PL185319B1

PL185319B1 - Zawór miniaturowy, zwłaszcza do napełniania zbiornika aparatu do przezskórnego podawania leku, sposób wytwarzania zaworu miniaturowego, zwłaszcza do napełniania zbiornika aparatu do przezskórnego podawania leku oraz urządzenie do napełniania zbiornika, zwłaszcza aparatu do przezskórnego podawania leku

Info

Publication number: PL185319B1
Application number: PL97333628A
Authority: PL
Inventors: Carole Rossi; Philippe Millot; Daniel Esteve; Claude Mikler; Eric Teillaud
Original assignee: D Hy Lab
Priority date: 1996-11-21
Filing date: 1997-11-20
Publication date: 2003-04-30
Also published as: DE69710486D1; DE69710486T2; ATE213309T1; KR20000069060A; HUP0001065A3; NO322934B1; HU222607B1; DE939862T1; ES2138575T1; EP0939862B1; SK63999A3; US6247485B1; CA2272326C; CZ176699A3; KR100453439B1; NO992481D0; NZ336015A; ES2138575T3; JP4114087B2; AU725913B2

Abstract

I Zawór miniaturowy, zwlaszcza do napelniania zbiornika apa- r atu do przezskómego podawania leku, znamienny tym. ze posiada podloze (1), cienka warstwe ladunku (5) z materialu palnego umiesz- czona na czesci górnej tego podloza, na wprost cienkiej strefy (8) podloza (1). oraz rezystor elektryczny (2), który styka sie z ladunkiem (5) tego materialu palnego. 16. Sposób wytwarzania zaworu miniaturowego, zwlaszcza do napelniania zbiornika aparatu do przezskómego podawania leku, znam ienny tym, ze pokrywa sie w przyblizeniu plaska powierzch- nie podloza ( I) zaworu z materialu pólprzewodnikowego warstwa zaporowa odporna na roztwór do trawienia tego materialu, pokrywa sie te warstwe zaporowa co najmniej jedna warstwa izolujaca ele- ktrycznie, gdy warstwa zaporowa nie jest warstwa izolujaca elektry cznie, formuje sie na tej warstwie izolujacej rezystor elektryczny (2), wytrawia sie podloze (1) od powierzchni (1') tego podloza, polozonej przeciwlegle wzgledem powierzchni, na której usytuo- wany jest rezystor elektryczny (2), az do warstwy zaporowej, a na- stepnie naklada sie warstwe ladunku (5) z materialu palnego na czesc górna rezystora elektrycznego (2). 21 Urzadzenie do napelniania zbiornika, zwlaszcza aparatu do przezskómego podawania leku. roztworem skladnika aktywnego zawartym w kieszeni przylegajacej do tego zbiornika, znamienne tym. ze zawiera co najmniej jeden zawór miniaturowy (16 .1 7i) usy- tuowany na drodze przeplywu tego roztworu miedzy kieszenia (14) 1 zbiornikiem (10). oraz elementy sterowania selektywnego zasila- niem rezystora elektrycznego (2) zaworu 1 otwarciem drogi przeplywu dla roztworu zawartego w kieszeni (14) przez przejscie w podlozu (1) zaworu zawierajacego ladunek (5) 7 materialu palnego FIG.: 2 PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest zawór miniaturowy, zwłaszcza do napełniania zbiornika aparatu do przezskómego podawania leku, sposób wytwarzania zaworu miniaturowego, zwłaszcza do napełniania zbiornika aparatu do przezskómego podawania leku oraz urządzenie do napełniania zbiornika, zwłaszcza aparatu do przezskómego podawania leku.

Przy podawaniu leku drogą przezskómą zwykle do skóry pacjenta przykłada się zbiornik zawierający składnik aktywny, przy czym ten zbiornik jest zazwyczaj utworzony przez warstwę produktu hydrofilowego, takiego jak hydrożel, umieszczonego na odpowiednim podkładzie, jednak, gdy podawanie leku wspomagane jest jonoforezą, to składnik aktywny tego leku znajduje się w roztworze jonowym. Roztwór jonowy przechowywany jest w kieszeni, którą opróżnia się do zbiornika bezpośrednio tuż przed podaniem aplikowanego leku. Takie postępowanie jest konieczne ponieważ roztwór traci swoją stabilność w hydrożelu stanowiącym dla niego zbiornik, i dlatego nie może być wprowadzony do niego wcześniej.

185 319

Powstaje zatem problem opróżniania kieszeni roztworu jonowego składnika aktywnego leku do tego zbiornika. Do tego celu przeznaczone są różne środki mechaniczne takie jak, na przykład, strzykawki, w których uruchomienie tłoka usuwa roztwór jonowy ze strzykawki, aby go wstrzyknąć do zbiornika. W użyciu są także kieszenie elastyczne, które otwierane sąprzez ich przekłucie lub rozdarcie, po którym następuje opróżnianie składnika aktywnego do zbiornika w wyniku ciśnienia wywieranego na taką kieszeń.

Wynika stąd, że niezależnie od użytych środków przeznaczonych do opróżniania kieszeni z roztworu jonowego do zbiornika, niezbędna jest ingerencja człowieka, co jest mało praktyczne i nie prowadzi do automatycznego wykluczenia tych środków bezpośrednio przed rozpoczęciem leczenia. Ponadto, środki mechaniczne wymienione powyżej powodują uszkodzenie materiału uszczelniającego i nie zawsze zapewniają całkowite opróżnianie kieszeni do zbiornika.

Przezskóme podawanie leku wspomagane jonoforezą często wiąże się z użyciem dodatkowego wyposażenia, które zwykle ma postać opaski noszonej przez pacjenta, przy czym opaska taka ma wszystkie niezbędne elementy potrzebne do podawania leku, które zapewniająpełną samodzielność pacjentowi. Dlatego też opaska zawiera, oprócz zbiornika przykładanego do skóry pacjenta, również elektrody, elektroniczne elementy sterujące tymi elektrodami i baterię elektrycznie zasilającą te elementy sterujące, dającąjednak ograniczoną ilość energii elektrycznej. Jest pożądane, aby opróżnianie roztworu jonowego do zbiornika, znane także jako „hydratacja”, było sterowane przez elementy elektroniczne wmontowane w opaskę tak, aby zautomatyzować to opróżnianie przed leczeniem, bez konieczności zwiększania poboru energii elektrycznej z baterii.

Zgodnie z wynalazkiem zawór miniaturowy, zwłaszcza do napełniania zbiornika aparatu do przezskómego podawania leku, charakteryzuje się tym, że posiada podłoże, cienką warstwę ładunku z materiału palnego umieszczoną na części górnej tego podłoża, na wprost cienkiej strefy podłoża, oraz rezystor elektryczny, który styka się z ładunkiem tego materiału palnego.

Korzystnie, rezystor elektryczny jest nitkowy, a warstwa ładunku z materiału palnego położona jest na i poza rezystorem elektrycznym, przy czym część ładunku z materiału palnego umieszczona jest dokoła obrzeża tego rezystora elektrycznego.

Korzystnie, rezystor elektryczny połączony jest z zewnętrznym źródłem prądu o z góry określonej energii elektrycznej mniejszej niż 10 J.

Korzystnie, warstwa ładunku z materiału palnego i rezystor elektryczny umieszczone sąpo tej samej stronie cienkiej strefy podłoża, przy czym grubość cienkiej strefy jest funkcją wartości ciśnienia gazu ze spalania tego ładunku.

Korzystnie, podłoże zaworu posiada dwie zasadniczo równoległe powierzchnie, przy czym pierwsza powierzchnia zawiera centralnie położoną wnękę zamkniętą na poziomie drugiej powierzchni przez cienką strefę.

Korzystnie, na drugiej powierzchni tego podłoża usytuowane są metalowe elementy stykowe połączone z jednej strony z rezystorem elektrycznym i z drugiej strony z zewnętrznym źródłem energii elektrycznej.

Korzystnie, podłoże ma postać chipu półprzewodnikowego, na którym ukształtowana jest wnęka i rezystor elektryczny.

Korzystnie, ładunkiem z materiału palnego jest materiał typu nitroceluloza lub propergol, a ciężar tego ładunku z materiału palnego jest rzędu 10³ g.

Korzystnie, cienka strefa podłoża, na którym usytuowany jest rezystor elektryczny utworzona jest co najmniej z pierwszej warstwy z dwutlenku krzemu (S1O2) oraz z drugiej warstwy z azotku krzemu (Si₃N₄), nałożonej na pierwszą warstwę.

Korzystnie, druga warstwa cienkiej strefy utworzona jest z azotku krzemu wzbogaconego krzemem SiN_x o wartości x < 1,33, a korzystniej o wartości x wynoszącej około 1,2.

Korzystnie, grubość pierwszej warstwy SiO2 wynosi około 1 pm, a grubość drugiej warstwy Si₃N₄ wynosi około 0,22 pm.

Korzystnie, grubość pierwszej warstwy SiO₃ wynosi około 0,5 Jim, a grubość drugiej warstwy SiN, 2 wynosi około 0,22 pm, a korzystniej jeśli grubość pierwszej warstwy SiO₂ wynosi około 1,4 pm, a grubość drugiej warstwy SiN ,.2 wynosi około 0,62 pm.

185 319

Z kolei sposób wytwarzania zaworu miniaturowego, zwłaszcza do napełniania zbiornika aparatu do przezskómego podawania leku, charakteryzuje się tym, że pokrywa się w przybliżeniu płaską powierzchnię podłoża zaworu z materiału półprzewodnikowego warstwą zaporową odporną na roztwór do trawienia tego materiału, pokrywa się tę warstwę zaporową co najmniej jedną warstwą izolującą elektrycznie, gdy warstwa zaporowa nie jest warstwą izolującą elektrycznie, formuje się na tej warstwie izolującej rezystor elektryczny, wytrawia się podłoże od powierzchni tego podłoża, położonej przeciwlegle względem powierzchni, na której usytuowany jest rezystor elektryczny, aż do warstwy zaporowej, a następnie nakłada się warstwę ładunku z materiału palnego na część górną rezystora elektrycznego.

Korzystnie, jako podłoże stosuje się krzem, jako warstwę przewodzącą stosuje się polikrzem domieszkowany typu N, ajako warstwy izolacyjne stosuje się dwutlenek krzemu (SiO,).

Korzystnie, jako warstwę zaporową stosuje się warstwę izolującąelektrycznie z dwutlenku krzemu oraz, że pokrywa się tę warstwę z dwutlenku krzemu warstwą azotku krzemu, a także, że na warstwie azotku krzemu formuje się rezystor elektryczny.

Korzystnie, warstwę azotku krzemu stechiometrycznego Si₃N4 tworzy się przez nałożenie w fazie parowej przy niskim ciśnieniu dichlorosilanu i amoniaku w temperaturze około 750°C.

Korzystnie, warstwę azotku krzemu Si₃N_x wzbogaconego krzemem tworzy się przez nałożenie w fazie parowej przy niskim ciśnieniu krzemowodoru i amoniaku w temperaturze około 750°C.

Natomiast urządzenie do napełniania zbiornika, zwłaszcza aparatu do przezskómego podawania leku, roztworem składnika aktywnego zawartym w kieszeni przylegającej do tego zbiornika, charakteryzuje się tym, że zawiera co najmniej jeden zawór miniaturowy usytuowany na drodze przepływu tego roztworu między kieszenią i zbiornikiem, oraz elementy sterowania selektywnego zasilaniem rezystora elektrycznego zaworu i otwarciem drogi przepływu dla roztworu zawartego w kieszeni przez przejście w podłożu zaworu zawierającego ładunek z materiału palnego.

Korzystnie, urządzenie takie zawiera szereg zaworów miniaturowych umieszczonych w takiej samej liczbie dróg przepływu roztworu pomiędzy kieszeniąi zbiornikiem, przy czym każdy z zaworów miniaturowych połączony jest z elementami sterowania ich otwarciem.

Korzystnie, urządzenie to ponadto zawiera co najmniej jedną elastyczną osłonę usytuowaną wewnątrz kieszeni, przy czym osłona obejmuje miniaturowy zawór, oraz elementy sterowania selektywnego spalaniem ładunku palnego umieszczonego na zaworze, którego gazy wypełniają osłonę przez jeden lub kilka zaworów umieszczonych na drodze przepływu roztworu pomiędzy kieszenią i zbiornikiem.

Zaletą rozwiązania według wynalazku jest wykonanie zaworu miniaturowego umożliwiającego hydratację zbiornika w sposób automatyczny, przez sterowanie elementami elektronicznymi, i zmniejszenie zużycia energii elektrycznej do minimum, nie pogarszając przy tym działania sprzętu przenośnego stosowanego do przezskómego podawania leku wspomaganego jonoforezą.

Zaletą jest też wykonanie takiego zaworu, który eliminuje problemy szczelności i niezupełnego opróżniania kieszeni, które są zwykle powodowane przez mechaniczne środki do hydratacji zbiornika.

Istotną zaletą rozwiązania według wynalazku jest wykonanie takiego zaworu, który może być wytwarzany na skalę przemysłową przy zachowaniu bardzo niskiego lub zerowego współczynnika braków.

Przedmiot wynalazku przedstawionyjest w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia zawór miniaturowy według wynalazku, schematycznie w widoku perspektywicznym, fig. 2 i fig. 3 przedstawiająschematyczne przekroje poprzeczne zaworu z fig. 1, wyjaśniające jego działanie, fig. 4 i fig. 5 - szczególne wykonanie zaworu miniaturowego według wynalazku, umieszczonego wewnątrz nadmuchanej osłony, fig. 6 i fig. 7 - schematycznie konstrukcję i działanie urządzenia do napełniania zbiornika roztworem składnika aktywnego, zawierającego zawór miniaturowy według wynalazku, fig. 8A do 8E - kolejne etapy sposobu

185 319 wytwarzania zaworu miniaturowego według wynalazku, a fig. 9A do 9E - kolejne etapy wariantu realizacji sposobu przedstawionego na fig. 8A do 8E.

Przedstawiony na fig. 1, w nieograniczającym przykładzie wykonania, zawór miniaturowy według wynalazku ma kształt równoległościenny. Zawór utworzony jest z podłoża 1 zawierającego rezystor elektryczny 2, którego końce połączone sąz metalowymi elementami stykowymi 3,4, zaś sam rezystor elektryczny 2 pokryty jest cienką warstwą ładunku 5 z materiału palnego położonego pomiędzy elementami stykowymi 3 i 4, i pokazanego jako materiał przezroczysty dla zachowania przejrzystości rysunku.

Przy paleniu się, materiał ten musi wytwarzać gazy spalinowe niezbędne do zadziałania zaworu, jak to zostanie wyjaśnione poniżej. W omawianym przykładzie wykonania, można wybrać do tego celu materiał pirotechniczny taki jak, na przykład, nitroceluloza lub propergol. Zadowalające rezultaty uzyskano przy wykorzystaniu nitrocelulozy typu GB, a w szczególności typu GBPA, jak również propergolu na bazie poliazydku glicydolu sprzedawanego przez francuską firmę Societe Nationale des Poudres etExplosifs (S.N.P.E.). Takie materiały mogą być zapalane minimalną energią cieplną, co czyni je szczególnie przydatnymi w rozwiązaniu według wynalazku.

Podłoże 1 zaworu z fig. 1, może być wykonane z materiału półprzewodnikowego takiego jak krzem, zazwyczaj stosowanego w technologii wytwarzania obwodów scalonych. Zawór według wynalazku może być wytwarzany sposobem przedstawionym na fig. 8A do 8E, który umożliwia nadanie mu znacznego stopnia miniaturyzacji, na przykład, do wielkości mikro-chipu elektronicznego nadającego się do zintegrowania w urządzeniach o zwartej budowie, takich jak autonomiczne aparaty do przezskómego podawania leku wspomaganego j onoforezą, co opisano poniżej w nawiązaniu do fig. 6 i fig. 7.

Na figurze 1 widać także, że podłoże 1 zaworu, ma wnękę 6 w kształcie ostrosłupa ściętego, poczynając od powierzchni 1' która jest równoległa i leży naprzeciwko powierzchni 1 podtrzymującej rezystor elektryczny 2, przy czym dno wnęki 6 utworzone jest przez przeponę lub cienką strefę 8 podłoża 1 stykającą się z rezystorem elektrycznym 2. Jak to zostanie wykazane poniżej, grubość tej cienkiej strefy 8 musi być wystarczająco mała, aby mogło nastąpić przerwanie jej pod naporem gazów wytworzonych przy spalaniu ładunku 5 wywołanym przez podgrzewanie za pomocą rezystora elektrycznego 2 po tej samej stronie cienkiej strefy 8, na której znajduje się ładunek 5.

Na figurach 2 i 3 przedstawiono zawór lub chip z fig. 1, zamontowany na obwodzie drukowanym 7 przystosowanym do przepuszczenia prądu elektrycznego przez rezystor elektryczny 2, pomiędzy elementami stykowymi 3 i 4 przylutowanymi do ścieżek przewodzących tego obwodu, w sposób podobny do tego, w którym montowane są klasyczne elementy elektroniczne w takich obwodach. W miejscu cienkiej strefy 8 podłoża 1 obwód drukowany 7 zawiera otwór 9, który jest zamknięty warstwą będącą zbiornikiem 10 środka, którym przy stosowaniu przezskómego podawania leku może być wspomniany wcześniej hydrożel do załadowania z roztworem składnika aktywnego zawartego w kieszeni połączonej z wnęką 6 podłoża. Ładunek 5 materiału palnego umieszczony jest zatem pomiędzy zbiornikiem 10 i cienką strefą 8 podłoża 1. Aby przymocować podłoże 1 do obwodu drukowanego 7 i uszczelnić przestrzeń zawierającą ładunek 5, przewidziana jest uszczelka 11, która osadzona jest dokoła podłoża 1.

Jak pokazano na fig. 1, rezystor elektryczny 2 ma kształt podłużny lub nitkowy i dlatego przylega jedynie do części ładunku 5, który pokrywa ten rezystor.

Dzięki obwodowi drukowanemu 7 przepływ prądu elektrycznego w rezystorze elektrycznym 2 może zostać rozpoczęty automatycznie, przez sterowanie, na przykład, mikroprocesorem zwykle stosowanym do sterowania programem podawania leku.

Przepływ prądu przez rezystor elektryczny 2 powoduje, w wyniku tak zwanego efektu Joule'a, wydzielanie się ciepła, które dzięki niskiej przewodności cieplnej nitrocelulozy stanowiącej ładunek 5 pozostaje skoncentrowane w tym ładunku dokoła rezystora elektrycznego 2. W rezultacie, następuje silne miejscowe podgrzewanie nitrocelulozy umożliwiające jej zapalenie się. Zauważono, że zapalenie się w ten sposób frakcji nitrocelulozy wymaga tylko niewielkiej ilości energii elektrycznej, co jest korzystne, gdy energia ta pochodzi z baterii dostarczającej prąd do

185 319 zespołu aparatów przenośnych do przezskómego podawania leku wspomaganego jonoforezą. Zmniejsza się zatem znacznie pobór energii z baterii, niezbędnej do zapalenia nitrocelulozy, a produkt jest już odpowiednio przygotowany do stosowania przewidzianego wynalazkiem, ponieważ może on być poddany miejscowemu zapłonowi przy niskiej temperaturze, z natychmiastowym rozprzestrzenianiem się palenia w całej objętości ładunku.

Przez spalanie nitrocelulozy wydzielającej znaczne ilości gazu w małej objętości (otwór 9) można regulować ilość jej spalania tak, aby ciśnienie w tym otworze osiągnęło wartość wystarczającą do zerwania i przemieszczenia cienkiej strefy 8 podłoża przylegającej do otworu 9 (fig. 3), przy czym ta cienka strefa 8 zastąpiona jest wówczas przejściami 8', które umożliwiają wydostanie się powstałych gazów, jak schematycznie zaznaczono na rysunku strzałką o linii przerywanej. Te przejścia stanowią także połączenie dla przepływu cieczy z wnęki 6 przez przejście 8' i otwór 9, jak pokazano strzałką o linii ciągłej, aby następnie nasączyć warstwę hydrożelu stanowiącą zbiornik 10 urządzenia do przezskómego podawania leku.

Duży otwór 9 wykonany w obwodzie drukowanym 7 może być zastąpiony przez szereg mniejszych mimoosiowych otworów 9,, 9₂, itd. przedstawionych linią przerywaną na fig. 2, których powierzchnia łączna jest mniejsza od powierzchni otworu 9. Można zatem eliminować ewentualnąłamliwość warstwy zbiornika 10, aby odgrodzić gaz pochodzący ze spalania ładunku 5.

Zgodnie z wynalazkiem, zawór miniaturowy wykonany jest na podłożu o wymiarach 3 mm x 3 mm, na którym umieszczony jest ładunek około 8 · 10'4g nitrocelulozy, tworzący w wyniku spalania 8 ml gazu o ciśnieniu wystarczającym, aby zniszczyć cienką strefę 8 o grubości wynoszącej w przybliżeniu od 3 (im do 5 pm po przej ściu przez rezystor prądu elektrycznego o mocy 1 W w czasie 1 sekundy.

Rozwiązanie według wynalazku umożliwia zatem osiągnięcie zamierzonych celów, to znaczy wykonanie zaworu miniaturowego mającego postać chipu elektronicznego, który może być uruchamiany automatycznie za pomocą sygnału elektrycznego o niskiej mocy, kompatybilnego z sygnałem, który może dostarczać bateria elektryczna zasilająca przenośny aparat elektroniczny, taki jak aparat do przezskómego podawania leku wspomaganego jonoforezą.

Na figurach 4 i 5 przedstawiono szczególne rozwiązanie zaworu według wynalazku, spełniającego swoją funkcję wówczas, gdy do wymuszania przepływu na zewnątrz kieszeni stosowany jest generator gazowy, a które to rozwiązanie jest przydatne zwłaszcza dla urządzenia do napełnianie zbiornika przedstawionego na fig. 6 i 7 rysunku.

Na figurze 4 przedstawiono zawór z fig. 2 i 3, również zmontowany na obwodzie drukowanym 7. Jednak w tym przypadku, ładunek 5 nie jest umieszczony na wprost otworu tego obwodu drukowanego, ale jest zamknięty pomiędzy cienką strefą 8 podłoża 1 i powierzchnią przyległą do obwodu drukowanego 7, do której zawór przytwierdzony jest w dowolny sposób jak lutowanie, klejenie, itp. Zawór zamknięty jest w szczelnej przestrzeni wewnątrz tej osłony przez nadmuchiwaną osłonę 12 takąjak, na przykład, giętki arkusz z tworzywa sztucznego połączony przez zgrzewanie z obwodem drukowanym 7 na obrzeżu zaworu.

Podobnie jak dla zaworu z fig. 2 i 3, przepływ prądu przez rezystor elektryczny 2 powoduje, w wyniku efektu Joule'a, miejscowe ogrzanie ładunku 5, który zapala się wytwarzając pewną ilość gazu pod ciśnieniem, obliczoną tak, aby nadmuchać osłonę, którą przedstawiono na fig. 5. Można tu zauważyć brak uszczelnienia 11 zaworu pokazanego na fig. 2 i 3, natomiast gazy wytworzone w wyniku spalenia ładunku mogą wydobywać się ze wszystkich stron tego zaworu. Celem takiego rozwiązania jest zatem nadmuchanie szczelnej osłony 12, której zalety wynikną z dalszego opisu wynalazku w odniesieniu do urządzenia przedstawionego na fig. 6 i 7 zaprojektowanego dla selektywnego i automatycznego napełniania zbiornika 10 cieczą zawartą w kieszeni 14 przylegającej do tego zbiornika.

Na figurze 8A do 8E przedstawiono sposób wytwarzania zaworu miniaturowego według wynalazku. Sposób ten nawiązuje do technologii wytwarzania warstw i trawienia, stosowanej przy wytwarzaniu obwodów scalonych, co pozwala na wytwarzanie tych zaworów przy niskich kosztach i odpowiedniej powtarzalności charakterystyk.

185 319

Sposób rozpoczyna się od płytki krzemowej (fig. 8A), której jedną powierzchnię silnie domieszkuje się, aby nadać jej przewodność typu P⁺⁺, na przykład, na grubości około 2 (im. Obydwie powierzchnie płytki są wówczas izolowane elektrycznie warstwami z dwutlenku krzemu (SiO₂) o grubości 0,5 pm, które z kolei pokryte są warstwami krzemu polikrystalicznego (Si poli) również o grubości 0,5 pm, domieszkowanymi dla uzyskania półprzewodnika typu N. Warstwa krzemu polikrystalicznego leży po tej samej stronie podłoża krzemowego Si co warstwa domieszkowana dla typu P++, i jest następnie trawiona plazmą dla ograniczenia rezystora elektrycznego 2 (fig. 8B).

Rezystor elektryczny zabezpieczony jest przez utlenianie powierzchniowe krzemu polikrystalicznego, który tworzy wówczas warstwę powierzchniową SiO₂ łącząca się powyżej rezystora elektrycznego 2 z poniżej leżącą warstwą SiO₂ (fig. 8C). Elementy stykowe 3,4 utworzone są ze złota na końcach rezystora elektrycznego znanym sposobem metalizacji natryskowej.

Po trawieniu plazmą maski na warstwach SiO₂ utworzonych na drugiej powierzchni płytki i trawieniu wnęki 6 w warstwie krzemu leżącej poniżej, aż do warstwy zaporowej trawienia, utworzonej przez warstwę P^H'. płytka krzemowajest cięta wzdłuż linii przerywanych 20,20/, aby oddzielić chip przedstawiony na fig. 8D i 8E, odpowiednio w widoku z góry i w przekroju wzdłuż linii VIII-VIII. Powyżej rezystora elektrycznego 2 i pomiędzy elementami stykowymi 3,4, pozostaje do nałożenia kropla nitrocelulozy, lub też przyklejenie pomiędzy tymi elementami stykowymi kawałka folii nitrocelulozowej, aby uzupełnić zawór miniaturowy według wynalazku ładunkiem palnym.

W wariancie wykonania, warstwa domieszkowana P'H i warstwa SiO₂, która ją pokrywa (fig. 8A) mogą być zastąpione przez pojedynczą warstwę SiO₂ mającą postać przepony o bardzo małej grubości. Spełnia ona wówczas jednocześnie rolę warstwy zaporowej trawienia i warstwy izolującej dla rezystora elektrycznego 2.

Przy stosowaniu przepony krzemowej natrafia się jednak na trudności, można bowiem zaobserwować występowanie w takiej przeponie naprężenia ściskającego wyższego od 0, i GPa. Tak wysokie naprężenie może powodować znaczne odkształcenia przepony. Tytułem przykładu, zaobserwowano i zmierzono strzałkę ugięcia 40 |±m na przeponie o grubości i (im. Takie odkształcenie może przerwać przeponę powodując wysoki współczynnik braków w produkcji masowej.

W nawiązaniu do fig. 9A do 9E opisano wariant wyżej ujawnionego sposobu w nawiązaniu do fig. 8A do 8E, który to wariant umożliwia wytwarzanie przemysłowe zaworu miniaturowego, według wynalazku, z bardzo małym lub nawet zerowym współczynnikiem braków.

Sposób ten rozpoczyna się od chipu krzemowego, na ogół płaskiego, stanowiącego podłoże i. Na każdej z jego przeciwległych powierzchni tworzy się warstwę krzemową odpowiednio 221,22₂ (fig. 9A), na przykład, przez utlenianie cieplne krzemu w temperaturze i i 50°C w atmosferze wilgotnej. Grubość warstwy krzemu jest zwykle zawarta pomiędzy 0,5 pm i i,5 (im.

Jak nadmieniono powyżej, w takiej warstwie krzemowej nałożonej na podłoże krzemowe zaobserwowano naprężenie ściskające rzędu 0,27 GPa zdolne do odkształcenia i przebicia warstwy, która pozbawiona jest swojego podkładu krzemowego, jak to jest w przypadku cienkiej strefy 8 z fig. 2.

Według wynalazku, skutki występowania tego naprężenia ściskającego kompensuje się znacznie pokrywając warstwę krzemu warstwą azotku krzemu, w której obserwuje się występowanie naprężenia rozciągającego. Łącząc skutki tych przeciwstawnych naprężeń można obniżyć naprężenie szczątkowe powstające w cienkiej strefie 8, aż do poziomu naprężenia niezdolnego do odkształcenia lub przerwania tej strefy podczas wytwarzania zaworu miniaturowego, przy czym ten poziom jest zwykle niższy od ± 0,i GPa z tym, że znaki + i - dotyczą odpowiednio naprężeń ściskających i rozciągających. Ten wynik może być otrzymany dostosowując odpowiednio grubość dwóch warstw za pomocą zależności:

185 319 gdzie σ_ρ σ_Οχ, o_njt są odpowiednio naprężeniem szczątkowym w cienkiej strefie, naprężeniem ściskającym w warstwie krzemowej i naprężeniem rozciągającym w warstwie azotku krzemu, zaś eox i ent są odpowiednio grubościami warstwy krzemowej i azotku krzemu.

Podane wyżej naprężenia mogą być mierzone z odkształceń płytki krzemowej o wymiarach 7,5 cm x 7,5 cm, na którą nałożono jedną z użytych warstw-'.

W etapie sposobu według wynalazku przedstawionym na fig. 9B, na warstwy 22,, 22₂z krzemu nakłada się odpowiednio warstwy 23 ,, 23₂ z azotku krzemu.

Te warstwy mogą być z azotku krzemu stechiometrycznego Si₃N₄. Warstwa Si₃N₄ może być utworzona przez nałożenie w fazie pary o niskim ciśnieniu w temperaturze około 750°C dichłorosilanu SiH₂Cl2 i amoniaku. W takiej warstwie stwierdzono naprężenie rozciągające rzędu 1,2 GPa odpowiednie do kompensowania naprężenia ściskającego występującego w przyległej warstwie krzemowej. Jednak, wysoki poziom takiego naprężenia odpowiedzialny jest za gorsze przyleganie warstwy Si₃N₄ do warstwy krzemowej, co wpływa niekorzystnie na współczynnik braków uzyskiwany w produkcji masowej.

Zgodnie z wynalazkiem, współczynnik braków polepsza się znacznie przy zastąpieniu warstwy azotku krzemu stechiometrycznego warstwą azotku krzemowego SiNx domieszkowanego krzemem, przy czym x jest niższy od 1,33. Naprężenie rozciągające 0,6 GPa zaobserwowane w takiej warstwie jest niższe od naprężenia zaobserwowanego w azotku krzemu stechiometrycznego, co umożliwia wyeliminowanie problemu przylegania omówionego powyżej oraz doprowadzenie współczynnika braków do poziomu bardzo niskiego, a nawet zerowego.

Utworzenie takiej warstwy azotku krzemowego wzbogaconego krzemem, może być otrzymane przez nałożenie w fazie parowej o niskim ciśnieniu w temperaturze około 750°C wodorku krzemowego SiH₄ i amoniaku.

Według korzystnego przykładu wykonania wynalazku, wybiera się x równe około 1,2. Skład SiN, _-2 może być wydedukowany z pomiaru współczynnika refrakcji warstwy przez elipsometrię, wynoszącego 830 nm.

Po nałożeniu w ten sposób na każdąz tych powierzchni podłoża warstwy krzemu i warstwy azotku krzemowego, korzystnie wzbogaconego krzemem, mających grubość wstępnie określoną na podstawie powyższych rozważań, sposób wytwarzania według wynalazku następuje przez utworzenie na jednej z powierzchni podłoża nitkowego rezystora elektrycznego 24 (fig. 9C) wykonanego klasycznie przez nałożenie warstwy krzemu polikrystalicznego, i następnie na jej trawieniu. Rezystor elektryczny ma zwykle przekrój poprzeczny 0,5 (im x 100 (im i długość 1,5 mm. Metalowe elementy stykowe (nie pokazane na rysunku) utworzone są na końcach rezystora elektrycznego, aby umożliwić jego zasilanie elektryczne podobnie jak w przypadku elementów stykowych 3,4 zaworu przedstawionych na fig. 2. Tak utworzony rezystor elektryczny 24 jest dobrze izolowany przez swój podkład, czyli warstwę azotku krzemowego, który jest materiałem dielektrycznym.

Z kolei na drugiej powierzchni podłoża formuje się okno 25 w warstwach 222 i 232 klasycznym sposobem maskowania i trawienia w plazmie gazowej CF4. Wnęka 6 podobna do wnęki z fig. 2, wytrawiona jest poprzez okno 25 za pomocą odpowiedniego anizotropowego odczynnika do trawienia takiego jak wodorotlenek czterometyloamonu (fig. 9D). Wytrawianie zatrzymywane jest przez warstwę krzemową 22,. Rezystor elektryczny 24 podtrzymywany jest wtedy przez cienką strefę lub przeponę dwuwarstwową według wynalazku (fig. 9E).

Zawór miniaturowy uzupełniany jest wówczas przez umieszczenie ładunku materiału palnego na rezystorze elektrycznym 24, a następnie zamontowany na obwodzie drukowanym, podobnie jak zawór przedstawiony na fig. 2. W przykładowym rozwiązaniu, ładunkiem takim może być propergol na bazie poli(azotku glicydolu).

Zawory z przeponą dwuwarstwową według wynalazku wykonano w trzech różnych konfiguracjach, a mianowicie:

(1) warstwa krzemu o grubości 1 pm połączona z warstwą Si₃N₄ o grubości 0,22 pm.

(2) warstwa krzemu o grubości 0,5 (im połączona z warstwą SiN, 2 o grubości 0,22 (im, (3) warstwa krzemu o grubości 1,4 pm połączona z warstwą SiN, 2 o grubości 0,6 pm.

185 319

Jeśli współczynnik braków zaobserwowany dla rozwiązania (1) był jeszcze znaczący, to ten współczynnik spadł odpowiednio do 5% i do 0% dla rozwiązań (2) i (3).

Wydaje się zatem, że połączenie warstwy krzemowej z warstwąSiN, 2umożliwia osiągnięcie zasadniczego celu wynalazku, a mianowicie wytworzenie zaworów miniaturowych zawierających miniaturowy rezystor umieszczony na przeponie o bardzo małej grubości, na przykład, od 0,7 pm do 2 pm, przy czym -wytwarzanie tej przepony może być przeprowadzane przy bardzo małym lub zerowym współczynniku braków.

Przeprowadzone pomiary wykazały, że właściwości cieplne rezystora elektrycznego tak zamontowanego sąbardzo dobre, przy czym ten rezystorjest zdolny do podniesienia temperatury ładunku palnego utworzonego z podanego wyżej pergolu do 300°C przy pobranej mocy elektrycznej niższej od 1 W przyłożonej w czasie krótszym od 200 ms.

Z kolei zgodnie z nieograniczającym przykładem wykonania, urządzenie z fig. 6 i 7 stanowi część aparatu do przezskómego podawania leku wspomaganego jonoforezą. Jak podano na wstępie opisu, taki aparat zawiera zwykle zespół elektrod i co najmniej jeden zbiornik 10 do przykładania go do skóry pacjenta. Elektroda (która nie została pokazana na rysunku) przyłączona jest do zbiornika 10 i współpracuje z inną elektrodą o przeciwnym znaku (też nie pokazaną na rysunku), aby zmusić jony składnika aktywnego leku zawartego w zbiorniku 10 do opuszczenia pola elektrycznego ustalonego pomiędzy elektrodami, przy czym jony te przechodzą pod skórę pacjenta. Aparat jest przenośny i zawiera ponadto elementy elektroniczne do sterowania pola ustalonego pomiędzy elektrodami i bateriiielektryczną zasilającą te elementy elektroniczne i elektrody. Wszystko to jest dobrze znane specjalistom z tej dziedziny i nie wymaga bardziej szczegółowego opisu.

Zawór według wynalazku umożliwia wykonanie takiego urządzenia, w którym załadowanie lub „hydratacja” zbiornika 10 mającego, na przykład, postać warstwy hydrożelu, z roztworem jonowym składnika aktywnego zawartego w kieszeni 14 przylegającej do tego zbiornika, jest automatycznie inicjowane przez elektroniczne elementy sterujące aparatu, przed rozpoczęciem leczenia.

W tym celu kieszeń 14 i zbiornik 10 przymocowane są na dwóch przeciwległych powierzchniach giętkiej folii 15 przystosowanej do umieszczenia na niej obwodu zasilania zaworów według wynalazku. Pierwszy zawór 16 przymockwanyjest do folii 15 takjak, na przykład, zawór z fig. 4 i 5, w pozycji środkowej wewnątrz kieszeni 14 podczas, gdy szereg innych zaworów 17,, 172,... 17,, itd. zamkytkwayyjest na tej samej folii dokoła zaworu 16, takjak zawór z fig. 2 i 3.

Elastyczna osłona 18 zgrzewana jest z giętką folią 15 i z kieszenią 14 na poziomie ich wspólnego obrzeża (fig. 6 i 7), przy czym zawory 17, dociskają ponadto elastyczną osłonę 18 do giętkiej folii 15 i są do niej przymocowane.

Giętka folia 15 zawiera ścieżki przewodzące (nie pokazane na rysunku), połączone z elementami stykowymi 3, 4 zaworów 16 i 17,, przy czym przejście prądu pomiędzy tymi elementami stykowymi jest sterowane selektywnie przez elementy elektroniczne omówione powyżej.

Jest zrozumiałe, że gdy elementy te zainicjują zapalenie się ładunków zawartych w tych zaworach, to każdy z zaworów 17,, otwiera przejście pomiędzy kieszenią 14 i zbiornikiem 10, poprzez rozerwaną cienką strefę zaworu i współosiowego otworu utworzonego w folii 15, podczas gdy gazy wytworzone przez spalenie ładunku zaworu 16 powodują nadmuchanie osłony 18 (fig. 7). Powoduje to zajęcie większej części, lub całości, wewnętrznej objętości kieszeni 14 wypychając zawarty w niej dkztwórjknowy 19, przy czym roztwór ten wtłoczonyjest do zbiornika 10 przez zawory 17, i otwory współosiowe przebite w folii 15, a które to zawory 17, zostały wstępnie otwarte przez odpowiednie sterowanie elektryczne za pomocą elementów elektronicznych.

Zatem elementy, które sterują programem podawania leku po „hydratacji” zbiornika 10, jak również uruchamiają tę hydratację przed leczeniem, bez żadnej interwencji człowieka takiej jak działanie strzykawką lub przerwanie osłony, nie są konieczne, a przez co zwiększona zostaje niezawodność całej operacji. Szczelność stosowanego materiału jest polepszona, ponieważ nie jest konieczne jakiekolwiek dziurawienie lub przerywanie kruchej osłony, aby doprowadzić do takiej hydratacji. Opróżnianie kieszeni 14 może być dostosowane przez dokładne nadmuchanie

185 319 elastycznej osłony 18, co zapewnia ładowanie hydrożelu do zbiornika 10 z dokładnie określoną ilością roztworu jonowego, zapewniając powtarzalność takiego ładowania z jednego zespołu elektrod do drugiego.

Oczywiście wynalazek nie jest ograniczony do przykładów wykonania opisanych i przedstawionych powyżej. Stąd też, zamiast krzemu mogąbyć użyte także inne materiały półprzewodnikowe dla wykonania podłoża zaworu jak, na przykład, german, a zamiast nitrocelulozy materiałem palnym mogą być także inne materiały „pirotechniczne”. Do wykonania zaworu według wynalazku mogąbyć również stosowane technologie inne niż te dotyczące wytwarzania obwodów scalonych.

Wynalazek stosuje się również do innych celów niż załadowanie zbiornika roztworem jonowym leku do stosowania przezskómego wspomaganego jonoforezą. Zatem, wynalazek znajduje także zastosowanie przy załadowaniu zbiornika używanego do klasycznego, pasywnego przezskómego podawania leku. Nadaje się on na ogół do wszystkich zastosowań, w których trzeba doprowadzić do przepływu płynu bez mechanicznego dostępu do zaworu odcinającego ten dopływ, na przykład, w implantach do podawania leku, podskórnie, naczyniowe lub domięśniowo.

185 319

FIG.:9A

FIG..9B

22r ,23,

Ł_1

V23,

FIG..-9E

185 319

FJG..-5

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz.

Cena 4.00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Zawór miniaturowy, zwłaszcza do napełniania zbiornika aparatu do przezskómego podawania leku, znamienny tym, że posiada podłoże (1), cienkąwarstwę ładunku (5) z materiału palnego umieszczoną na części górnej tego podłoża, na wprost cienkiej strefy (8) podłoża (1), oraz rezystor elektryczny (2), który styka się z ładunkiem (5) tego materiału palnego.
2. Zawór według zastrz. 1, znamienny tym, że rezystor elektryczny (2) jest nitkowy, a warstwa ładunku (5) z materiału palnego położona jest na i poza rezystorem elektrycznym (2), przy czym część ładunku (5) z materiału palnego umieszczona jest dokoła obrzeża rezystora elektrycznego (2).
3. Zawór według zastrz. 2, znamienny tym, że rezystor elektryczny (2) połączony jest z zewnętrznym źródłem prądu o z góry określonej energii elektrycznej mniejszej niż 10 J.
4. Zawór według zastrz. 2, znamienny tym, że warstwa ładunku (5) z materiału palnego i rezystor elektryczny (2) umieszczone sąpo tej samej stronie cienkiej strefy (8) podłoża (1), przy czym grubość cienkiej strefy (8) jest funkcją wartości ciśnienia gazu ze spalania ładunku (5).
5. Zawór według zastrz. 4, znamienny tym, że podłoże (1) posiada dwie zasadniczo równoległe powierzchnie (1', 1), przy czym pierwsza powierzchnia (1') zawiera centralnie położoną wnękę (6) zamkniętą na poziomie drugiej powierzchni (1) przez cienką strefę (8).
6. Zawór według zastrz. 5, znamienny tym, że na drugiej powierzchni (1) podłoża (1) usytuowane sąmetalowe elementy stykowe (3,4) połączone zjednej strony z rezystorem elektrycznym (2) i z drugiej strony z zewnętrznym źródłem energii elektrycznej.
7. Zawór według zastrz. 6, znamienny tym, że podłoże (1) ma postać chipu półprzewodnikowego, na którym ukształtowana jest wnęka (6) i rezystor elektryczny (2).
8. Zawór według zastrz. 4, znamienny tym, że ładunkiem (5) z materiału palnegojest materiał typu nitroceluloza lub propergol.
9. Zawór według zastrz. 8, znamienny tym, że ciężar ładunku (5) z materiału palnego jest rzędu 10³g.
10. Zawór według zastrz. 4, znamienny tym, że cienka strefa (8) podłoża (1), na którym usytuowany jest rezystor elektryczny (2) utworzona jest co najmniej z pierwszej warstwy z dwutlenku krzemu (SiO₂) oraz z drugiej warstwy z azotku krzemu (S13N4), nałożonej na pierwszą warstwę.
11. Zawór według zastrz. 10, znamienny tym, że druga warstwa cienkiej strefy (8) utworzona jest z azotku krzemu wzbogaconego krzemem SiN_x o wartości x < 1,33.
12. Zawór według zastrz. 11, znamienny tym, że wartość x wynosi około 1,2.
13. Zawór według zastrz. 10, znamienny tym, że grubość pierwszej warstwy SiO₂ wynosi około 1 pm, agruooś ć drugiej warstwy Si₃N₄ wyoosi okolo0,2 2 pm.
14. Zawór według zastrz. 12, znamienny tym, że grubość pierwszej warstwy SiO₂ wynosi około 0,5 pm, a grubość drugiej warstwy SiN, ,₂ wynosi około 0,22 pm.
15. Zawór według zastrz. 12, znamienny tym, że grubość pierwszej warstwy S1O2 wynosi około 1,4 pm. a grubość drugiej warstwy SiN_L2 wynosi około 0,62 Jim.
16. Sposób wytwarzania zaworu miniaturowego, zwłaszcza do napełniania zbiornika aparatu do przezskómego podawania leku, znamienny tym, że pokrywa się w przybliżeniu płaską

185 319 powierzchnię podłoża (1) zaworu z materiału półprzewodnikowego warstwą zaporową odporną na roztwór do trawienia tego materiału, pokrywa się tę warstwę zaporową co najmniej jedną warstwą izolującą elektrycznie, gdy warstwa zaporowa nie jest warstwą izolującą elektrycznie, formuje się na tej warstwie izolującej rezystor elektryczny (2), wytrawia się podłoże (1) od powierzchni (!) tego podłoża, położonej przeciwległe względem powierzchni, na której usytuowany jest rezystor elektryczny (2), aż do warstwy zaporowej, a następnie nakłada się warstwę ładunku (5) z materiału palnego na część górną rezystora elektrycznego (2).
17. Sposób według zastrz. 16, znamienny tym, że jako podłoże (1) stosuje się krzem, jako warstwę przewodzącą stosuje się polikrzem domieszkowany typu N, a jako warstwy izolujące stosuje się dwutlenek krzemu (SiO₂).
18. Sposób według zastrz. 16, znamienny tym, że jako warstwę zaporową stosuje się warstwę izolującą elektrycznie z dwutlenku krzemu oraz, że pokrywa się tę warstwę z dwutlenku krzemu warstwą (23,) azotku krzemu, a także, że na warstwie (23,) azotku krzemu formuje się rezystor elektryczny (24).
19. Sposób według zastrz. 18, znamienny tym, że warstwę (23,) azotku krzemu stechiometrycznego Si₃N₄ tworzy się przez nałożenie w fazie parowej przy niskim ciśnieniu dichlorosilanu i amoniaku w temperaturze około 750°C.
20. Sposób według zastrz. 18, znamienny tym, że warstwę (23,) azotku krzemu Si₃N_xwzbogaconego krzemem tworzy się przez nałożenie w fazie parowej przy niskim ciśnieniu krzemowodoru i amoniaku w temperaturze około 750°C.
21. Urządzenie do napełniania zbiornika, zwłaszcza aparatu do przezskómego podawania leku, roztworem składnika aktywnego zawartym w kieszeni przylegającej do tego zbiornika, znamienne tym, że zawiera co najmniej jeden zawór miniaturowy (16,17,) usytuowany na drodze przepływu tego roztworu między kieszenią(14) i zbiornikiem (10), oraz elementy sterowania selektywnego zasilaniem rezystora elektrycznego (2) zaworu i otwarciem drogi przepływu dla roztworu zawartego w kieszeni (14) przez przejście w podłożu (1) zaworu zawierającego ładunek (5) z materiału palnego.
22. Urządzenie według zastrz. 21, znamienne tym, że zawiera szereg zaworów miniaturowych (17j) umieszczonych w takiej samej liczbie dróg przepływu roztworu pomiędzy kieszenią (14) i zbiornikiem (10), przy czym każdy z zaworów miniaturowych (17,) połączony jest z elementami sterowania ich otwarciem.
23. Urządzenie według zastrz. 21 albo 22, znamienne tym, że ponadto zawiera, co najmniej jedną elastyczną osłonę (18) usytuowaną wewnątrz kieszeni (14), przy czym osłona (18) obejmuje zawór miniaturowy (16), oraz elementy sterowania selektywnego spalaniem ładunku palnego umieszczonego na zaworze (16), którego gazy wypełniająosłonę (18) przezjeden lub kilka zaworów (17,) umieszczonych na drodze przepływu roztworu pomiędzy kieszenią (14) i zbiornikiem (10).