PL166984B1 - Sposób wytwarzania granulowanego saletrzaku dolomitowego lub wapnlakowego - Google Patents

Abstract

1. Sposób wytwarzania granulowanego saletrzaku dolomitowego lub wapniakowego, na drodze wytwarzania saletry amonowej z kwasu azotowego i gazowego amoniaku, łączenia jej z mączką wapniakową lub dolomitową i granulowaniapolegający na tym, że stop saletry amonowej o stężeniu 73 - 80%, uzyskany w procesie neutralizacji kwasu azotowego o stężeniu powyżej 50% gazowym amoniakiem, prowadzącym pod ciśnieniem 0,3-0,5 MPa i temperaturze 170 - 185°C, kieruje się do zatężania do wyparki ogrzewanej częścią pary uzyskanej w procesie neutralizacji, znamienny tym, że zatężony stop o koncentracji co najmniej 94% i temperaturze 130- 150°C rozpyla się w komorze ekspansyjnej uzyskując saletrę amonową krystaliczną, którą miesza się z mączką dolomitową lub wapniakową w określonych proporcjach, uzupełniając mieszaninę saletrzakową granulatem saletry w ilości do 40%, następnie dodaje się niewielką ilość rozdrobnionego siarczanu amonu lub gipsu i poddaje się granulacji aglomeracyjnej, korzystnie w talerzu granulacyjnym, przy czym jako ciecz zraszającą stosuje się wodny roztwór saletry amonowej w ilości do 15% wagowych w stosunku do mieszaniny saletrzakowej wprowadzonej do granulatu, zaś stężenie jej wynosi 40-90%.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania granulowanego saletrzaku dolomitowego lub wapniakowego o dobrej odporności na zbrylanie umożliwiającej transport nawozu luzem do odbiorców.

Znany sposób wytwarzania saletrzaku dolomitowego lub wapniakowego polega na tym, że kwas azotowy o stężeniu powyżej 50% neutralizuje się gazowym amoniakiem i otrzymuje roztwór saletry amonowej o stężeniu 70 - 80%. Roztwór ten zatęża się najpierw w wyparkach wstępnych, a później w wyparkach końcowych uzyskując roztwór/stop o stężeniu 94-99,5 i temperaturze 160- 185°C. Następnie do gorącego roztworu/stopu dodaje się mączkę dolomitową lub wapniakową otrzymując tzw. pulpę saletrzakową zawierającą 20-28% azotu w suchej masie, którą poddaje się następnie granulacji wieżowej lub łopatkowej.

W przypadku granulacji wieżowej opadający na dół wieży granulat wymaga jeszcze dalszego schłodzenia w chłodzarce bębnowej lub fluidalnej. Otrzymany saletrzak charakteryzuje się szerokim widmem granulometrycznym (0,8 - 3 mm), niską wytrzymałością mechaniczną, zawartością wilgoci 0,2-0,8% wag. i zawartością bardzo higroskopijnej saletry wapniowej w ilości do 1%. W efekcie saletrzak taki ma skłonność do zbrylania się i konieczne jest jego pakowanie w worki.

Stosując granulację łopatkową uzyskuje się wyższą wytrzymałość mechaniczną granulatu przy takiej samej zawartości wody (0,3-0,8% wag.) i takiej samej zawartości higroskopijnej saletry wapniowej (do 1%wag.). Poważną wadą granulacji łopatkowej jest duża jej energochłonność wynikająca z dużej cyrkulacji frakcji pozahandlowej (podziarno i zmielone nadziarno) oraz dużego tarcia łopatek granulatora o granulowany saletrzak. Powoduje to również dużą awaryjność granulatora i konieczność częstej wymiany łopatek.

Mając na uwadze powyższe wady sposobu wytwarzania saletrzaku dolomitowego lub wapniakowego opracowano sposób jego wytwarzania umożliwiający w etapie końcowym zastosowanie granulatora aglomeracyjnego w szczególności talerzowego.

166 984

Sposób wytwarzania granulowanego saletrzaku dolomitowego lub wapniakowego według wynalazku polega na tym, że zatężony z wyparki stop o stężeniu co najmniej 94% i temperaturze 130- 150°C rozpyla się w komorze ekspansyjnej uzyskując saletrę amonową krystaliczną, którą miesza się następnie z mączką dolomitową lub wapniakową w określonych proporcjach, dodając niewielką ilość rozdrobnionego siarczanu amonu lub gipsu i poddaje się granulacji aglomeracyjnej korzystnie na talerzu granulacyjnym.

Jako ciecz zraszającą w procesie granulacji stosuje się wodny roztwór saletry amonowej w ilości do 15% wagowych w stosunku do mieszaniny saletrzakowej wprowadzanej do granulatora. Wodny roztwór saletry amonowej stosowanej jako ciecz zraszająca w procesie granulacji może mieć stężenie od 40 - 90%. Korzystnie stężenie to wynosi 70-80%.

Chcąc dodatkowo przyspieszyć proces granulacji mieszaniny saletrzakowej, część krystalicznej saletry amonowej w mieszaninie zastępuje się saletrą granulowaną spełniającą rolę zarodków dla granul- aglomeratów. Ilość granulatu saletry amonowej w mieszaninie saletrzakowej może dochodzić do 40% wagowych, jednak korzystnie jest, gdy wynosi ona 15-25% wagowych.

W przypadku prowadzenia procesu granulacji w talerzu granulacyjnym charakterystyczna dla tego urządzenia naturalna segregacja sprawia, że granulat opuszczający talerz jest bardziej jednorodny, o niewielkiej ilości nadziarna. Powoduje to wyraźne uproszczenie węzła przesiewania. Otrzymany sposobem według wynalazku saletrzak nie zawiera higroskopijnej saletry amonowej, która tworzy się głównie w wyższych temperaturach co umożliwia przewożenie go luzem bez obawy zbrylania się.

Nieoczekiwanie okazało się, że można proces otrzymywania saletrzaku zmodyfikować poprzez eliminację głębokiego zatężania roztworu i przeróbki płynnego stopu.

W oparciu o badania procesu proszkowania wysokostężonych roztworów saletry amonowej stwierdzono, że można wytworzyć takie warunki technologiczne (stopień atomizacji, temperatura i prężność pary wodnej w powietrzu, w którym roztwór jest rozpylany, czas kontaktowania się rozpylonego roztworu z otaczającym powietrzem) aby zawarte w tych roztworach ciepło (fizyczne i przemian fazowych) wykorzystać w stopniu wystarczającym na „samoodparowanie roztworu a nie stracić go do otoczenia w nieefektywny sposób, jak to ma miejsce prawie we wszystkich technologiach.

Sposób wytwarzania granulowanego saletrzaku dolomitowego lub wapniakowego będący przedmiotem niniejszego zgłoszenia w sposób zasadniczy różni się od rozwiązań znanych.

I tak w naszym procesie:

- Nie prowadzi się procesu odparowania końcowego realizowanego zwykle w wyparkach cienkowarstwowych

- We wszystkich technologiach saletry amonowej i saletrzaku konsystencja przedproduktu jeszcze niezgranulowanego to płynny stop. W naszym przypadku to stałe sproszkowane materiały jak saletra amonowa, wapniak, dolomit, siarczan amonu, (ew. gips lub inny związek np. MgSO4 mogący związać wodę) oraz stężony roztwór saletry amonowej służący jako ciecz wiążąca (granulacyjna). Korzystne ze względu na kinetykę procesu granulacji byłby stosowanie również pewnej ilości saletry amonowej w postaci granulatu. Granulat stanowiłby zarodki granul.

- We wszystkich technologiach aktualnie stosowanych zarówno odparowanie końcowe jak i granulację prowadzi się w wysokich temperaturach.

Wysokie stężenie i wysoka temperatura zwiększają niebezpieczeństwo niekontrolowanego rozkładu do wybuchu włącznie. Nasz sposób otrzymywania zapewnia daleko większe bezpieczeństwo, gdyż w procesie nie występują roztwory (stopy o jednocześnie wysokich stężeniach i temperaturach).

- Zaproponowany sposób uzyskiwania granulatu polega na aglomeracji sproszkowanych składników wyjściowych za pomocą stężonego roztworu wodnego, cieczy granulacyjnej.

Zawartą w granulach wodę wprowadzoną z cieczą granulacyjną (roztworem NH4NO3) wiąże się jako krystaliczną nie usuwając jej w procesie suszenia, który jest powszechnie stosowany w innych technologiach.

166 984

- W całym procesie technologicznym nie ma operacji chłodzenia takiej jak to występuje w znanych technologiach (chłodziarki bębnowe, fluidalne, chłodzenie z granulacją w wieży itp.)

- Z przeprowadzonych badań 1/2 technicznych wynika również możliwość znacznego uproszczenia procesu przesiewania (wydzielania frakcji handlowej). Natura zastosowanej techniki granulacji talerzowej jest taka, że talerz opuszczają granule największe. Istnieje zatem możliwość zastosowania jednego sita rozdzielającego granulat opuszczający talerz na dwie frakcje. Sito musi mieć oczka o wielkości równej maksymalnie dopuszczalnej średnicy granulatu frakcji handlowej.

- Zaproponowanie również rozwiązania polegającego na wprowadzeniu granulatu saletry amonowej jako zarodka granul, który w dobudo wywanej otoczce może wnieść do granuli wszystko to co granula zawierać powinna jest również w jakimś sensie nowością w aspekcie kinetyki procesu granulacji aglomeracyjnej.

- Opracowana technologia umożliwia bezpieczne i łatwe wprowadzenie do granul różnego rodzaju makro i mikroelementów.

W innych technologiach w których od procesu neutralizacji do granulacji występują wysokostężone gorące, roztwory lub stopy, wprowadzanie niektórych dodatków (makro i mikroelementów) może być niewskazane ze względów bezpieczeństwa lub możliwego zwiększonego rozkładu saletry (straty azotu).

- Wprowadzenie pewnej ilości siarczanu amonowego ma na celu umożliwienie powstania pewnej ilości gipsu poprawiającego właściwości mechaniczne granulatu (i związanie pewnej ilości wody) oraz wyeliminowanie możliwości tworzenia się bardzo higroskopijnej saletry wapniowej.

Przykład I. Otrzymywanie saletrzaku 28%N±0,5%.

Sporządza się mieszaninę o następującym składzie:

- 720 kg krystalicznej saletry amonowej o zawartości wilgoci 0,4%,

- 80 kg bezwodnego siarczanu amonu (sproszkowanego),

- 180 kg bezwodnego dolomitu.

Mieszaninę granuluje się na talerzu granulacyjnym używając 40 kg roztworu saletry amonowej o stężeniu 60% i temperaturze 30% C. Otrzymano 1000 kg saletrzaku dolomitowego o zawartości 27,7% i 2% Mg. Należy zauważyć, że wprowadzana saletra krystaliczna zawierała ok. 18,9 kg wody. Z 80 kg siarczanu amonu może powstać 82,4 kg gipsu, który związuje 21,8 kg wody. Proces suszenia staje się więc zbędny i granule uzyskują wymaganą twardość po kilku godzinach. Chcąc ten proces przyspieszyć można ewentualnie granulat umiarkowanie podgrzać do temperatury 60 - 80°C.

Przykład II. Otrzymywanie saletrzaku 28%N±0,5%.

Sporządza się mieszaninę o następującym składzie:

- 435 kg krystalicznej saletry amonowej o wilgotności 0,4%,

- 250 kg granulatu saletry amonowej o frakcji 1,:5-2,0 mm,

- 125 kg siarczanu amonu (sproszkowanego),

- 50 kg gipsu,

- 90 kg bezwodnego dolomitu.

Mieszaninę granuluje się na talerzu granulacyjnym używając 50 kg wodnego roztworu saletry amonowej o stężeniu 80% i temperaturze 70°C. Uzyskuje się ok. 1000 kg saletrzaku dolomitowego o zawartości 28% N. Pomimo zawartości ok. 1,2% wag. wilgoci -nie wymaga on suszenia, gdyż woda związana jest w nim w sposób trwały. Granulat po 2 - 3 godzinach uzyskuje dużą wytrzymałość mechaniczną.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 1,,00 zł.

Claims (3)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania granulowanego saletrzaku dolomitowego lub wapniakowego, na drodze wytwarzania saletry amonowej z kwasu azotowego i gazowego amoniaku, łączenia jej z mączką wapniakową lub dolomitową i granulowania polegający na tym, że stop saletry amonowej o stężeniu 73-80%, uzyskany w procesie neutralizacji kwasu azotowego o stężeniu powyżej 50% gazowym amoniakiem, prowadzącym pod ciśnieniem 0,3-0,5MPa i temperaturze 170-185°C, kieruje się do zatężania do wyparki ogrzewanej częścią pary uzyskanej w procesie neutralizacji, znamienny tym, że zatężony stop o koncentracji co najmniej 94% i temperaturze 130 - 150°C rozpyla się w komorze ekspansyjnej uzyskując saletrę amonową krystaliczną, którą miesza się z mączką dolomitową lub wapniakową w określonych proporcjach, uzupełniając mieszaninę saletrzakową granulatem saletry w ilości do 40%, następnie dodaje się niewielką ilość rozdrobnionego siarczanu amonu lub gipsu i poddaje się granulacji aglomeracyjnej, korzystnie w talerzu granulacyjnym, przy czym jako ciecz zraszającą stosuje się wodny roztwór saletry amonowej w ilości do 15% wagowych w stosunku do mieszaniny saletrzakowej wprowadzonej do granulatu, zaś stężenie jej wynosi 40-90%.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do mieszaniny saletrzakowej przed granulacją dodaje się 15 - 25% wag. granulatu saletry amonowej.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się wodny roztwór saletry amonowej użytej jako ciecz zraszająca w procesie granulacji mający stężenie 70 - 80%.