PL176069B3 - Sposób otrzymywania rozjaśniaczy optycznych będących związkami lub mieszaninami związków pochodnych bis-(s-triazynylo)-diaminodisulfostilbenu - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania rozjaśniaczy optycznych będących związkami lub mieszaninami związków pochodnych bis-(s-triazynylo)-diaminodisulfosłilbenu o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku, w którym Yi oznacza resztę soli trietanoloamoniowej kwasu arulino-4-sułfonowego a Y: oznacza resztę soli trietanoloamoniowej lub sodowej lub amoniowej kwasu anihno-4-sułfonowego, lub Yi i Y20znaczająreszty sohtrietanoloamoniowej lub sodowo-trietanoloamoniowej lub amomowo-tnetanoloamoniowej kwasu anilino-2,5-disulfonowego, lub Yi oznacza resztę soli trietanoloamoniowej hib sodowo-trietanoloamoniowęj lub amomowo-trietanoloamoniowej kwasu anilino-2,5-disulfonowego a Y2 oznacza resztę soli trietanoloamoniowej hib sodowej lub amoniowej kwasu anilino-4-sulfonowego lub amlino-3-sulfonowego, a M oznacza kation tnetandoamomo wy lub sodowy lub amoniowy, a Xi i Χ2 oznaczają odpowiednio· resztę dietanoloaminy lub resztę soli kwasu aminooctowego, hib Xi oznacza resztę N-beta-(cyjanoety1o)-etanoloaminy, a Χ2 resztę dietanoloaminy, łub Xi oznacza resztę soli kwasu aminooctowego, a Χ2 resztę dietanoloaminy, w formie wysokostężonych roztworów, na drodze kondensacji chlorku cyjanuru z aminami w trzech etapach, polegający na tym, ze w pierwszym etapie chlorek cyjanuru kondensuje się z aminami wprowadzanymi w postaci soh trietanoloamoniowych lub sodowo-tnetanoloamoniowych lub amoniowo-trietanoloamomowych lub wodoro-trietanoloaroomowych kwasów amlino-4-sulfonowego hib anilino-2ł5-disulfonowego w ilości od 0,9 do 1,1 mola na 1 mol wyjściowego chlorku cyjanuru lub kwasu anilino-2,5-disulfonowegoi kwasu anilino-4-sulfonowego lub anilino-3-sulfonowego, zachowując stosunek sumy kondensowanych amin od 0,9 do 1,1 mola na 1 mol wyjściowego chlorku cyjanuru, neutralizując wydzielający się chlorowodór do zakończenia procesu kondensacji, po czym do produktów pierwszego etapu wprowadza się sól kwasu 4,4'-diaminostilbeno-2T2/-disulfonowego w ilości od 0,35 do 0,5 mola na mol wyjściowego chlorku cyjanuru i neutralizuje się wydzielający się chlorowodór do zakończenia procesu kondensacji, a następnie do tak otrzymanego produktu drugiego etapu dodaje się dietanoloaminę i/lub kwas aminooctowy lub dietanoloaminę i N-beta-(cyjanoetylo)-etanoloaminę hib N-beta-(cyjanoetylo)-etanoloaminę w łącznej ilości sumy amin od 1,0 do 1,3 mola na 1 mol wyjściowego chlorku cyjanuru, neutralizując wydzielający się chlorowodór i kontynuuje się proces kondeosaqi do praktycznego zaniku reakcji według patentu nr 172 872, znamienny tym, ze jako sól kwasu 4,4'-diamiDO$tilbeno-2,2'-disulfonowego wprowadza się sól trietanoloamoniową łub sodowo-tnetanoloamoniową lub amoniowo-trietanoloamoniową lub wodoro-trietanoloamomową.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania rozjasniaczy optycznych b?dqcych zwiqzkami lub mieszaninami zwiqzków pochodnych bis-(s-triazynylo)-diaminodisulfostilbenu, o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku, w którym Y1 oznacza reszt? soli trietanoloamoniowej kwasu anilino-4-sulfonowego a Y2 oznacza reszt? soli trietanoloamoniowej lub sodowej lub amoniowej kwasu anilino-4-sulfonowego, lub Y11 Y2 oznaczajq reszty soli trietanoloamoniowej lub sodowo-trietanoloamoniowej lub amoniowo-trietanoloamoniowej kwasu anilino2,5-disulfonowego, lub Y1 oznacza reszt? soli trietanoloamoniowej lub sodowo-trietanoloamoniowej lub amoniowo-trietanoloamoniowej kwasu anilino-2,5-disulfonowego a Y2 oznacza reszt? soli trietanoloamoniowej lub sodowej lub amoniowej kwasu anilino-4-sulfonowego lub anilino-3-sulfonowego, a M oznacza kation trietanoloamoniowy lub sodowy lub amoniowy, a

176 069

Xi i X2 oznaczajq odpowiednio: reszt? dietanoloaminy lub reszt? soli kwasu aminooctowego, lub Xi oznacza reszt? N-beta-(cyjanoetylo)-etanoloaminy, a X2 reszt? dietanoloaminy, lub Xi oznacza reszt? soli kwasu aminooctowego, -a X2 reszt? dietanoloaminy, w formie wysokost?zonych roztworów.

Rozjasniacze te majq zastosowanie glównie do podwyzszania stopnia bieli papieru rozjasnianego w masie i/lub rozjaSnianego w procesie zaklejania powierzchniowego size press lub speed sizer.

Znany z opisu patentowego 172 872 sposób otrzymywania rozjasniaczy optycznych b?dqcych zwiqzkami lub mieszaninami zwiqzków o wzorze przedstawionym na rysunku i opisanym wyzej polega na tym, ze do zdyspergowanego w wodzie, wobec srodka powierzchniowo czynnego, chlorku cyjanuru wprowadza si? w pierwszym etapie kwasy aminoarylosulfonowe w postaci soli trietanoloamoniowych lub sodowo-trietanoloamoniowych lub amoniowo-trietanoloamoniowych lub wodoro-trietanoloamoniowych kwasów anilino-4-sulfonowego lub anilino-2,5-disulfonowego w ilosci od 0,9 do 1,1 mola na 1 mol chlorku cyjanuru, lub kwasu anilino-2,5-disulfonowego i kwasu anilino-4-sulfonowego lub anilino-3-sulfonowego, zachowujqc stosunek sumy kondensowanych amin od 0,9 do 1,1 mola na 1 mol wyjsciowego chlorku cyjanuru, neutralizujqc wydzielajqcy si? chlorowodór do zakonczenia kondensacji, po czym do produktów pierwszego etapu wprowadza si? sól disodowq kwasu 4,4'-diaminostilbeno-2,2'disulfonowego w ilosci od 0,35 do 0,5 mola na 1 mol wyjsciowego chlorku cyjanuru, neutralizujqc wydzielajqcy si? chlorowodór do zakonczenia kondensacji. A nast?pnie do tak otrzymanego produktu drugiego etapu procesu dodaje si? dietanoloamin? i/lub kwas aminooctowy lub dietanoloamin? i N-beta-(cyjanoetylo)-etanoloamin?, w Iqcznej ilosci sumy amin od 1,0 -do 1,3 mola na 1 mol wyjsciowego chlorku cyjanuru, neutralizujqc wydzielajqcy si? chlorowodór i kontynuuje proces kondensacji do praktycznego zaniku reakcji.

Sposób ten pozwala na otrzymanie rozjasniaczy optycznych o bardzo wysokiej odpornosci na srodowisko kwasne wyst?pujqce w procesie wytwarzania papieru, zwlaszcza w procesie zaklejania powierzchniowego papierów o recepturach kwasnych, wykazujqcych jednak dose ograniczonq dawk? maksymalnq i maksymalny, mozliwy do uzyskania stopien bialosci rozjasnianego papieru. Ograniczenie to nie ma wi?kszego znaczenia w przypadku wytwarzania papierów o wysokiej kwasowosci i umiarkowanie wysokim stopniu bialosci nie przekraczajqcym wskaznika W = 120 w mi?dzynarodowej skali CIE, jednakze przy wytwarzaniu papierów o zmniejszonej kwasowosci i papierów neutralnych o bardzo wysokim stopniu bialosci i wskazniku W = 130 - 150 stanowi istotny problem.

Nieoczekiwanie stwierdzono, ze jezeli do produktów pierwszego etapu procesu prowadzonego sposobem opisanym w opisie patentowym 172 872 wprowadzi si? kwas 4,4'-diaminostilbeno-2,2'-disulfonowy, w ilosci od 0,35 do 0,5 mola na mol wyjsciowego chlorku cyjanuru, lecz nie w postaci stosowanej w sposobie podanym w opisie patentowym 172 872 soli disodowej, lecz w postaci soli trietanoloamoniowej lub sodowo-trietanoloamoniowej lub amoniowo-trietanoloamoniowej lub wodoro-trietanoloamoniowej i neutralizuje wydzielajqcy si? chlorowodór do zakonczenia kondensacji, to otrzyma si? rozjasniacze posiadajqce wszelkie zalety otrzymanych sposobem wedlug opisu patentowego 172 872 przy jednoczesnie podniesionej dawce maksymalnej, w niektórych przypadkach nawet trzykrotnie, zwlaszcza na papierach o umiarkowanej kwasowosci o pH > 5, odniesionej o okolo 25% efektywnosci rozjasnienia oraz wyzszym stopniu osiqganej bialosci i korzystniejszym odcieniu. Oprócz wymienionych wyzej walorów aplikacyjnych otrzymywanych rozjasniaczy optycznych, sposób wedlug wynalazku, pozwala takze na uzycie w technologii ich wytwarzania, jako wyjsciowego pólproduktu, wolnego kwasu 4,4'-diaminostilbeno-2,2'-disulfonowego, zamiast jego soli disodowej, co umozliwia znaczne ograniczenie zrzutu uciqzliwych dla srodowiska scieków w procesie wytwarzania tego pólproduktu.

Sposób wedlug wynalazku ilustrujq ponizsze przyklady:

Przyklad I

Do wodnej dyspersji, zawierajqcej 60 cz.wag. chlorku cyjanuru oraz dodatek oksyetylenowanego alkoholu tluszczowego, ochlodzonej do temperatury 0-5°C, dozuje si? utrzymujqc temperatur? w zakresie 0-25°C i pH w granicach 1,5-3,0, jednoczesnie lub kolejno roztwór

176 069 wodny 18,6 cz.wag. soli trietanoloamoniowej kwasu anilino-4-sulfonowego i roztwór wodny 111,5 cz. wag. soli sodowo-trietanoloamoniowej kwasu anilino-2,5-disulfonowego. Po wdozowaniu amin arylosulfonowych pH mieszaniny podnosi si? do wartosci 3,5-4,0, przy uzyciu roztworu wodnego wodorotlenku sodowego, utrzymujqc temperatur? na poziomie 20-25°C i miesza w tych warunkach do zakoùczenia kondensacji. Do otrzymanej mieszaniny dozuje si? nast?pnie wodny roztwór 99,3 cz.wag. soli ditrietanoloamoniowej kwasu 4,4'-diaminostilbeno2,2'-disulfonowego, uzyskany przez rozpuszczenie 55 cz.wag. kwasu 4,4^/-diaminostilbeno-2,2'disulfonowego w roztworze wodnym 44,3 cz.wag. trietanoloaminy, utrzymujqc pH w granicach 3,0-4,0 przy uzyciu wodnego roztworu wodorotlenku sodowego, po czym podnosi pH do wartosci 5,0-7,0 przy uzyciu wodnego roztworu wodorotlenku sodowego i prowadzi kondensacj? podnoszqc stopniowo temperatur? do 50-75°C oraz utrzymujqc pH na niezmienionym poziomie przez dodawanie czynnika neutralizujqcego, do zakonczenia reakcji. Do masy reakcyjnej, po zakonczeniu etapu drugiej kondensacji, wprowadza si? nast?pnie 39,4 cz.wag. dietanoloaminy lub 42,7 cz.wag. N-beta-(cyjanpetylo)-etanoloaminy i ogrzewa do temperatury minimum 85°C, a nast?pnie wprowadza roztwór wodny zawierajqcy 13 cz.wag. wodorotlenku sodowego i miesza w ciqgu 5 godzin do praktycznego zaniku post?pu reakcji. Otrzymany roztwór surowego produktu poddaje si? nast?pnie filtracji klarujqcej w celu usuni?cia zm?tnien i zanieczyszczen mechanicznych, ochladza do temperatury pokojowej i dopelnia wodq do 900 cz.wag. Otrzymuje si? trwaly na przechowywanie roztwór rozjasniaczy optycznych.

Przyklad II

Do wodnej dyspersji, zawierajqcej 60 cz.wag. chlorku cyjanuru oraz dodatek oksyetylenowanego alkoholu tluszczowego, ochlodzonej do temperatury 0-5°C, dozuje si? utrzymujqc temperatur? w zakresie 0-25°C i pH w granicach 0,5-3,0, wodny roztwór 103,3 cz.wag. soli trietanoloamoniowej kwasu anilino-4-sulfonowego, po czym pH mieszaniny podnosi si? do wartosci 3,0-3,5 przy uzyciu roztworu wodnego wodorotlenku sodowego, utrzymujqc jednoczesnie temperatur? na poziomie 25-30°C i miesza w tych warunkach do zakonczenia kondensacji. Do otrzymanej mieszaniny dozuje si? nast?pnie wodny roztwór 99,3 cz.wag. soli ditrietanoloamoniowej kwasu 4,4'-diaminostilbeno-2,2'-disulfonowego, uzyskany przez rozpuszczenie 55 cz.wag. kwasu 4,4'-diaminostilbeno-2,2'-disulfonowego w roztworze wodnym

44,3 cz.wag. trietanoloaminy, w takim tempie aby pH mieszaniny utrzymywac w zakresie 3,5-4,5 przy temperaturze 40-45°C, a po wdozowaniu calego roztworu reagentu, podnosi pH do wartosci 5,0-7,0 przy uzyciu wodnego roztworu wodorotlenku sodowego i prowadzi kondensacj? podnoszqc stopniowo temperatur? do 50-75°C oraz utrzymujqc pH na niezmienionym poziomie przez dodawanie czynnika neutralizujqcego, do zakonczenia reakcji. Post?pujqc dalej jak w przykladzie I otrzymuje si? 900 cz.wag. trwalego roztworu rozjasniacza optycznego.

Departament Wydawnictw UP RP. Naklad 90 egz. Cena 2,00 zl

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe

   Sposób otrzymywania rozjasniaczy optycznych b?dqcych zwiqzkami lub mieszaninami zwiqzków pochodnych bis-(s-triazynylo)-diaminodisulfostilbenu o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku, w którym Y1 oznacza reszt? soli trietanoloamoniowej kwasu anilino-4-sulfonowego a Y2 oznacza reszt? soli trietanoloamoniowej lub sodowej lub amoniowej kwasu anilino-4-sulfonowego, lub Yii Y2 oznaczajq reszty soli trietanoloamoniowej lub sodowo-trietanoloamoniowej lub amoniowo-trietanoloamoniowej kwasu anilino-2,5-disulfonowego, lub Y1 oznacza reszt? soli trietanoloamoniowej lub sodowo-trietanoloamoniowej lub amoniowotrietanoloamoniowej kwasu anilino-2,5-disulfonowego a Y2 oznacza reszt? soli trietanoloamoniowej lub sodowej lub amoniowej kwasu anilino-4-sulfonowego lub anilino-3-sulfonowego, a M oznacza kation trietanoloamoniowy lub sodowy lub amoniowy, a XiiX2 oznaczajq odpowiednio: reszt? dietanoloaminy lub reszt? soli kwasu aminooctowego, lub Xi oznacza reszt? N-beta-(cyjanoetylo)-etanoloaminy, a Xi reszt? dietanoloaminy, lub Xi oznacza reszt? soli kwasu aminooctowego, a X2 reszt? dietanoloaminy, w formie wysokost?zonych roztworów, na drodze kondensacji chlorku cyjanuru z aminami w trzech etapach, polegajqcy na tym, ze w pierwszym etapie chlorek cyjanuru kondensuje si? z aminami wprowadzanymi w postaci soli trietanoloamoniowych lub sodowo-trietanoloamoniowych lub amoniowo-trietanoloamoniowych lub wodoro-trietanoloamoniowych kwasów anilino-4-sulfonowego lub anilino-2,5-disulfonowego w ilosci od 0,9 do 1,1 mola na 1 mol wyjsciowego chlorku cyjanuru lub kwasu anilino-2,5-disulfonowego i kwasu anilino-4-sulfonowego lub anilino-3-sulfonowego, zachowujqc stosunek sumy kondensowanych amin od 0,9 do 1,1 mola na 1 mol wyjsciowego chlorku cyjanuru, neutralizujqc wydzielajqcy si? chlorowodór do zakonczenia procesu kondensacji, po czym do produktów pierwszego etapu wprowadza si? sól kwasu 4,4'-diaminostilbeno-2,2'-disulfonowego w ilosci od 0,35 do 0,5 mola na mol wyjsciowego chlorku cyjanuru i neutralizuje si? wydzielajqcy si? chlorowodór do zakonczenia procesu kondensacji, a nast?pnie do tak otrzymanego produktu drugiego etapu dodaje si? dietanoloamin? i/lub kwas aminooctowy lub dietanoloamin? i N-beta-(cyjanoetylo)-etanoloamin? lub N-beta-(cyjanoetylo)-etanoloamin? w Iqcznej ilosci sumy amin od 1,0 do 1,3 mola na 1 mol wyjsciowego chlorku cyjanuru, neutralizujqc wydzielajqcy si? chlorowodór i kontynuuje si? proces kondensacji do praktycznego zaniku reakcji wedlug patentu nr 172 872, znamienny tym, ze jako sól kwasu 4,4'-diaminostilbeno2,2'-disulfonowego wprowadza si? sól trietanoloamoniowq lub sodowo-trietanoloamoniowq lub amoniowo-trietanoloamoniowq lub wodoro-trietanoloamoniowq.