PL188086B1 - Sposób otrzymywania boranu cynku - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania boranu cynku z kwasu borowego i tlenku cynku, znamienny tym, że reakcję prowadzi się w ługach macierzystych uzyskanych z poprzedniej szarży i stanowiących roztwór kwasu borowego o stężeniu w zakresie 11 ©21% wagowych, korzystnie 15—17% wagowych, w temperaturze bliskiej temperatury wrzenia, przy czym do środowiska reakcji jako zarodki krystalizacji wprowadza się mieszaninę boranu cynku i krystalicznego kwasu krzemowego, zestawioną w proporcji wagowej (0,1—1) : (1—0,1), w ilości od 0,1 do 3% wagowych, korzystnie 0,5% wagowych stosunku do masy reagentów.

Description

Przedmiotem wynalazku jest bezodpadowy sposób otrzymywania boranu cynku o składzie chemicznym 2ZnO₃-B2O₃-3,5H2O.

Znany jest sposób wytwarzania takiego boranu cynku z roztworu wodnego boranu cynku (boraksu) i rozpuszczalnej soli cynku, na przykład siarczanu, chlorku, azotanu lub innej soli, według patentu USA nr 3 649 172. W przypadku stosowania siarczanu cynku, przebieg reakcji można przedstawić następującym równaniem:

ZnSO4 + 2 Na2B4O7 + 6,5 H₃O =>

ZnO-3 B2O₃-3,5 H2O + 2 Na2SO4 +2 H3BO3

Wadą tego sposobu jest powstawanie produktów odpadowych, mianowicie kwasu borowego i siarczanu cynku (względnie innych soli cynku), które wymagają rozdzielenia i zagospodarowania.

Znany jest też sposób otrzymywania boranu cynku w reakcji kwasu borowego z tlenkiem cynku, według patentu USA nr 3 549 316. W metodzie tej kwas borowy rozpuszcza się w gorącej wodzie, a następnie dozuje się tlenek cynku i kwas borowy. Po wprowadzeniu całej ilości substratów układ reakcyjny ogrzewa się w temperaturze 90+1 00°C przez okres od kilku do kilkunastu godzin. Wydzielone kryształy oddziela się przez filtrację, przemywa metanolem i suszy. Wadą tego sposobu jest długi czas trwania syntezy.

Nieoczekiwanie okazało się, że stosując w syntezie boranu cynku zarodki krystalizacji stanowiące mieszaninę boranu cynku i krystalicznego kwasu krzemowego, można znacznie skrócić czas reakcji.

W sposobie według wynalazku reakcję kwasu borowego z tlenkiem cynku prowadzi się w ługach macierzystych uzyskanych z poprzedniej szarży i stanowiących roztwór kwasu borowego o stężeniu w zakresie 11 =21% wag., korzystnie w zakresie 15=17% wag. w temperaturze bliskiej temperatury wrzenia, przy czym do środowiska reakcji jako zarodki krystalizacji wprowadza się mieszaninę boranu cynku i krystalicznego kwasu krzemowego, zestawioną w proporcji wagowej (0,1=1) : (1=0,1) w ilości od 0,1 do 3% wag., korzystnie 0,5% wag. w stosunku do masy reagentów.

Istotne jest aby do roztworu ługów macierzystych wprowadzać powoli mieszaninę reagentów, w której na 1 mol ZnO przypada 3 mole H₃BO₃. Proces przebiega w warunkach ciągłego mieszania i ogrzewania do temperatury 102+105°C. Dla osiągnięcia celu niezbędna jest obecność szczepionki bardzo rozdrobnionego kwarcu (krystalicznego kwasu krzemowego). Niezbędny czas syntezy wynosi co najmniej 2 godziny. Po zakończeniu reakcji zawiesinę rozdziela się przez filtrację na gorąco, osad przemywa wodą o temp. około 80°C, a następnie suszy w 105=110°C i rozdrabnia do wymaganego uziarnienia. Ługi macierzyste razem z popłuczkami zawraca się do procesu.

188 086

Boran cynku, 2ZnO · 3B2O3-3,5H2O według wynalazku może być stosowany jako wielofunkcyjny, efektywny opóźniacz palenia różnorodnych tworzyw sztucznych, kauczuków i gumy. Służy on głównie do uniepalniania polichlorku winylu, poliolefm, poliestrów i poliamidów a także poliuretanów, żywic epoksydowych, fenolowych i silikonowych, polisiloksanów i wielu innych polimerów. Może być stosowany w systemach opóźniaczy palenia zawierających organiczne związki chloru i bromu (znane powszechnie pod nazwą halonów). Działa też sam lub jako synergetyk w kombinacji ze związkami nieorganicznymi, takimi jak trójtlenek antymonu, wodorotlenek glinu, wodorotlenek (lub węglan) magnezu i wodorotlenek (lub węglan) wapnia. Zaletą boranu cynku w tym zastosowaniu jest jego dobra stabilność termiczna (zaczyna on tracić wodę dopiero w około 290°C) a także zmniejszenie emisji dymu podczas palenia się polimeru i przeciwdziałanie powstawaniu łuku elektrycznego.

Przykład

Do 570 ml ługów macierzystych o stężeniu około 17% H3BO3 wprowadzono jako zarodki 1,5 g mieszaniny boranu cynku oraz piasku szklarskiego o stosunku wagowym 1:0,1 oraz mieszaninę reagentów sporządzoną z 62 g kwasu borowego i 27,1 g tlenku cynku. Reagenty wprowadzano powoli w ciągu 1 godziny. Syntezę prowadzono w temperaturze 105°C przez 2 godziny. Osad odfiltrowano, przemyto gorącą wodą i następnie wysuszono w 105°C. Uzyskano 70 g produktu o zawartości: ZnO 37,8% wag., B2O3 47,6% wag., co w przybliżeniu odpowiada wzorowi 2ZnO· 3B2O3-3,5H2O. Identyczność produktu została potwierdzona metodą rentgenograficzną.

188 086

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób otrzymywania boranu cynku z kwasu borowego i tlenku cynku, znamienny tym, że reakcję prowadzi się w ługach macierzystych uzyskanych z poprzedniej szarży i stanowiących roztwór kwasu borowego o stężeniu w zakresie 11 =21% wagowych, korzystnie 15=17% wagowych, w temperaturze bliskiej temperatury wrzenia, przy czym do środowiska reakcji jako zarodki krystalizacji wprowadza się mieszaninę boranu cynku i krystalicznego kwasu krzemowego, zestawioną w proporcji wagowej (0,1=1): (1 =0,1), w ilości od 0,1 do 3% wagowych, korzystnie 0,5% wagowych stosunku do masy reagentów.