Sposób scukrzania celulozy zapomoca wylugowywania pod cisnieniem rozcien¬ czonemi kwasami jest znany- Wedlug powyzszego sposobu rozcien¬ czony kwas przeplywa pod cisnieniem pod¬ czas ogrzewania przez materjal celulozo¬ wy, usuwajac tworzacy sie cukier po krót- kiem przebywaniu w hydrolizatorze, chro¬ niac go tern samem przed rozkladem.Tym sposobem uzyskuje sie stosunko¬ wo slabe roztwory, w których nie mozna podniesc zawartosci cukru bez uszczerbku dla wydajnosci ponad 5—6%, nawet przez zastosowanie prasowanego materjalu celu¬ lozowego i zasady przeciwpradu.Sposób wedlug wynalazku usuwa ie braki. W przeciwstawieniu do sposobu znanego, wedlug niniejszego sposobu ciecz lugujaca przepuszcza sie przez celuloze oddzielnemi porcjami, w okreslonych od¬ stepach czasu, usuwajac co pewien czas u- tworzony cukier z hydrolizatora i pozosta¬ wiajac materjal celulozowy w stanie zwil¬ zonym lub pólsuchym az do obróbki na¬ stepna porcja cieczy.Oddzielna porcje cieczy wypiera sie z hydrolizatora parami lub gazami. Od wy¬ parcia jednej porcji cieczy az do doplywu nastepnej materjal celulozowy znajduje sie pod cisnieniem i w stanie goracym i wiecej lub mniej wilgotnym, otoczony ga¬ zem lub para, uzyta do wypierania, przy- czem proces scukrzania odbywa sie w dal¬ szym ciagu dzieki przyczepnosci kwasnoreagujacego plynu zwilzajacego. Nasuwa¬ jaca sie obawa, iz w czasie przerwania przeplywu ^cieczy wystapia niekorzystne zjkwiska rozkladu nie potwierdzila sie.Zwiekszenie szybkosci przeplywu pofcyj cieczy usuwa równiez te zjawiska bez u- szczerbku dla zamierzonego zwiekszenia stezenia roztworów.Przy przeprowadzaniu sposobu wedlug wynalazku dobrze jest uzyc mniej lub wiecej sprasowany materjal celulozowy i zastosowac lugowanie w przeciwpradzie Przy zastosowaniu przeciwpradu ciecz przechodzi najpierw do materjalu silnie wyczerpanego, nastepnie do materjalu mniej zuzytego, a wkoncu przechodzi przez swiezy materjal. Przy zastosowaniu jednego hydrolizatora sposób przeciwpra- dowy przeprowadza sie przy równocze^ snem doprowadzaniu materjalu celulozo¬ wego i usuwaniu ligniny; jednakowoz pod wzgledem technicznym prosciej jest uzy¬ wac polaczone w przeciwpradzie baterje hydrolizatorów.Dobrze jest równiez podwyzszyc tem¬ perature podczas procesu, poniewaz po¬ czatkowo wystarczy 150—170°C1 jednak dla przyspieszania koncowej reakcji ko¬ rzystniejsze sa temperatury 170—190°C.Przy zastosowaniu stopniowania tempera¬ tury i zasady przeciwpradu spadek tempe¬ ratury nastepuje w kierunku przeplywu cieczy.Przeplyw cieczy przez materjal celulo¬ zowy odbywa sie pod wlasnym ciezarem lub tez pod cisnieniem wytworzonej przez ciecz pary, przyczem przyspieszenie ruchu cieczy moze nastapic przez obciazenie por¬ cji cieczy. W podobny sposób odbywa sie przeplyw cieczy przy zastosowaniu bate- rji hydrolizatorów. Poniewaz przy zasto¬ sowaniu spadku temperatur znacznie ma¬ leje cisnienie par w kierunku przeplywu, mozliwy jest przeplyw cieczy przy pomo¬ cy preznosci wytworzonej przez nia pary przez cala baterje.Wprowadzanie pary ldb gazu w celu predszego przeplywu cieczy moze nasta¬ pic przy uzyciu calej baterji do kazdego poszczególnego hydrolizatora, przyczem hydrolizator, umieszczony przed miejscem dopuszczania pary, oddziela sie zaworem przepustowym od hydrolizatora, lezacego poza miejscem dopuszczania.Celem przyspieszenia ruchu cieczy wprowadza sie sprezona pare lub gazy (azot, dwutlenek wegla, powietrze). Pary lub gazy, pobrane przy ewentualnem od¬ ciazeniu, mozna sprezyc i ponownie wpro¬ wadzic do systemu.Ciecz doprowadza sie do aparatów za- pomoca pomp i tym podobnych urzadzen, które mozna wlaczyc w przewody apara¬ tów.Materjal celulozowy podczas lugowa¬ nia znajduje sie w dwóch róznych stadjach, a mianowicie w stadjum, kiedy ciecz prze¬ chodzi przez celuloze wypierana para lub gazem z stosunkowo duza szybkoscia i za¬ biera utworzony cukier, i w stadjum spo¬ koju, podczas którego ciecz pozostala dzia¬ la w dalszym ciagu na celuloze w obecno¬ sci gazów lulb par. Okresy te zmieniaja sie wzajemnie.Rysunek przedstawia dla przykladu u- rzadzenia do przeprowadzenia sposobu wedlug wynalazku, a mianowicie na fig. 1— urzadzenie do scukrzania w jednym hy- drolizatorze, a na fig. 2 — urzadzenie do scukrzania wedlug zasady przeciwpradu w baterji hydrolizatorów.Urzadzenie, przedstawione na fig. 1. sklada sie z hydrolizatora 19 wylozonego kwasoodpornym materjalem, albo olowiem lub miedzia; hydrolizator posiada w gór¬ nym koncu zasuwe 7 do wprowadzania ma¬ terjalu celulozowego i rure dla doplywu plynu hydrolizujacego i pary, a w dolnej czesci otwór do usuwania ligniny, oraz czesc stozkowata, przystosowana do wy¬ plywu roztworu cukru. Przy dolnym stoz¬ ku znajduje sie kwasoodporny filtr 2, slu-zacy do oddzielania roztworów cukrowych od osadu. Dolna czesc hydrolizatora 3 mo¬ ze byc troche zwezona, przez co osiaga sie to, iz masa ligninowa, opadajaca pod ko¬ niec zabiegu wdól i kurczaca sie, wypel¬ nia lepiej dolna czesc hydrolizatora i przy¬ lega mocno do scian, co pozwala na lepsze wylugowywanie.Ponadto urzadzenie zaopatrzone jest w zbiornik pary (4) pod cisnieniem kilku atmosfer z przewodem tloczacym i zawo¬ rem 5. Suchy lub mokry materjal cclulo zowy wprowadza sie wpierw do odpyla- cza komorowego 40, skad przez zasuwe 7 wpada on do hydrolizatora 1. Po napel¬ nieniu hydrolizatora materjalem celulozo¬ wym zamyka sie zasuwe 7 i otwiera szyb¬ ko zawór 5 od zbiornika 4 az do uzyska¬ nia zadanego cisnienia w hydrolizatorze L Para (najlepiej nasycona) wpada przez szeroki przewód i szeroko otwarty zawór 5 do hydrolizatora 1 i ubija momentalnie ma¬ terjal celulozowy do okolo y% objetosci pierwotnej. Nie jest konieczne wypuszcza¬ nie pary w dolnym koncu hydrolizatora 1, jednakze ubicie celulozy jest lepsze, jesli znajdujace sie w niej powietrze i nieco pary wypusci sie zaworem 6.Dla dobrego ubijania celulozy prze¬ wód i zawór 5 musza byc odpowiednio szerokie, aby wskutek naglego wpuszcze¬ nia pary materjal celulozowy doznal gwaltownego wstrzasu.Dzieki temu, iz ubijanie trwa kilka se¬ kund, zuzycie pary jest nieznaczne. Wpro¬ wadzona para skrapla sie i ogrzewa mate¬ rjal celulozowy, przez co jest wyzyskana.Po skonczonem dbiciu zawór parowy 5 zamyka sie, a utworzona dolna przestrzec wypelnia sie swiezym materjalem celulo¬ zowym przez otwarcie zasuwy 7.Po kilkakrolnem ubijaniu para i dosy¬ pywaniu celulozy hydrolizator wypelnia sie calkowicie celuloza. Sila ubicia zalezy od cisnienia pary oraz od nastawienia za¬ woru 5 i moze byc w ten sposób dowolnie regulowana* Zamiast pary mofcira kzyc wody pod cisnieniem (roztwór cukru) lub tez inny plyn, lub powietrze, azot* kwas weglowy. Równiez w tym przypadku na¬ lezy wprowadzac wystarczajaca ilosc ply¬ nu lub gazu nagle do wnetrza hydroliza¬ tora 1, w celu silnego sprasowania w cia¬ gu kilku sekund* W pewnych wypadkach ubijanie inate- rjalu moze sie odbywac w ten sposób, ze z hydrolizatora 1 wpierw wypompowuje sie powietrze, poczem dopiero wpuszcza sie nagle plyn lub gaz pod cisnieniem.Poza tern urzadzenie sklada sie z ma¬ lej pompy 9 do kwasu i duze} pompy wod¬ nej 10, poruszanych silnikiem 12 i sprze¬ gnietych ze soba. Pompe 9 zasila sie moc¬ nym kwasem, naprzyklad 40% -owym kwa¬ sem siarkowym ze zbiornika li. Najlepiej gdy pompy pracuja tylko przez czas trwa¬ nia wylugowywania. Pompa wodna pom¬ puje wode przy cisnieniu 15 atm przez podgrzewacz 14, ogrzewany goracym so¬ kiem, (plynacym w przeciwnym kierunku.Goraca woda doplywa przewodem 15 do przegrzewacza 16 ze skraplaczem 17, Tu ogrzewa sie wode swieza para do zadanej temperatury (160 — 195°). Przewodem 18 woda o temperaturze 160 — 195°C doply¬ wa do miejsca 20, gdzie miesza sie z silnym kwasem, doprowadzanym pompa 9. Steze¬ nie mocnego kwasu w zbiorniku 11 i stosu¬ nek ilosci przepompowywanych przez pom¬ pe 9 i 10 sa tak dobrane, aby ciecz hydro- lizujaca zawierala naprzyklad 0,2% kwa¬ su siarkowego lub 0,1% kwasu solnego.Ciecz hydrolizujaca plynie przewodem 21 do zbiornika 22, a stad przewodem 23 do rozdzielacza 24 i do hydrolizatora /. Zbior¬ nik 22 posiada urzadzenie regulujace i e- lektrycznie wylaczajace silnik przy uzy¬ skaniu cisnienia okolo 15 atm, a jesli po¬ trzeba to wplywa regulttjaco na liczbe ob¬ rotów silnika.Pare swieza o 15 atm doprowadza sie przewodem 26 i zaworem redukcyjnym — 3 -27. Przy pomocy zaworu 27 zmniejsza sie na poczatku rea/kcji cisnienie pary do 7 atm, co odpowiada temperaturze okolo 170°C* W trakcie procesu mozna cisnienie stopniowo regulowac tak, iz wzrasta do 8, 9, 10, a wkoncu do 15 atm, co odpowia¬ da wzrostowi temperatury od 170—195°C.Od przewodu parowego 26 odchodza za zaworem redukcyjnym 27 przewody paro¬ we 28, 29 i 30. Przewód parowy 26 prowa¬ dzi do zbiornika pary 4. Przewód parowy 28 sluzy, jak juz wspomniano, do zasila¬ nia podgrzewacza 16. Przewód parowy 29 prowadzi do zbiornika 22, a przewód 30 do hydrolizatora 1.Roztwór cukrowy po przejsciu przez filtr 2 dostaje sie przez zawór 32 przewo¬ dem .33 do naczynia 34, wypelnionego fo¬ sforytem, w celu zobojetnienia slabej kwa¬ sowosci roztworu cukru, przyczem sok cu¬ krowy pobiera kwas fosforowy tworzac fo¬ sforan jednowapniowy. Zobojetniony sok przechodzi przez przewód 35 do podgrze¬ wacza 14, oddaje swoje cieplo swiezej wodzie plynacej w przeciwpradzie, do¬ chodzi przewodem 36 do zaworu dlawiko¬ wego 37, a stad do zbiornika soku 38.W celu szybkiego i zupelnego usunie¬ cia ligniny z hydrolizatora 1 stosuje sie przenosna wiertarke 39. Okresowy prze¬ bieg przedstawia sie nastepujaco* Otwiera sie przewody 29 i 23, przez co ciecz, znajdujaca sie w zbiorniku 22, zo¬ staje doprowadzona przewodem 23 do hydrolizatora. Po opróznieniu zbiornika 22 zamyka sie przewody 29, 23 a otwiera za¬ wory 31 i 32 tak, iz ciecz opuszcza hydro¬ lizator 1, przechodzac przewodem 33 do podgrzewacza 14. Dlawik 37 otwiera sie na tyle, aby cisnienie przed dlawikiem bylo tylko nieco nizsze niz w przewodzie 30.Róznica cisnien moze wynosic naprzyklad 1—2 atm- Podczas spuszczania cieczy z hydrolizatora pracuja pompy 9 i 10 napel¬ niajac zbiornik 22.Opisane urzadzenie, zwlaszcza zbior¬ nik 22, umozliwia równoczesny przeplyw swieze) wody i soku przez podgrzewacz mimo, iz doplyw plynu hydrolizujacego do hydrolizatora i wyplyw soku z hydro¬ lizatora nie nastepuja równoczesnie.Po przejsciu plynu, znaj diijacego sie w hydrolizatorze, i napelnieniu zbiornika 22 swiezym plynem moze nastapic przerwa w pracy, podczas której zamyka sie prze¬ wód 23, a zawory 31 i 32 czesciowo lub tez calkowicie. Podczas przerwy w pracy scu- krzanie celulozy odbywa sie w dalszym ciagu bez przeszkody przy temperaturze 150—195°C i odpowiedniem cisnieniu.Czas wpuszczania i wypuszczania cie¬ czy i przerwa w pracy moga byc rózne.Poszczególne okresy moga równiez wkra¬ czac jeden w drugi, naprzyklad moze sie rozpoczac spuszczanie plynu zanim zosta¬ lo ukonczone doprowadzanie plynu. Pod¬ czas przerwy w pracy moze sie jeszcze odbywac odplyw soku; wkoncu mozna nie stosowac przerwy w pracy, a wreszcie moze wplywac swieza porcja plynu zanim poprzednia opusci hydrolizator.Fig. 2 przedstawia uklad ibaterji prze- ciwpradowej. Urzadzenia do wymiany cieplnej i wyposazenie hydrolizatorów przedstawiono na fig. 1 i omówiono po¬ przednio szczególowo. Na fig. 2 przed¬ stawiono baterje, zlozona z 8 hydrolizato¬ rów 41—48 po 2000 litrów pojemnosci.Kazdy hydrolizator moze pomiescic przy odpowiedniem ubiciu 500 kg trocin i okolo 1500 litrów plynu. Hydrolizator 41 za¬ wiera mocno wyczerpany materjal, na¬ stepne hydrolizatory 42—46 — stopniowo mniej wyczerpany. Hydrolizator 46 wy¬ pelniony jest swiezym materjalem, hydro¬ lizator 47 napelnia sie, a 48 wypróznia.Wszystkie hydrolizatory polaczone sa z przewodem doplywowym 49 zapomoca zaworów przepustowych 50. Od jednego hydrolizatora do drugiego oraz od hydro¬ lizatora 48 do hydrolizatora 41 pro¬ wadza przewody 51 z zaworami prze- — 4 —pustowemi 52. Dolna czesc przewodu 51 polaczona jest zaworami 53 z prze¬ wodem odplywowym 54. Przewód pa¬ rowy lub gazowy 55 polaczony jest za¬ worami 56 z górna czescia kazdego hydro¬ lizatora. Ewentualnie miedzy zawór 56 i wejscie do hydrolizatora celem uzytkowa¬ nia pary odchodowej mozna umiescic skraplacz pary 57. Przy pomocy skraplacza pary mozna ewentualnie odbierac przewo¬ dem 58 z polaczonych z nim hydrolizato- rów 43 i 46 pare odlotowa.Porcje plynu wtlacza sie wpierw prze¬ wodem 49 pod cisnieniem do hydrolizato- rów, a nastepnie przechodza one (przez nacisk pary ewentualnie z przewodu 55) z jednego hydrolizatora do nastepnego, dopóki nie opuszcza baterji przez zawory 53 i przewód 54. Przewodem 54 plynie ciecz do urzadzenia skraplajacego i odpre¬ zajacego.Para (lulb gazy), znajdujaca sie w zbior¬ nikach moze byc przez doplywajacy plyn skroplona lub wytloczona. Zawór 53 przy ostatnim hydrolizatorze otwiera sie kazdo¬ razowo podczas wpuszczania porcji plynu a po wpuszczeniu zamyka sie go. Otwiera¬ nie i zamykanie odbywa sie recznie lub au¬ tomatycznie.Na rysunku przedstawiono urzadzenie w chwili, gdy w hydrolizatorze 41 znajdu¬ je sie 1000 litrów plynu, który przetlacza sie wlasnie do hydrolizatora 42. W tym samym czasie przetlacza sie poprzedza ja- * ca porcje plynu z hydrolizatora 44 do hy¬ drolizatora 45. Hydrolizatoiry 43 i 46 zawie¬ raja materjal, zwilzony plynem oraz pare.Temperatury w hydrolizatorach wynosza 195 — 140°, przyczem w hydrolizatorze z materjalem prawie wyczerpanym panuje najwyzsza temperatura.Plyn hydrolizujacy moze zawierac kwa¬ sy nieorganiczne, organiczne lub kwasne sole lub mieszaniny tych srodków.Pod celuloza i podobnemi materjalami, rozumie sie wszelkie materjaly celulozowe jak drzewo, sloma, trzcina, torf, zielska, mech, plewy i tym podobne.Sposób wedlug wynalazku niniejszego rózni sie szczególnie tern od dotychczaso¬ wych sposobów wylugowywania, ze ciecz nie plynie stale przez materjal celulozowy, lecz w pewnych odstepach czasu iw ogra¬ niczonej ilosci, przyczem scukrzanie odby¬ wa sie tez i podczas przerw w przeplywie.W ten sposób osiaga sie te korzysc, iz z mniejszemi ilosciami plynu luguje sie cu¬ kier w takim samym czasie, jak przy zna¬ nych sposobach, przez co uzyskuje sie od¬ powiednio wyzsze stezenie soku, przyczem mozna zwiekszac porcje plynu i równocze¬ snie szybkosc przeplywu i otrzymywac znaczniejsza wydajnosc cukru, gdyz tym sposobem okres reakcji sie zmniejsza.Sok, otrzymany sposobem wedlug wy¬ nalazku, zawiera male ilosci aldehydów i innych substancyj, powstrzymujacych fer¬ mentacje, które utrudniaja zuzytkowanie soków i stosowanie go w; przemysle. Stwier¬ dzono w sokach obecnosc furfurolu i for¬ maldehydu. Jezeli nie stosuje sie przeciw¬ ko trujacemu dzialaniu tych substancyj srodków zaradczych, wówczas powstrzy¬ muja one fermentacje, naprzyklad soki su¬ rowe, zobojetnione, otrzymane niniejszym sposobem z drzewa swierkowego fermen¬ tuja nawet po dodaniu duzej ilosci drozdzy i organicznego azotu bardzo wolno. Za¬ stosowanie odtrutek dla soków i przepro¬ wadzenie ich w cukier, latwo ulegajacy fermentacji, w sposób ekonomiczny sa cze¬ scia ogólnego zagadnienia.Doswiadczenia wykazaly, ze w soku, otrzymanym przez scukrzenie drzewa ko¬ nieczna jest zawartosc minimalna soli fo¬ sforowych i siarkowych oraz azotu organicz¬ nego. W odniesieniu do zawartego cukru redukujacego potrzebne sa dawki 0,2%— 2,0% kwasu fosforowego (P2OJ i 1 — 5% kwasu siarkawego (S02) oraz 0,5 — 5% azotu (N). Przyczem zapotrzebowanie na azot moze byc pokryte w % czesciach przez — 5 —azot nieorganiczny, jednakowoz *4 czesc dawki azotu musi sie skladac z azotu orga¬ nicznego. Soki zawierajace juz kwas fosfo¬ rowy, azot i kwas siarkawy w przytoczo¬ nych stosunkach ilosciowych, poddaje sie dzialaniu weglanu lub wodorotlenku wap¬ nia mieszajac przy pomocy powietrza, az sok przebierze P h = 5 — 6, W takim stanie ulegaja one latwo fermentacji.Przyklad. 1000 litrów soku cukrowego z drzewa swierkowego o zawartosci 50 kg redukujacego cukru, 1,5 kg SQ2, 0,375 kg azotu organicznego, 1,125 kg azotu nieorga¬ nicznego, 0,5 kg P2Os zadaje sie weglanem wapnia a nastepnie wodorotlenkiem wap¬ nia, stale mieszajac przy pomocy powie¬ trza, przyczem koncentracja jonów wodo¬ rowych, wyrazonych przez Pk równa sie 5,6. Tak przygotowana brzeczke fermentu¬ je sie w ciagu okolo jednego dnia przez do¬ datek 0,5 kg drozdzy przyzwyczajonych poprzednio do brzeczki, otrzymanej przez scukrzenie celulozy. Utrzymywanie w ru¬ chu roztworu dziala przyspieszajaco. Do przeprowadzenia procesu fermentacyjnego nadaje sie równiez sposób doplywowy.Sposób postepowania zalezy jednakze od rodzaju materjalu celulozowego. Oka¬ zalo sie, ze szczególnie korzystne jest uzy¬ wanie mieszaniny róznych drzew lub mie¬ szaniny drzewa ze sloma lub luskami z ry¬ zu. W tych przypadkach zmniejsza sie ilosc dodatków, podanych jako ilosci minimalne dla drzewa szpilkowego. PL