PL171B1 - Sposób uwodorodniania i wytwarzania katalizatorów. - Google Patents

Description

KI. 23 d Uwodorodnianie, zwlaszcza tak zwa¬ ne ustalanie olejów i tluszczów, usku¬ tecznia sie najczesciej zawieraj acemi nikiel katalizatorami, przedewszystkiem niklem metalicznym lub tlenkiem niklu, albo wreszcie solami niklu (weglanem, mrówczanem, krzemianem, boranem).Otrzymywane powyzsza metoda re¬ zultaty pozostawiaja wiele do zyczenia.Po pierwsze zuzycie wodoru wobec trwajacej 2 do 3 godzin operacji uwo¬ dorodniania jest bardzo wysokie, po- wtóre dzieki wysokiej temperaturze (po¬ wyzej 200°C), której dzialaniu nalezy poddawac oleje i tluszcze, przez tak dlugi przeciag czasu, ustalony produkt nabiera specyficznego smaku i zabar¬ wienia, które czynia go niezdatnym do bezposredniego uzycia dla celów spo¬ zywczych. Ustalony olej lub tluszcz wypada prawie zawsze poddawac pro¬ cesowi bielenia i bez wyjatku we wszyst¬ kich okolicznosciach operacji odwania¬ nia, co uskutecznia sie para wodna.Obie powyzsze operacje nie zawsze sie udaja, wymagaja do wykonania bardzo duzo czasu, sa kosztowne, a sa bez¬ wzglednie niezbedne, gdy ustalony olej lub tluszcz maja sluzyc do sporzadzania tluszczów pokarmowych.Przedsiewziete w odnosnej dziedzi¬ nie poszukiwania daly ten niespodzie¬ wany wynik, ze, przy pomocy specjal¬ nej metody wytwarzania katalizatorów i przy pomocy specjalnego sposobu za- stosowywania tegoz, mozna sprowadzic okres trwania uwodorodniania do 15 minut, a temperature obnizyc do 160°C1jco nie tylko ze zapobiega wszelkiemu rozkladowi, niepozadanemu zabarwieniu i nieprzyjemnemu zapachowi tluszczu, lecz przeciwnie doskonale wybiela usta¬ lany olej, pozbawia go zapachu i nada¬ je mu czysty smak, nawet wtedy, kiedy olej surowy jest tak ciemny i posiada smak i zapach tak nieprzyjemny, jak to ma miejsce np. z olejem sezamowym trzeciego tloczenia, olejem kukurydzo¬ wym, lub oliwkowym drugiego tlocze¬ nia. Niniejsza metoda daje wiec moz¬ nosc dopiecia zapomoca operacji uwo- dorodniania kilku celów, a wiec ustala¬ nia, bielenia i uszlachetniania smaku i zapachu olejów do stopnia wymaga¬ nego przez przepisy prawne dla tlu¬ szczów pokarmowych; pozatem czas trwa¬ nia operacji zostaje nadzwyczaj skróco¬ ny i zuzycie wodoru dzieki temu jest o wiele mniejsze od ilosci, zuzywanych przy stosowaniu znanych obecnie metod.Dzieki temu koszty fabrykacji ustalo¬ nych olejów sluzacych do celów pokar¬ mowych znacznie sie obnizaja, co daje moznosc powiekszenia i uczynienia pro¬ dukcji tansza, podniesienia sprawnosci urzadzen i instalacji i, co najwazniejsze, umozliwia uzycie do wyrobu tluszczów spozywczych takich olejów lub tlusz¬ czów, które do powyzszego celu do¬ tychczas sie nie nadawaly.Katalizator przyrzadza sie wedlug omawianej tutaj metody w sposób na¬ stepujacy: wodny roztwór soli lub po¬ laczenia niklowego miesza sie z solami lub innemi zwiazkami magnezu lub glinu, a wiec naprzyklad chlorek niklowy (NiCl2) z chlorkiem magnezu lub glinu (MgCl2 lub A1C13). Najodpowiedniejszym stosunkiem mieszaniny jest jedna cza¬ steczka NiCl2 na jedna czasteczke MgCl2 lub A1C13. Mieszanine traktuje sie taka iloscia wodnego roztworu szkla wodnego, aby stracic calkowicie nikiel, magnez lub glin w postaci koloidalnej (jak hydrogel). Galaretowaty, nadzwy¬ czaj objetosciowy osad, zawierajacy pod¬ wójny krzemian niklu i magnezu lub glinu, który mozna rozpatiywac praw¬ dopodobnie jako jeden z tak czesto spo¬ tykanych w koloidach zwiazków absorb- cyjnych, przemywa sie starannie wodac suszy przy 100°C i mozliwie dokladnie rozciera, dzieki czemu otrzymuje sie drobny, lekki, pulchny, bladozielony proszek. Proszek ten prazy sie w tem¬ peraturze 300 — 500° w strumieniu wo¬ doru cala godzine i nastepnie w tym samym strumieniu ochladza, po której to operacji proszek zmienia swe zabar¬ wienie na ciemno-szare, nie zawiera jed¬ nak w sobie znaczniejszych ilosci wol¬ nego metalicznego niklu lub tlenku niklu.Ciemno-szary proszek chemicznym swym skladem zblizony jest do nadkrze- mianów: Proszku tego mozna bezpo¬ srednio po otrzymaniu uzyc w charakte¬ rze katalizatora, w razie przechowywa¬ nia nalezy go trzymac w oleju, co jed¬ nak nie jest przedmiotem niniejszego patentu. Katalizator pozostawiony nawet czas krótki na powietrzu traci w zna¬ cznym stopniu swoja zdolnosc dzialania.Takiej samej zmiany zabarwienia do¬ znaje i blado-zielony proszek przepra- zony i nastepnie ochlodzony w strumie¬ niu kwasu weglowego; wytworzony wszelako tym sposobem ciemno-szary proszek nie wykazuje, jako katalizator, zadnego dzialania.Otrzymany powyzszym sposobem katalizator wprowadza sie do podegrza- nych mniej wiecej do 140—150°C ole¬ jów i tluszczów, które przedwstepnie nalezy starannie uwolnic od wszelkich swobodnych kwasów, poczem przez ole¬ je lub tluszcze w znany sposób tloczy sie wodór pod cisnieniem (bezwzgled- nem) 3— 4 atmosfer.Poczatek reakcji daje sie wkrótce rozpoznac po naglem podniesieniu sie — 2 —• w przyrzadzie operacyjnym temperatu¬ ry od 160° do 180°C; osiagnawszy te ostatnia granice temperatura ma sklon¬ nosc do obnizenia sie. Od tego mo¬ mentu do samego juz konca reakcje prowadzi sie w temperaturze 150—160°; w tym celu doprowadza sie mniejsze ilosci ciepla do przyrzadu reakcyjnego, lub wreszcie ogrzewanie sie przerywa albo nawet stosuje sie chlodzenie. Usta¬ lanie olejów, przeznaczonych do celów aprowizacyjnych (punkt topliwosci usta¬ lonego oleju 38° — 42°C)1 odbywa sie w przeciagu 15—20 minut, o ile ilosc uzytego katalizatora zostala dobrana w ten sposób, ze zawartosc w nim niklu (przeliczonego na nikiel metaliczny) sta¬ nowila 0,2 do 0,25 czesci wagowych na 100 czesci wagowych oleju lub tluszczu.Cyfrowe te dane calym szeregiem prób ustalone zostaly dla olejów: sezamowe¬ go, bawelnianego, oliwkowego i mako¬ wego, jak równiez dla tranów; okres trwania reakcji, temperatura procesu * ustalania i potrzebne ilosci niklu zalez¬ ne sa od wlasciwosci olejów i ustalane byc powinny najskuteczniej przedwstep- nemi próbami.Po spuszczeniu z kotla operacyjne¬ go i przefiltrowaniu otrzymuje sie tluszcz zupelnie wyblichowany, bezwonny i przy¬ jemny w smaku, nawet wtedy, kiedy od¬ kwaszony olej surowy mial ciemne za¬ barwienie, nieprzyjemny smak, jak ma to miejsce naprzyklad z olejem seza¬ mowym trzeciego tloczenia lub z suro- rowym olejem rzepakowym. Inne ole¬ je, jak np. olej sezamowy i olej oliw¬ kowy nawet drugiego tloczenia, daja czyste biale tluszcze. Przy dalszej ope¬ racji uwodorodniania punkt topliwosci otrzymanych tluszczów podnosi sie i po 45 minutach dochodzi do 65 — 69°C.Nadzwyczajnie male ilosci zuzywanego niklu przedstawiaja jeszcze jedna strone ZAKLGRAF.I dodatnia niniejszej metody. Wobec drob¬ nych ilosci niklu, wchodzacych do reak¬ cji, regenerowanie katalizatora jako ope¬ racja dlugotrwala i kosztowna najzupel¬ niej sie nie oplaca. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. ). Sposób przyrzadzania zawieraja¬ cego nikiel katalizatora dla celów uwo¬ dorodniania, tern znamienny, ze z wod¬ nego roztworu soli niklowej i soli ma¬ gnezowej lub glinowej straca sie wodnym roztworemkrzemianualkaljowego (szklem wodnemj podwójny krzemian lub absorb- cyjny zwiazek krzemianu z niklem i ma¬ gnezem lub glinem w stanie koloidalnym, osad ten w znany sposób przemywa sie, suszyj proszkuje, a nastepnie prazy do temperatury 300—500° w strumieniu wo¬ doru i w strumieniu wodoru ochladza.
2. 2. ). Sposób wedlug zastrz. 1, tern zna¬ mienny, ze dla otrzymania katalizatora po¬ silkuje sie chlorkiem niklowym i chlor¬ kiem magnezu lub glinu, jako solami, rozpuszczajacemi sie w wodzie.
3. 3. ). Sposób ustalania olejów i tlu¬ szczów zapomoca katalizatora, zawiera¬ jacego nikiel, tern znamienny, ze jako katalizator stosuje sie substancja wska¬ zana w zastrz. 1 i 2, i ze przez odkwaszo¬ ne oleje i tluszcze podegrzane do 140— 150°C przepuszcza sie strumien wodoru, temperature, podnoszaca sie na razie do 160—180°, zmniejszaniem plomieni pal¬ ników, przerywaniem grzania lub chlo¬ dzeniem, redukuje sie do temperatury 150—160°, przy której ustalony olei lub tluszcz otrzymuje pozadany punkt top¬ liwosci, i która to temperature utrzy- -muje sie do konca reakcji, dzieki czemu nietylko odkwaszony surowy olej ustala sie lecz równiez i bieli, tracac przykry zapach i smak nieprzyjemny, czesto cha¬ rakteryzujacy niektóre nieoczyszczone, oleje i tluszcze. W WARSZAWIE PL