PL18876B1 - Sposób wytwarzania nadtlenku wodoru. - Google Patents

Description

Nadtlenek wodoru wytwarza sie naogól Wada tego procesu, jak równiez innych z roztworu kwasu inadsiarkowego lub nad- procesów, w których hydroliza podczas ste- siarczanów przez przepuszczanie tego roz- zania dobiega praktycznie konca jest to, ze, tworu przez jedna lub wiecej dlugich wa- w celu osiagniecia maksymalnej hydrolizy skich rurek, ogrzewanych z zewnatrz para nadsiarczanu i destylacji nadtlenku wodo- wodna, przyczem warunki w jakich zacho- ru, trzeba prowadzic stezenie tak daleko, dzi proces sa takie, ze w chwili, gdy roz- ze rozklad nadtlenku wodoru stanowi po¬ twór przebyl rurki, dobiega jednoczesnie wazna strate. do konca hydroliza roztworu i przejscie w Wynalazek niniejszy opiera sie na spo- stan lotny utworzonego w tym procesie nad- strzezeniu, ze mozna otrzymac zwiekszona lenku wodoru. wydajnosc nadtlenku wodoru, jesli stopienstezenia, *do którego doprowadza sie roz¬ twór po elektrolizie, jest znacznie mniej¬ szy, niz stosowany w dotychczasowej prak¬ tyce, oraz jesli glówna hydroliza zachodzi w aparacie destylacyjnym w postaci ko¬ lumny, zawierajacej srodki, jak pierscienie Raschig'a lub perforowane plytki lub czy¬ sci, sprzyjajace tworzeniu sie pecherzyków.Destylowanie nadtlenku wodoru z para wodna odbywa sie w kolumnie pod zmniej- szonem cisnieniem.Zgodnie z wynalazkiem stezanie pod zmniejszonem cisnieniem przerywa sie, gdy hydrolizie ulegla nie wiedej niz polowa nadsiarczanu lub kwasu nadsiarkowego, po- czem ciecz przechodzi do aparatu destylu¬ jacego pod zmniejszonem cisnieniem, gdzie hydroliza dobiega konca w obecnosci pary wodnej, która wraz z nadtlenkiem wodoru uchodzi do kolumny rektyfikacyjnej lub do chlodnicy.Aparatowi destylacyjnemu najlepiej na¬ daje sie postac kolumny. Gdy urzadzenie fdst tak zestawione, ze pary z instalacji ste¬ zajacej wchodza do kolumny wraz z ciecza stezona, para wodna warunkuje hydrolize i unosi wraz z soba nadtlenek wodoru w sta¬ nie lotnym.Rury do przepuszczania roztworów win¬ ny byc najlepiej stosunkowo szerokie, o- grzewane z zewnatrz para wodna tak, aby nie zachodzilo w nich prawie nic poza wy¬ twarzaniem sie pary wodnej.UVzajdzenie moize byc tego rodzaju, ze para i ciecz wchodza z rury lub rur do gór¬ nej czesci kolumny i przechodza ku dolowi z dodatkowa para wodna lub bez niej, przy- czem jako dodatkowa para wodna moze sluzyc nadmiar pary z plaszcza parowego, ogrzewajacego rure. Para wodna i nadtle¬ nek wodoru uchodza z feoltaifny przez o- twór w jej dolnej czesci, polaczony z chlod¬ nica i pompa prózniowa, podczas gdy ciecz odplywa przez drugi otwór i odpowiednio dluga rure z zamknieciem hydraulicznem.Przy innej postaci urzadzenia wpuszcza sie, jak poprzednio, pare i ciecz do górnej czesci kolumny i ztmusza sie pare wodna do wznoszenia sie w kolumnie; zachodzi wtedy hydroliza cieczy, nadtlenek wodoru destyluje z para wodna, podczas gdy ciecz odplywa z dolnej czesci kolumny przez od¬ powiednio dluga rure o zamknieciu hydrau¬ licznem. Destylujacy z para wodna nadtle¬ nek wodoru wznosi sie w kolumnie i wraz z parami z rur przechodzi do chlodnicy przez otwór w górnej czesci kolumny.W kazdem z tych urzadzen w celu wy¬ twarzania stezonego nadtlenku wodoru mozna zastosowac kolumne rektyfikacyjna miedzy wylotem dla par w kolumnie a chlodnica.Urzadzenie wedlug wynalazku znajduje zastosowanie w instalacji dla -ciaglego kra¬ zenia roztworu kwasu siarkowego lub kwa¬ snego siarczanu (zwlaszcza kwasnego siar¬ czanu amonowego) przez komore elektroli¬ tyczna i aparat do destylowania, przyczem swiezy kwas lub kwasny siarczan wtprowa¬ dza sie do obiegu w miare potrzeby. Stwier¬ dzono, ze komora elektrolityczna pojedyn¬ cza daje dobre wyniki, dzieki czemu unika sie stosowania komór anoilitowydh i katali- towych z oddzielajacemi przeponami.Zalaczony rysunek schematyczny przed¬ stawia przekrój pionowy przez kolumnowy aparat do destylacji opisanego wyzej typu: a jest baterja zaopatrzonych w plaszcze parowych rurek prózniowych, do których wprowadza sie roztwór nadsiarczanu zapo- moca urzadzenia zasilajacego, np. opisane¬ go w patencie niemieckim Nr. 558654; w rurach tych roztwór ulega wyparowa¬ niu.Stezony roztwór uchodzi z rurki a i sply¬ wa wewnatrz kolumny b, która jest zaopa¬ trzona w pierscienie Raschig'a lub inne od¬ powiednie srodki i posiada otuline / z izo¬ lacji cieplnej. Para wodna wchodzi przez c, wznosi sie w kolumnie, która wraz z para — 2 —nadtlenku wodoru opttszcza ruta d, wcho¬ dzac do chlodnicy lub kolumny rektyfika¬ cyjnej, nie uwidocznionych na rysunku.Pozostalosc, zawierajaca kwasny siarczan, wychodzi z dolnej czesci kolumny hydroli- zujacej b przez kolumne e z zamknieciem hydraulicznem.Calosc aparatu znajduje sie pod zmniej • szonem cisnieniem.Mozna stosowac, np., roztwór nadsiar¬ czanu amonowego, kwasnego siarczanu a- monowego i kwasu siarkowego, o nastepu¬ jacym skladzie: 200 g nadsiarczanu amonowego, 172 g kwasnego siarczanu amonowego i 135 ig kwasu siarkowego, Rozpuszczo¬ nych w 1 li wody.Roztwór ten wprowadza sie zapomoca urzadzenia zasilajacego z szybkoscia 44,1 litra na godzine do rur, ogrzewanych para i znajdujacych sie pod zmniejszonem cisnie¬ niem okolo 38,1 mm rteci. Wyparowywanie tego roztworu jest regulowane w ten spo¬ sób, ze stezony roztwór opuszcza rury z szybkoscia 16,6 litra na godzine i przecho¬ dzi do kolumny hydrolizacyjnej. Woda i para nadflefnku wodoru w ilosci 29,36 kg na godzine przechodza do chlodnicy lub ko¬ lumny rektyfikacyjnej. W tern stadjum hy¬ drolizy reguluje sie wyparowywanie tak, a- by otrzymywac minimalna ilosc nadtlenku wodoru, nile przekraczajaca przewaznie 20% ilosci, kttóra mozna otrzymac z nad¬ siarczanu amonowego.W celu przeprowadzenia hydrolizy ste¬ zonego roztworu przeprowadza go sie ku dolowi przez kolumne hydrolizacyjna o temperaturze 70 — 80° i pod zmniejszonem cisnieniem, wynoszacem okolo 38,1 mm rte¬ ci. Kolumna hydrolizacyjna jest wypelnio¬ na pierscieniami Raschig^a lub innemi od- powiedniemi srodkami. Przez kolumne prze¬ plywa ku górze para wodna z szybkosca o- kolo 30,9 kg na godzine, dzieki czemu nad¬ tlenek wodoru jest usuwany ze stezonego roztworu natychmiast po wytworzeniu sie, w celu zapobiezenia jego rozkladowi. Ta para nadtlenku wodom przetefoodzi do chlodnicy lub kolumny rektyfikacyjnej przefc ten *am wylot co i para z rur, w lrto- rych «ie odbywa odparowanie. W^dafnosc otrzymanego nadttenkti wodoru wynosi 97% teoretyczniej. Rortwór kwasnego siarczanu, wytworzony przez hydrolize, opuszcza dol¬ na czesc kolumny hydrolizacyjnej przez odpowiednio dlugie zamkniecie, poczem u- lega rozcienczeniu woda, w razie potrzeby oczyszczaniu, i przechodzi do elektroliza- torów. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania nadtlenku wo¬ doru z roztworu kwasu nadsiarkowego lub nadsiarczanu przez stezenie roztworu i na¬ stepujaca potem destylacje, znamienny tern, ze stezenie przerywa sie, gdy hydrolizie u- legla nie wiecej niz polowa nadsiarczanu lub kwasu nadsiarkowego, przyczem hydro¬ lize doprowadza sie do konca, w zasadzie bez dalszego wyparowywania, w obecnosci pary wodnej.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze hydrolize prowadzi sie pod zmniej¬ szonem cisnieniem w kolumnie, wypelnio¬ nej odpowiednim materjalem plóczkowym, albo w kolumnie z plytkami.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, zna¬ mienny tern, ze roztwór ulega stezeniu w ogrzewalnych rurach, umieszczonych tak, iz ciecz i wytworzona w nich para przeply¬ waja do górnej czesci kolumny.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, zna¬ mienny tern, ze roztwór kwasu siarkowego lUb kwasnego siarczanu (lub mieszanina obu roztworów ulega elektrolizie, w celu otrzy¬ mania roztworu kwasu nadsiarkowego lub nadsiarczanu, nastepnie przeplywa przez ogrzewane rury w takich warunkach, iz hy¬ drolizie ulega nie wiecej niz polowa kwasu - 3 -niadsiarkowego lub nadsiarczanu, przyczem ciecz i pary przeplywaja z rur do kolumno¬ wego aparatu destylacyjnego, który znaj¬ duje sie pod zmniejszonem cisnieniem i w którym hydroliza dobiega do konca w obec¬ nosci pary wodnej, w koncu po usunieciu z aparatu destylacyjnego nadtlenku wodoru wraz z para wodna, zhydrolizowana ciecz splywasz aparatu destylacyjnego do komo¬ ry elektrolitycznej. B. Laporte Limited. Isaac Ephraim Weber. V i c t o r W a 11 a c e S1 a t e r. Zastepca: Inz. M. Brokman, rzecznik patentowy. f-B' Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL