PL181161B1 - Method of obtaining a particulate detergent composition and detergent composition obtained thereby - Google Patents
Method of obtaining a particulate detergent composition and detergent composition obtained therebyInfo
- Publication number
- PL181161B1 PL181161B1 PL95318548A PL31854895A PL181161B1 PL 181161 B1 PL181161 B1 PL 181161B1 PL 95318548 A PL95318548 A PL 95318548A PL 31854895 A PL31854895 A PL 31854895A PL 181161 B1 PL181161 B1 PL 181161B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- fluidizing
- particulate
- acid precursor
- detergent composition
- neutralizing agent
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 239000003599 detergent Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 28
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims abstract description 15
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 17
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 16
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 claims description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 6
- 229910021532 Calcite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 claims description 5
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 claims description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 claims description 2
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- -1 alkyl benzenesulfonate Chemical compound 0.000 claims 1
- 229940077388 benzenesulfonate Drugs 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 23
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 abstract description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 21
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 13
- QJRVOJKLQNSNDB-UHFFFAOYSA-N 4-dodecan-3-ylbenzenesulfonic acid Chemical group CCCCCCCCCC(CC)C1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 QJRVOJKLQNSNDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 10
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 9
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 9
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 3
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 2
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000009969 flowable effect Effects 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical class OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000010451 perlite Substances 0.000 description 1
- 235000019362 perlite Nutrition 0.000 description 1
- 235000020030 perry Nutrition 0.000 description 1
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- PVGBHEUCHKGFQP-UHFFFAOYSA-N sodium;n-[5-amino-2-(4-aminophenyl)sulfonylphenyl]sulfonylacetamide Chemical compound [Na+].CC(=O)NS(=O)(=O)C1=CC(N)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=C(N)C=C1 PVGBHEUCHKGFQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/04—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents by chemical means, e.g. by sulfonating in the presence of other compounding ingredients followed by neutralising
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
Description
Niniejszy wynalazek dotyczy kompozycji detergentowej, mającej niską gęstość objętościową (BD) i procesu jej wytwarzania drogą neutralizacji na sucho i dalszych rozważań stosowania złoża fluidalnego do wytwarzania takich kompozycji detergentowych.The present invention relates to a detergent composition having a low bulk density (BD) and a process for its preparation by dry neutralization, and further considerations for the use of a fluidized bed in the preparation of such detergent compositions.
W stanie techniki znane jest otrzymywanie proszków detergentowych w etapie suszenia rozpryskowego. Jednak taki proces suszenia rozpryskowego obarczony jest taką wadą, że jest on zarówno kosztowny jak i energochłonny, a w konsekwencji otrzymany tą drogą produkt jest drogi. Jednocześnie wyraźną zaletą płynącą z takiego procesu jest to, że proszki mają niską gęstość objętościową od 350 do 600 g/l.It is known in the art to obtain detergent powders by spray-drying. However, such a spray-drying process suffers from the disadvantage that it is both expensive and energy-consuming, and consequently the product obtained in this way is expensive. At the same time, a clear advantage of such a process is that the powders have a low bulk density of 350 to 600 g / l.
Henkel 4304062 opisuje wytwarzanie czyszczącego aktywnego granulatu powierzchniowo czynnego, w którym anionowy środek powierzchniowo czynny w postaci kwasowej neutralizuje się alkalicznym wodnym roztworem pod wysokim ciśnieniem gazu w komorze granulacyjnej i suszarniczej. W procesie tym suszenie ciekłego składnika nie będącego środkiem powierzchniowo czynnym przez użycie gorącego powietrza stanowi zasadniczy etap.Henkel 4304062 describes the preparation of a cleaning active surfactant granulate in which an anionic surfactant in acid form is neutralized with an alkaline aqueous solution under high gas pressure in a granulation and drying chamber. In this process, drying the liquid non-surfactant component by using hot air is an essential step.
Proces neutralizacji na sucho przy wytwarzaniu proszków detergentowych jest znany w stanie techniki, ale często jego wynikiem są proszki mające wysoką gęstość objętościową. Patent Indii nr 166 307 (Hindustan Lever Ltd) powołuje się na specyficzne stosowanie wewnętrznie recyrkulowanego złoża fluidalnego i wspomina, że stosowanie konwencjonalnego złoża fluidalnego prowadzi do procesu grudkowatego i lepkiego.The dry neutralization process for making detergent powders is known in the art, but often results in powders having a high bulk density. Indian Patent No. 166,307 (Hindustan Lever Ltd) refers to the specific use of an internally recirculated fluidized bed and mentions that the use of a conventional fluidized bed results in a lumpy and sticky process.
181 161181 161
Wschodnioniemiecki patent nr 140987 (VEB Waschmittelwerk) ujawnia ciągły proces wytwarzania granulowanych kompozycji piorących i czyszczących, w którym ciekłe składniki takie jak niejonowe środki powierzchniowo czynne lub prekursory kwasowych środków powierzchniowo czynnych natryskuje się na proszkowy materiał wypełniający, zwłaszcza tripolifosforan sodowy (STPP) mający wysoką zawartość fazy II, w celu otrzymania produktu o gęstości objętościowej mieszczącej się w zakresie od 530 do 580 g/l. Jednak proces według tego wschodnioniemieckiego Patentu ogranicza się do użycia STPP, mającego wysoką zawartość fazy II.East German Patent No. 140,987 (VEB Waschmittelwerk) discloses a continuous process for the preparation of granular washing and cleaning compositions in which liquid ingredients such as non-ionic surfactants or acid surfactant precursors are sprayed onto a powder filler material, especially sodium tripolyphosphate (STPP) having a high content of phase II, in order to obtain a product with a bulk density ranging from 530 to 580 g / l. However, the process of this East German Patent is limited to the use of STPP having a high phase II content.
GB 1404317 ujawnia wytwarzanie proszku detergentowego o niskiej lub umiarkowanej gęstości objętościowe w procesie neutralizacji na sucho. Kwas sulfonowy miesza się z nadmiarem sody kalcynowanej w obecności wody w ilości wystarczającej do rozpoczęcia reakcji neutralizacji, ale nie wystarczającej do zwilżenia powstałego produktu, który ma postać wolno płynącego proszku. Proces prowadzi się w aparacie mieszalnikowym, jak na przykład mieszarka taśmowa, mieszalnik planetarny lub mieszalnik powietrzny. W aparacie mieszalnikowym rozdrobniony materiał detergentowy poddaje się siłom ściskającym, które mogą prowadzić do wzrostu gęstości objętościowej.GB 1404317 discloses the production of a detergent powder with a low or moderate bulk density by a dry neutralization process. The sulfonic acid is mixed with an excess of soda ash in the presence of water in an amount sufficient to initiate the neutralization reaction but not sufficient to wet the resulting product, which is in the form of a free flowing powder. The process is carried out in a mixer apparatus, such as a belt mixer, planetary mixer or air mixer, for example. In the mixing apparatus, the comminuted detergent material is subjected to compressive forces, which may lead to an increase in the bulk density.
Obecnie stwierdziliśmy, że wady rozwiązań znanych ze stanu techniki można wyeliminować przez neutralizowanie kwasowego prekursora środka powierzchniowo czynnego w złożu fluidalnym z wytworzeniem proszku o niskiej gęstości objętościowej.We have now found that the drawbacks of the prior art can be overcome by neutralizing the acidic surfactant precursor in the fluidized bed to produce a low bulk density powder.
W pierwszym aspekcie wynalazek przedstawia sposób wytwarzania rozdrobnionej kompozycji detergentowej, o niskiej gęstości objętościowej w zakresie 350 do 650 g/l, który obejmuje (i) wprowadzanie rozdrobnionego materiału, zawierającego środek neutralizujący do strefy fluidyzacji, (ii) fluidyzowanie ziarnistego materiału, (iii) wprowadzanie ciekłego prekursora anionowego środka powierzchniowo czynnego do fluidyzowanego materiału z co najmniej częściową, a korzystnie zasadniczo całkowitą, neutralizacją kwasowego prekursora, wytwarzając utworzenie cząstek detergentowych, zawierających zneutralizowany kwasowy prekursor, charakteryzujący się tym, że stosuje się ziarnisty materiał o średniej wielkości cząstek poniżej 200 pm.In a first aspect, the invention provides a method of producing a particulate detergent composition having a low bulk density in the range 350 to 650 g / l which comprises (i) introducing the particulate material containing a neutralizing agent into a fluidization zone, (ii) fluidizing the granular material, (iii) introducing a liquid anionic surfactant precursor into a fluidized material with at least partial and preferably substantially complete neutralization of the acid precursor, producing detergent particles containing a neutralized acid precursor, characterized in that a granular material with a mean particle size of less than 200 µm is used .
Strefę fluidyzowania stanowi złoże fluidalne. W korzystnym wykonaniu rozdrobniony materiał dodatkowo zawiera detergentowy wypełniacz.The fluidizing zone is a fluidized bed. In a preferred embodiment, the particulate material additionally comprises a detergent builder.
W innym korzystnym wykonaniu ciekłym kwasowym prekursorem anionowego środka powierzchniowo czynnego jest liniowy alkilobenzenosulfonowy kwas (LAS).In another preferred embodiment, the liquid acid precursor of the anionic surfactant is linear alkyl benzene sulfonic acid (LAS).
Wynalazek przedstawia też kompozycję detergentową otrzymywaną w sposobie zdefiniowanym w zastrzeżeniach.The invention also provides a detergent composition obtainable by a process as defined in the claims.
Proces może być prowadzony zarówno szarżowo jak i w sposób ciągły. Użyte tu określenie „kompozycja detergentowa” obejmuje materiał detergentowy, który może być mieszany z innymi konwencjonalnymi materiałami, na przykład rozjaśniaczami i enzymami w celu sporządzenia w pełni uformowanego produktu, jak również komponent detergentowy, określany często jako adjunkt, który może być przerabiany dalej w celu wytworzenia materiału detergentowego, który może być następnie w miarę potrzeby mieszany z innymi materiałami.The process can be batch or continuous. As used herein, the term "detergent composition" includes a detergent material that can be mixed with other conventional materials, for example, brighteners and enzymes to make a fully formed product, as well as a detergent component, often referred to as adjunct, that can be further processed to make a fully formed product. producing a detergent material which can then be mixed with other materials as needed.
Według niniejszego wynalazku sposób opiera się na neutralizacji na sucho kwaśnego prekursora anionowego środka powierzchniowo czynnego przy pomocy środka neutralizującego drogą fluidyzacji środka neutralizującego; korzystnie proces prowadzi się w złożu fluidalnym. Proces dotyczy co najmniej częściowej, a korzystnie w zasadzie całkowitej neutralizacji kwasowego prekursora, przy czym mieszanina pozostaje w postaci rozdrobnionej. Dobrze gdy dodawanie kwasowego prekursora jest kontrolowane tak, aby nie kumulował się on w niezneutralizowanej postaci w kompozycji detergentowej.According to the present invention, the method is based on a dry neutralization of the acid precursor of an anionic surfactant with a neutralizing agent by fluidizing the neutralizing agent; preferably the process is carried out in a fluidized bed. The process involves at least partial and preferably substantially complete neutralization of the acid precursor with the mixture remaining in a particulate form. The addition of the acid precursor is preferably controlled so that it does not accumulate unneutralized in the detergent composition.
Dobrze gdy środek neutralizujący ma postać rozdrobnioną i stanowi alkaliczny materiał nieorganiczny, korzystnie sól alkaliczną. Do odpowiednich materiałów należą węglany i wodorowęglany metali alkalicznych, na przykład ich sole sodowe.It is good if the neutralizing agent is in fine form and is an alkaline inorganic material, preferably an alkali salt. Suitable materials include alkali metal carbonates and bicarbonates, for example their sodium salts.
Dobrze gdy środek neutralizujący obecny jest w ilości wystarczającej do zneutralizowania kwasowego prekursora. W miarę potrzeby środek neutralizujący może być użyty w nadmiarze w stosunku do ilości stechiometrycznej aby spowodować całkowitą neutralizację lub spełnić alternatywną funkcję, jak na przykład wypełniania w przypadku węglanu sodowego.Sufficient amount of the neutralizing agent is present to neutralize the acid precursor. If desired, the neutralizing agent may be used in excess of the stoichiometric amount to effect complete neutralization or to fulfill an alternative function, such as sodium carbonate filler.
181 161181 161
Poza tym do anionowego środka powierzchniowo czynnego otrzymanego w etapie neutralizacji, w odpowiednim czasie mogą być dodawane dalsze anionowe środki powierzchniowo czynne lub niejonowe, kationowe, obojnaczo jonowe, amfoteryczne lub semipolame środki powierzchniowo czynne. Do odpowiednich środków powierzchniowo czynnych należą na ogół te, które opisali Schwarz i Perry „Surface active agents and detergents” Vol. I. Tak, na przykład w miarę potrzeby mogą być również obecne jako anionowe środki powierzchniowo czynne mydła wywodzące się z nasyconych lub nienasyconych kwasów tłuszczowych, mające C12 do C15 atomów węgla.In addition, further anionic surfactants or non-ionic, cationic, zwitterionic, amphoteric or semipolar surfactants can be added to the anionic surfactant obtained in the neutralization step at a suitable time. Suitable surfactants are generally those described by Schwarz and Perry "Surface active agents and detergents" Vol. I. Yes, for example, anionic soaps derived from saturated or unsaturated acids may also be present if desired. fatty acids having C12 to C15 carbon atoms.
Odpowiednia ilość aktywnych detergentowo składników stanowi od 5 do 40%, korzystnie 12 do 30% wagowych kompozycji detergentowej.A suitable amount of detergent active ingredients comprises from 5 to 40%, preferably 12 to 30% by weight of the detergent composition.
Kompozycja detergentowa zawiera odpowiedni wypełniacz detergentowy. Wypełniacz aktywny może być wprowadzony ze środkiem neutralizującym i/lub, w miarę potrzeby, po nim. Korzystnie aktywny wypełniacz wprowadza się ze środkiem neutralizującym.The detergent composition comprises a suitable detergent builder. The builder may be introduced with the neutralizing agent and / or after it, if necessary. Preferably, the builder is introduced with a neutralizing agent.
Może być stosowany każdy konwencjonalny aktywny wypełniacz; do odpowiednich aktywnych wypełniaczy należą węglan sodu, zeolit, tripolifosforan sodowy (STPP), cytrynian sodowy i/lub kalcyt o wysoce rozwiniętej powierzchni (HSA). Aktywnym wypełniaczem może być jeden z powyższych samodzielnie lub w połączeniu z innymi wypełniaczami.Any conventional builder can be used; suitable builders include sodium carbonate, zeolite, sodium tripolyphosphate (STPP), sodium citrate, and / or high surface area calcite (HSA). The active filler can be one of the above alone or in combination with other fillers.
Aktywny wypełniacz i środek neutralizujący mogą być tym samym materiałem, na przykład węglan sodu, którego stosuje się odpowiednią ilość dla obu funkcji.The builder and neutralizing agent can be the same material, for example sodium carbonate, which is used in an appropriate amount for both functions.
Odpowiednia ilość aktywnego wypełniacza stanowi od 15 do 65%, a korzystnie 15 do 50% wagowych kompozycji detergentowej.A suitable amount of builder is from 15 to 65% and preferably 15 to 50% by weight of the detergent composition.
Proszek detergentowy otrzymany sposobem według niniejszego wynalazku ma niską gęstość objętościową w zakresie 350 do 650 g/l lub 450 do 650 g/l, na przykład w przybliżeniu 500 g/l i jest porównywalna z gęstością objętościową proszku otrzymanego metodą suszenia rozpyłowego.The detergent powder obtained by the process of the present invention has a low bulk density in the range 350 to 650 g / l or 450 to 650 g / l, for example approximately 500 g / l, and is comparable to the bulk density of the powder obtained by spray drying.
Ewentualnie i korzystnie do kompozycji wprowadza się dodatek upłynniający. Dodatek upłynniający może być mieszany ze środkiem neutralizującym i, jeśli jest obecny, z aktywnym wypełniaczem przed lub po częściowym albo całkowitym dodaniu kwasowego prekursora. Jest szczególnie korzystne aby upłynniający dodatek został dodany przed lub po częściowym wprowadzeniu kwasowego prekursora, jako że w ten sposób może być osiągnięte znaczące obniżenie gęstości objętościowej finalnego proszku.Optionally and preferably, a flow additive is incorporated into the composition. The flow aid may be mixed with the neutralizing agent and, if present, with the builder before or after the partial or complete addition of the acid precursor. It is especially preferred that the fluidizing additive is added before or after the partial addition of the acid precursor, as in this way a significant reduction in bulk density of the final powder can be achieved.
Odpowiednia ilość obecnego dodatku upłynniającego stanowi od 0,1 do 15% wagowych kompozycji detergentowej, a bardziej korzystnie od 0,5 do 5%.A suitable amount of flowable additive present is from 0.1 to 15% by weight of the detergent composition, more preferably from 0.5 to 5%.
Do odpowiednich dodatków upłynniających należą krystaliczny lub amorficzny krzemian metalu alkalicznego, kalcyt, ziemia okrzemkowa, krzemionka, na przykład krzemionka strącana, siarczan magnezu i węglan wapnia, na przykład strącany węglan wapnia. W miarę potrzeby mogą być stosowane mieszaniny tych materiałów. W korzystnej odmianie dodatkiem upłynniającym jest Dicamol (znak towarowy) - perlit obrabiany termicznie.Suitable fluidizing additives include crystalline or amorphous alkali metal silicate, calcite, diatomaceous earth, silica, e.g. precipitated silica, magnesium sulfate, and calcium carbonate, e.g. precipitated calcium carbonate. Mixtures of these materials may be used as required. In a preferred embodiment, the fluidizing additive is Dicamol (trade mark) - thermally treated perlite.
Kompozycja może również zawierać rozdrobniony wypełniacz, który korzystnie stanowi odpowiednia sól nieorganiczna, na przykład siarczan sodu i chlorek sodu. Wypełniacz może stanowić od 5 do 50% wagowych kompozycji.The composition may also contain a particulate filler, which is preferably a suitable inorganic salt, for example sodium sulfate and sodium chloride. The filler may range from 5 to 50% by weight of the composition.
Kompozycja detergentowa wytworzona sposobem według wynalazku zawiera detergentowo aktywne składniki i aktywny wypełniacz, oraz ewentualnie jeden lub więcej dodatków upłynniających, wypełniacz i inne drugorzędne składniki takie jak koloranty, środki zapachowe, fluorescery, rozjaśniacze, enzymy.The detergent composition of the present invention comprises detergent active ingredients and builder, and optionally one or more flowable additives, builder and other secondary ingredients such as colorants, fragrances, fluorescers, brighteners, enzymes.
Ponadto stwierdziliśmy, że znaczną redukcję gęstości objętościowej można zapewnić przez dobór surowców, mających określone charakterystyki pod względem wielkości cząstek.Moreover, we have found that a significant reduction in bulk density can be provided by selecting raw materials having specific particle size characteristics.
Odpowiedni rozdrobniony materiał(y) ma rozkład wielkości cząstek taki, aby nie więcej niż 5% wagowych cząstek miała wielkość większą niż 250 pm. Korzystne jest również aby cc najmniej 30% wagowych cząstek miała wielkość poniżej 75 pm.Suitable particulate material (s) have a particle size distribution such that no more than 5% by weight of the particles are larger than 250 µm. It is also preferred that the cc of at least 30% by weight of the particles are less than 75 µm.
Odpowiedni rozdrobniony materiał(y) ma średnią wielkość cząstek poniżej 200 pm dla uzyskania proszków detergentowych, mających szczególnie pożądaną niską gęstość objętościową.Suitable particulate material (s) have an average particle size of less than 200 µm to provide detergent powders having a particularly desirable low bulk density.
181 161181 161
Do ułatwienia neutralizacji, w miarę potrzeby może być dodana kontrolowana ilość wody. Ilości dodawanej wody mogę stanowić od 0,5 do 2% wagowych finalnych kompozycji detergentowych. Taka woda jest odpowiednio dodawana przed lub razem albo na przemian z dodawaniem prekursora kwasowego.A controlled amount of water may be added if necessary to facilitate neutralization. The amount of water added can be from 0.5 to 2% by weight of the final detergent compositions. Such water is suitably added before or together or alternately with the addition of the acid precursor.
Odpowiednio rozdrobniony materiał wprowadza się do złoża fluidalnego, a następnie wprowadza się potrzebną ilość kwasu LAS, korzystnie przez natryskanie na ten materiał. i korzystnie od góry. Dodatek upłynniający, jeśli jest obecny, może być wprowadzany wraz z materiałem wyjściowym. Jednak dla otrzymania niższej gęstości objętościowej korzystne jest dodawanie dodatku upłynniającego po dodaniu części kwasu LAS.The suitably comminuted material is introduced into the fluidized bed and then the required amount of LAS is introduced, preferably by spraying onto the material. and preferably from above. The liquefying additive, if present, may be introduced with the starting material. However, in order to obtain a lower bulk density, it is preferable to add a fluidizing additive after adding some of the LAS acid.
Złoże fluidalne utrzymuje się w temperaturze od temperatury otoczenia do 60°C. Dopływ powietrza jest wystarczający do powodowania fluidyzacji i korzystnie z szybkością 0,6 do 1 ms1. Fluidyzacja stałego materiału jest istotną cechą niniejszego wynalazku i ułatwia neutralizację i granulację jeśli utrzymuje się cząstki w stanie rozdzielonym. Należy to wyraźnie odróżnić od procesów mieszania, w których cząstki w sposób zamierzony kontaktuje się i sprasowuje, co może prowadzić do wyższej gęstości objętościowej proszku i jego słabszych właściwości.The fluidized bed is maintained at a temperature between ambient temperature and 60 ° C. The air supply is sufficient to effect fluidization and preferably at a rate of 0.6 to 1 ms 1 . Fluidization of the solid material is an essential feature of the present invention and facilitates neutralization and granulation if the particles are kept separate. This should be clearly distinguished from mixing processes in which the particles are intentionally contacted and compressed, which can lead to a higher bulk density of the powder and poorer properties.
Wynalazek ilustrują następujące, nie ograniczające przykłady.The following non-limiting examples illustrate the invention.
Przykłady 1 do 19Examples 1 to 19
Sproszkowany aktywny wypełniacz/alkaliczny materiał nieorganiczny (w przykładach 1 do 4 węglan sodu spełnia obie te funkcje) i wypełniacz wprowadzano do złoża fluidalnego i fluidyzowano pracując przy powierzchniowej szybkości powietrza wyższej od minimalnej szybkości fluidyzowania. Temperatura w złożu fluidalnym wynosiła od temperatury otoczenia do 60°C. W złożu fluidalnym na proszkową mieszaninę natryskano liniowy alkilobenzenosulfonowy kwas (kwas LAS).Powdered builder / alkaline inorganic material (in Examples 1 through 4, sodium carbonate fulfills both functions) and the filler was introduced into the fluidized bed and fluidized operating at a surface air velocity greater than the minimum fluidization velocity. The temperature in the fluidized bed was from ambient temperature to 60 ° C. Linear alkyl benzene sulfonic acid (LAS acid) is sprayed onto the powder mixture in a fluid bed.
Relatywne ilości różnych składników kompozycji zmieniano zgodnie z danymi z poniższej tabeli 1.The relative amounts of the various ingredients of the compositions were varied as shown in Table 1 below.
Przykłady 1 do 3 ilustrują wpływ dodawania dodatku upłynniającego (w tym przypadku Dicamol) do kompozycji w różnych punktach procesu. W przykładzie 1 do materiału nie dodano dodatku upłynniającego. W przykładzie 2 dodatek upłynniający dodano do materiału wyjściowego przed wprowadzeniem kwasu LAS. W przykładzie 3 dodatek upłynniający dodano po wprowadzeniu 50% kwasu LAS. Przykład 4 ilustruje korzyść uzyskaną przez zastosowanie rozdrobnionego materiału o dużym stopniu rozdrobnienia. Wyniki przedstawiono niżej w tabeli 1.Examples 1 to 3 illustrate the effect of adding a fluidizing additive (in this case, Dicamol) to the composition at various points in the process. In example 1, no flow additive was added to the material. In example 2, the liquefying additive was added to the starting material before the LAS acid was introduced. In example 3, the flow additive was added after 50% LAS had been added. Example 4 illustrates the benefit obtained by using a fine material with a high degree of comminution. The results are shown in Table 1 below.
Tabela 1Table 1
a Stopień rozpuszczenia (Rate of Dissolution) b Szybkość dynamicznego przepływu (Dynamie Flow Rate) * Dicamol dodany na początku ** Dicamol dodany po 50% LASa Rate of Dissolution b Dynamie Flow Rate * Dicamol added at the beginning ** Dicamol added after 50% LAS
Stopień rozpuszczenia proszku określano przez wprowadzenia proszku do 1 litra wody doprowadzając do stężenia 1,4%, mieszanie z szybkością 100 obr/min i pomiar przewodności roztworu aż do uzyskania stałej wartości odczytu. Podane liczby odnoszą się do rozpuszczonego proszku po około 90 sekundach.The degree of dissolution of the powder was determined by applying the powder to 1 liter of water bringing the concentration to 1.4%, stirring at 100 rpm and measuring the conductivity of the solution until a constant reading was obtained. The figures quoted are for the dissolved powder after approximately 90 seconds.
Przykłady 2 i 3 ilustrują, że można osiągnąć znaczące zmniejszenie gęstości objętościowej (BD) przez dodawanie dodatku upłynniającego zarówno przed jak i po wprowadzeniu części kwasu LAS.Examples 2 and 3 illustrate that a significant reduction in bulk density (BD) can be achieved by adding a fluidizing additive both before and after the addition of part of the LAS acid.
Dalsze proszki, przykłady 5 do 19, których składy zestawiono w poniższych tabelach 3 do 5, wytworzono według procesu opisanego w przykładach 1 do 4, stosując surowce o zróżnicowanym rozkładzie wielkości cząstek. W tabeli 2 zestawiono rozkład wielkości różnych materiałów.Further powders, Examples 5 to 19, the compositions of which are summarized in Tables 3 to 5 below, were prepared according to the process described in Examples 1 to 4, using raw materials with a different particle size distribution. Table 2 lists the size distribution of the various materials.
Tabela 2Table 2
Tabela 3Table 3
Tabela 4Table 4
181 161181 161
Tabela 5Table 5
Tabele 3 i 4 pokazują wyniki dla proszków wypełnionych STPP, zawierających składniki aktywne w zakresie od 17 do 31%. Soda kalcynowana i STPP, jak pokazano w tabeli 2, miały podobny rozkład wielkości cząstek, a skład oparty na takim układzie wypełniającym dał w wyniku produkty o gęstości objętościowej bliskiej 500 g/l.Tables 3 and 4 show the results for STPP filled powders containing active ingredients ranging from 17 to 31%. Soda ash and STPP, as shown in Table 2, had a similar particle size distribution, and a composition based on such a filler system resulted in products with a bulk density close to 500 g / l.
Tabela 5 pokazuje proszki oparte na różnych układach wypełniających, to znaczy STPP, sodzie kalcynowanej i kalcycie o wysoce rozwiniętej powierzchni (HSA). Składy zarówno z sodą kalcynowaną jak i STPP jako wypełniaczami dały w wyniku proszki o gęstości objętościowej około 500 g/l. Przykład 19 dotyczy mieszanego układu aktywnego, zawierającego 13% LAS jako aktywnego detergentu i 4% mydła, którego wynikiem jest proszek o gęstości objętościowej 500 g/l.Table 5 shows powders based on different filler systems, i.e. STPP, soda ash and high surface area calcite (HSA). Compositions with both soda ash and STPP as fillers resulted in powders with a bulk density of about 500 g / l. Example 19 relates to a mixed active system containing 13% LAS as detergent active and 4% soap, resulting in a powder with a bulk density of 500 g / l.
Claims (9)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB9415904A GB9415904D0 (en) | 1994-08-05 | 1994-08-05 | Process for the production of detergent composition |
| PCT/EP1995/002935 WO1996004359A1 (en) | 1994-08-05 | 1995-07-24 | Granulation in a fluidised bed |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL318548A1 PL318548A1 (en) | 1997-06-23 |
| PL181161B1 true PL181161B1 (en) | 2001-06-29 |
Family
ID=10759488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL95318548A PL181161B1 (en) | 1994-08-05 | 1995-07-24 | Method of obtaining a particulate detergent composition and detergent composition obtained thereby |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0775193A1 (en) |
| CN (1) | CN1115403C (en) |
| AU (1) | AU702808B2 (en) |
| BR (1) | BR9508505A (en) |
| CA (1) | CA2195313A1 (en) |
| CZ (1) | CZ289884B6 (en) |
| GB (1) | GB9415904D0 (en) |
| HU (1) | HU222907B1 (en) |
| PL (1) | PL181161B1 (en) |
| SK (1) | SK282576B6 (en) |
| TW (1) | TW380161B (en) |
| WO (1) | WO1996004359A1 (en) |
| ZA (1) | ZA956415B (en) |
Families Citing this family (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9526097D0 (en) * | 1995-12-20 | 1996-02-21 | Unilever Plc | Process |
| TW397862B (en) * | 1996-09-06 | 2000-07-11 | Kao Corp | Detergent granules and method for producing the same, and high-bulk density detergent composition |
| US6211137B1 (en) | 1996-10-04 | 2001-04-03 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6172034B1 (en) | 1996-10-04 | 2001-01-09 | The Procter & Gamble | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6143711A (en) * | 1996-10-04 | 2000-11-07 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6391844B1 (en) | 1996-10-04 | 2002-05-21 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6211138B1 (en) | 1996-10-04 | 2001-04-03 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6121229A (en) * | 1996-10-04 | 2000-09-19 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6150323A (en) * | 1996-10-04 | 2000-11-21 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6136777A (en) * | 1996-10-04 | 2000-10-24 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| GB9712580D0 (en) * | 1997-06-16 | 1997-08-20 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| GB9712583D0 (en) | 1997-06-16 | 1997-08-20 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| GB9712587D0 (en) * | 1997-06-16 | 1997-08-20 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| GB9713748D0 (en) * | 1997-06-27 | 1997-09-03 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| US6258773B1 (en) | 1997-07-14 | 2001-07-10 | The Procter & Gamble Company | Process for making a low density detergent composition by controlling agglomeration via particle size |
| CN1218027C (en) * | 1997-07-14 | 2005-09-07 | 普罗格特-甘布尔公司 | Process for making low density detergent composition by controlled agglomeration in fluid bed dryer |
| WO1999003965A1 (en) | 1997-07-15 | 1999-01-28 | The Procter & Gamble Company | Process for making high-active detergent agglomerates by multi-stage surfactant paste injection |
| US6440342B1 (en) | 1998-07-08 | 2002-08-27 | The Procter & Gamble Company | Process for making a low density detergent composition by controlling nozzle height in a fluid bed dryer |
| CN1094383C (en) * | 1998-09-11 | 2002-11-20 | 自贡市化工研究设计院 | Spraying-fluidized bed prilling method for precipitation of hydrated silicon dioxide |
| JP2002528600A (en) | 1998-10-26 | 2002-09-03 | ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー | Method for producing a granular detergent composition having improved appearance and solubility |
| GB9825563D0 (en) | 1998-11-20 | 1999-01-13 | Unilever Plc | Particulate laundry detergent compositions containing anionic surfactant granules |
| DE19855380A1 (en) * | 1998-12-01 | 2000-06-08 | Henkel Kgaa | Granulation process |
| DE19859778A1 (en) | 1998-12-23 | 2000-06-29 | Henkel Kgaa | Multi-phase cleaning agent with naphthalenesulfonic acid-formaldehyde condensate |
| PL191310B1 (en) | 1999-03-30 | 2006-04-28 | Unilever Nv | Detergent powder composition |
| GB9927653D0 (en) | 1999-11-22 | 2000-01-19 | Unilever Plc | Process for preparing granular detergent compositions |
| GB0119708D0 (en) * | 2001-08-13 | 2001-10-03 | Unilever Plc | Process for the production of detergent granules |
| GB0119711D0 (en) * | 2001-08-13 | 2001-10-03 | Unilever Plc | Process for the production of detergent granules |
| DE102005005499A1 (en) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Henkel Kgaa | Process for the preparation of detergents or cleaners |
| EP2123742A1 (en) | 2008-05-14 | 2009-11-25 | The Procter and Gamble Company | A solid laundry detergent composition comprising light density silicate salt |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3425948A (en) * | 1966-01-03 | 1969-02-04 | Wyandotte Chemicals Corp | Composition and process for light-weight surfactant products |
| ZA72295B (en) * | 1971-02-01 | 1973-09-26 | Colgate Palmolive Co | Method for neutralization of detergent acid |
| GB1404317A (en) * | 1971-10-23 | 1975-08-28 | Bell Chemicals Pty Ltd | Manufacture of detergent powders |
| DD140987B1 (en) * | 1979-01-05 | 1982-06-30 | Manfred Mittelstrass | CONTINUOUS MANUFACTURING METHOD GRANULATED WASHING AND CLEANING AGENT IN SWIVEL LAYERED APPARATUS |
| RO88903A2 (en) * | 1983-11-04 | 1986-06-30 | Intreprinderea De Detergenti"Dero",Ro | PROCESS AND INSTALLATION FOR MANUFACTURING PELLET DETERGENTS |
| US4734224A (en) * | 1986-09-15 | 1988-03-29 | The Dial Corporation | Dry neutralization process for detergent slurries |
| GB8818613D0 (en) * | 1988-08-05 | 1988-09-07 | Paterson Zochonis Uk Ltd | Detergents |
| DE4232874A1 (en) * | 1992-09-30 | 1994-03-31 | Henkel Kgaa | Process for the preparation of surfactant granules |
-
1994
- 1994-08-05 GB GB9415904A patent/GB9415904D0/en active Pending
-
1995
- 1995-07-24 CA CA002195313A patent/CA2195313A1/en not_active Abandoned
- 1995-07-24 CZ CZ1997305A patent/CZ289884B6/en not_active IP Right Cessation
- 1995-07-24 HU HU9700357A patent/HU222907B1/en not_active IP Right Cessation
- 1995-07-24 AU AU31656/95A patent/AU702808B2/en not_active Ceased
- 1995-07-24 CN CN95194514A patent/CN1115403C/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-07-24 EP EP95927721A patent/EP0775193A1/en not_active Withdrawn
- 1995-07-24 BR BR9508505A patent/BR9508505A/en not_active IP Right Cessation
- 1995-07-24 PL PL95318548A patent/PL181161B1/en not_active IP Right Cessation
- 1995-07-24 WO PCT/EP1995/002935 patent/WO1996004359A1/en active IP Right Grant
- 1995-07-24 SK SK145-97A patent/SK282576B6/en unknown
- 1995-08-01 ZA ZA9506415A patent/ZA956415B/en unknown
- 1995-08-09 TW TW084108296A patent/TW380161B/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1155297A (en) | 1997-07-23 |
| EP0775193A1 (en) | 1997-05-28 |
| CN1115403C (en) | 2003-07-23 |
| TW380161B (en) | 2000-01-21 |
| AU3165695A (en) | 1996-03-04 |
| CA2195313A1 (en) | 1996-02-15 |
| SK282576B6 (en) | 2002-10-08 |
| GB9415904D0 (en) | 1994-09-28 |
| BR9508505A (en) | 1998-05-26 |
| AU702808B2 (en) | 1999-03-04 |
| CZ30597A3 (en) | 1997-09-17 |
| WO1996004359A1 (en) | 1996-02-15 |
| PL318548A1 (en) | 1997-06-23 |
| ZA956415B (en) | 1997-02-03 |
| HU222907B1 (en) | 2003-12-29 |
| SK14597A3 (en) | 1997-07-09 |
| MX9700863A (en) | 1997-09-30 |
| HUT77715A (en) | 1998-07-28 |
| CZ289884B6 (en) | 2002-04-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL181161B1 (en) | Method of obtaining a particulate detergent composition and detergent composition obtained thereby | |
| US5527489A (en) | Process for preparing high density detergent compositions containing particulate pH sensitive surfactant | |
| CA1275019A (en) | Granular detergent compositions having improved solubility | |
| US5397507A (en) | Process for the production of washing- and cleaning-active granules | |
| JPH06510070A (en) | Method for producing surfactant granules | |
| EA001972B1 (en) | Production of detergent granulates | |
| CA2242420C (en) | Process for the production of a detergent composition | |
| PL172347B1 (en) | Method of obtaining granular detergent component and detergent component as such | |
| GB2294056A (en) | Method for producing nonionic detergent granules | |
| JPH04363398A (en) | Detergent composition and its preparation | |
| AU751566B2 (en) | Detergent powder composition | |
| RU2294360C2 (en) | Method of preparing detergent granules | |
| JPH0617098A (en) | Detergent composition and its production | |
| EP0219314A2 (en) | Granular detergent compositions having improved solubility | |
| EP0436240A1 (en) | Process for preparing a high bulk density detergent composition having improved dispensing properties | |
| JPH0959699A (en) | Production of nonionic detergent granule | |
| MXPA97000863A (en) | Granulation in a fluidized bed | |
| PL187377B1 (en) | Method of making a detergent composition | |
| RU2035501C1 (en) | Method of preparing agglomerated cleansing agent | |
| AU701791B2 (en) | High active granular detergent compositions and process for making them | |
| MXPA97002347A (en) | Compositions highly active granular detergents and processing for elaboration | |
| MXPA98002733A (en) | Procedure for manufacturing a low density detergent composition through agglomeration containing inorgan salt |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20050724 |