 118 i zaczynają się mieszać w przewodzie zbiorczym 120. Jeśli zmieszanie jest wystarczające, komora mieszania M może zostać pominięta. W przeciwnym razie musi być elementem układu. Po dokładnym zmieszaniu składników i uzyskaniu jednorodnej mieszaniny, przechodzi ona przez wyparkę V, gdzie jest całkowicie odparowywana. Otrzymana mieszanina gazów poddawana jest analizie przez analizator A i przetwarzana w sposób już opisany jak w przypadku układu z fig. 1. Tak jak w przypadku układu z fig. 1, mieszanina gazu poddawana jest analizie odpowiednio często, dla zapewnienia pożądanego składu. Układ według fig. 1 jest korzystniejszy od tego z fig. 2, gdy mieszanie składników w fazach ciekłych spowodowałoby zamarznięcie jednego ze składników. Przykładem może być mieszanie ciekłych dwutlenku węgla i argonu. Nadzwyczajnie niska temperatura ciekłego argonu, spowodowałaby zamarznięcie ciekłego dwutlenku węgla i prawdopodobnie zatkanie przewodów.

Warto zauważyć, że w zakresie obecnego wynalazku możliwe jest użytkowanie konwencjonalnego sprzętu służącego do badania składu gazów i automatycznego sterowania ich przepływem w układzie. Układ ten jest w pełni zautomatyzowany, co pozwala na ciągłą i wydajną pracę.

189 668

Sposób według wynalazku może być zastosowany w celu przygotowania mieszaniny gazu o każdym składzie. Stosunki stężenia składników zależą od maksymalnych wydajności poszczególnych pomp. Mogą być użyte mniej lub bardziej wydajne pompy, w zależności od potrzeby uzyskania produktu o bardzo małym lub bardzo dużym stężeniu składników.

Rozwiązanie według wynalazku jest dokładniej przedstawione w przykładzie, w którym jeśli nie jest to zaznaczone, części, procenty i stosunki są molowe.

Przykład

Mieszanina gazu o składzie 95 procent molowych argonu i 5 procent molowych dwutlenku węgla wytwarzana była z zastosowaniem układu przedstawionego na fig. 1. Składniki dostarczane były w stanie ciekłym pod ciśnieniem 250 barów (pomiar) za pomocą pomp, które wpompowują argon i dwutlenek węgla do układu. W przeprowadzonym teście, pompa ciekłego argonu pracowała ze stałą szybkością, podczas gdy dopływ ciekłego dwutlenku węgla był okresowo regulowany dla utrzymania stężenia 5 procent molowych. Ciekły argon odparowywany był za pomocą wyparki pracującej w temperaturze otoczenia, a ciekły dwutlenek węgla odparowywany był za pomocą wyparki podgrzewanej w temperaturze 37,8°C. Po odparowaniu, składniki gazowe mieszane były za pomocą statycznego zespołu mieszania gazów. Ciągły strumień próbki nieustannie analizowany był na stężenie dwutlenku węgla za pomocą analizatora w podczerwieni firmy Siemens, Model Ultramat® 21/02 w punkcie bezpośrednio za mieszalnikiem. Pomiar stężenia dwutlenku węgla był przesłany do komputera Mfr, który porównywał wartość zmierzoną z pożądaną i przesyłał sygnał w odstępach co jedną sekundę do pompy tłoczącej ciekły dwutlenek węgla, regulując szybkość jej pracy. Taka analiza i proces sterowania kontynuowany był w czasie trwania całego testu.

Wyniki eksperymentu przedstawione są na wykresie pokazanym na fig. 3, który pokazuje zmianę stężenia dwutlenku węgla w czasie. Stężenie dwutlenku węgla w strumieniu gazu wyrażone jest w procentach molowych, a czas przebiegu w sekundach. Wykres na fig. 3 pokazuje, że podczas wczesnego etapu cyklu mieszania, stężenie dwutlenku węgla w strumieniu gazu odbiega od ustalonego stężenia 5%. Maleje jednak wraz z przebiegiem i ustala się po wstępnym okresie około 780 sekund. Okres wstępny może być skrócony przez skrócenie czasu pomiędzy odstępami próbkowania.

Mimo że wynalazek ten odwołuje się do konkretnego układu elementów i konkretnych doświadczeń, to jednak pokazane cechy stanowią jedynie przykład. Przewidziane są również pewne jego odmiany. Na przykład ciekłe składniki mogą być przechowywane pod wysokim ciśnieniem. W tym przypadku, ciśnienie to może być wystarczające aby tłoczyć składniki gazowe w układzie, dzięki czemu nie jest konieczne stosowanie pomp do tłoczenia skroplonych gazów. Sygnał otrzymany z jednostki sterującej C może być następnie użyty do regulacji przepływu przez przewody wylotowe 8, 10 i 12, za pomocą zaworów sterujących przepływem lub zwężek o zmiennej średnicy umieszczonych w przewodach.

189 668

CN o

LE

189 668

LO

CN ιο

GO σ>

o>

co hes o

CN

N· co

Ν’

CN

LO LO

Ά°/.] *00 3IN3Z31S

FIG.3

189 668

LL.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz.

Cena 4,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania strumienia mieszaniny gazów o stałym składzie, znamienny tym, że ustala się przepływ fazy ciekłej każdego ze skroplonych gazowych składników pożądanej mieszaniny za pomocą zespołu pomp o zmiennej wydajności (PI, P2, P3), odparowuje się te składniki, miesza się odparowane składniki, mierzy się stężenie każdego ze składników odparowanej mieszaniny, reguluje się przepływ fazy ciekłej co najmniej jednego z tych składników, przy czym redukuje się różnicę pomiędzy składem zmierzonym i pożądanym składem mieszaniny gazów, a ponadto okresowo powtarza się etap pomiaru stężenia każdego ze składników odparowanej mieszaniny oraz etap regulacji szybkości przepływu fazy ciekłej co najmniej jednego ze składników z redukcją różnicy pomiędzy składem zmierzonym i pożądanym składem mieszaniny.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ciśnienie składników przepływających w miejscu przed punktem mieszania steruje się za pomocą elementów sterujących ciśnienie wsteczne (14,16,18).
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że etap pomiaru stężenia każdego ze składników odparowanej mieszaniny realizuje się przy użyciu analizatora mieszaniny gazów (A).
4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że za pomocą analizatora mieszaniny gazów (A) przesyła się sygnał do jednostki sterującej (C) i reguluje się wydajność co najmniej jednego z elementów zespołu pomp o zmiennej wydajności (PI, P2, P3).
5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że jako analizator mieszaniny gazów (A) stosuje się analizator podczerwieni i/lub spektrometr masowy.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że strumieniem mieszaniny gazów wypełnia się co najmniej jedną z butli gazowych (26, 28, 30).
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że strumień mieszaniny gazów odrzuca się aż do uzyskania pożądanego składu.
8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że strumień mieszaniny gazów stosuje się jako substrat do reakcji chemicznej.
9. Układ do wytwarzania strumienia mieszaniny gazów o stałym składzie, o dokładnie odmierzonych składnikach, znamienny tym, że jest zaopatrzony w zespół pomp o zmiennej wydajności (PI, P2, P3) dla sterowania szybkości przepływu każdego z co najmniej dwóch odparowywanych cieczy, połączony z zespołem odparowującym ciecz (V), zespołem mieszania gazów (M) oraz analizatorem mieszaniny gazów (A), do którego jest dołączona jednostka sterowania (C) przepływu, dołączona poprzez pętlę regulacji (44) do elementów sterujących natężenie przepływu po określeniu składu mieszaniny gazów płynącej przez układ oraz do poszczególnych elementów zespołu pomp o zmiennej wydajności (Pl, P2, P3) dla przekazywania sygnałów sterowania przepływu, a ponadto układ zawiera pierwsze elementy doprowadzające ciecz, które łączą źródła odparowanych cieczy z elementami zespołu pomp o zmiennej wydajności (PI, P2, P3), drugie elementy doprowadzające ciecz, które łączą te elementy zespołu pomp o zmiennej wydajności (PI, P2, P3) z wylotem elementów zespołu odparowującego ciecz (VI, V2, V3) i wylotem zespołu mieszania gazów (M), oraz czwarte elementy doprowadzające ciecz, które łączą wylot zespołu mieszania gazów (M) z elementami dalszego zastosowania mieszaniny gazów.
10. Układ według zastrz. 9, znamienny tym, że elementami dalszego zastosowania mieszaniny gazów jest układ napełniania butli gazowych.
11. Układ według zastrz. 9, znamienny tym, że analizator mieszaniny gazów (A) jest analizatorem podczerwieni i/lub spektrometrem masowym.
12. Układ według zastrz 9, znamienny tym, że przed zespołem mieszania gazów (M) włączone są elementy sterujące ciśnienie wsteczne (14, 16, 18) dla regulacji ciśnienia przepływającej cieczy w jednym z drugich elementów doprowadzających i/lub w trzecich elementach doprowadzających.

189 668
13. Układ według zastrz. 9, znamienny tym, że elementy zespołu pomp o miennej wydajności (Pl, P2, P3) zawierają przynajmniej jedną pompę cieczy e zmiennej prędkości.