PL162476B1 - Sposób uzdatniającej modyfikacji pozagatunkowego pentaerytrytu - Google Patents

Abstract

Sposób uzdatniającej modyfikacji pozagatunkowego pentaerytrytu, stanowiącego zatężone ługi pokrystalizacyjne z operacji wydzielania pentaerytrytu w procesie jego produkcji metodą jonitową, znamienny tym, że pozagatunkowy pentaerytryt, zawierający 20-55% wagowych pentaerytrytu, poddaje się wygrzewaniu z formaliną, przy stosunku molowym formaldehydu do zawartego tam pentaerytrytu, jak 0,8 - 2,3 : 1 ,, w temperaturze 80-100°C, przy ciągłym mieszaniu, w czasie do 10 godzin, w obecności katalizatora kwasowego, przy pH < 4.

Description

Roztwór posyntezowy pentaerytrytu poddawany Jest operacjom zatężania, a następnie krystaaizacji. Kryształy pentaerytrytu wydzielone są na drodze wirowania i po wnoszeniu stanowią gotowy produkt. Oddzielone od kryształów pentaerytrytu ługi pokrystalizacyjne poddaje się kolennym operacjom zatężania, krystalizacji i wyddzelania pentaerytrytu, który zawacany Jest do strumienia roztworu pdaystlzowlgo. Oddzielone od kryształów pentaerytrytu nawrotowego końcowe ługi poddaje się zatężeniu. Otrzymana w ten sposób pozostałość stanowi mieszaninę pentaerytrytu /20-55% wagowyclh z produktami ubocznymi zachodzących reakcji ubocznych, jak polipentaerytryty, mono- i diformale pentaerytrytu i pollpestalrytΓytów, polimery formaldehydu i aldehydu octowego oraz woda /do 1-% wiagowyh/. Ze względu na swoją półstałą, nie lejącą się konsystencję pozostałość ta zwana pentaerytryeem odpadowym lub pozagat^s'ϋdosym sprawia ogromne trudności w operacjach magazynow&iia, transportu, przelewania itp. w stopniu praktycznie uniemożlisiaJąyym Jakikolwiek sposób jej dalszego wykorzystania lub nawet lUwidacji przez spadenie. Dalszą, pośrednią konsekwencję powyższego stanowią zakłócenia rytmiczności produk^i pentaerytrytu, wywiane trudnościami szybkiej utylizacji pentaerytrytu pozagatzLS^dsego.

Celem w/nćdazku było opracowanie techsiczne i tec/nologiczsle prostej moddfikacJi pentaerytrytu pozagatunkowego, w wyniku której uzyskałby on stabilną, płynną lub półpłynną konsystencję, umodlisiającą Jego łatwe przelewanie, transport i [nag^zysowsnSe, bez utraty właściwości c/hlIcznyJ/, w^rrunk^.^jących możliwość Jego dalszego wykoozystania bądź spalenia.

Istotą wynalazku Jest sposób uzdatha jące j fkacji poz^gatunkowlgd pentaerytrytu, stanowiącego zatężorn ługi pokrystbizacyjm z operacji wydzzelania pentaerytrytu w procesie Jego produkeci metodą Jonitową, polegający na tym, że pozagat^.nϊkdwy pentaerytryt, zawiera jący 20-55%

162 476 wagowych pentaerytrytu podt^i^,)e się wygrzewaniu z forma iną, przy stosunku molowym formaldehydu do ^zawa't^ego t<m pentaerytrytu, Jak ^0,8-2,3:^1, w temperaturze eO-lOO⁰^ ^prz^y ciągły mieszaniu, w czasie do 10 godzin, w obecrn>ści katalizatora kwasowego, przy pH 44, przy czym korzystane Jest;, gdy katalizatorem kwasowym Jest kwas siarkowy.

Sposobem według wynalazku pentaerytryt pozagatunkowy poddaje się reakcji z formaainą, prowadzącej do przemiany zawartego tam pentaerytrytu do postaci cyklicznego moro- lub diformalu, w zależności od ilości wprowadzonej formaliny, zgodnie z reakcjami:

PET + FA monoformal

PET + 2FA dioomial

Okazało się bowiem nieoczekiwane, że jakkolwiek lub dlformal cykliczny penta^erytrytu s^ą w ^postaciach czyst^yc^h substancjami stałymi o ^puⁿttac^h ^^pnięcia odi^t^t^i^id^JLo 5⁰°C i ⁶0°C, to otrzymana mieszanina ^poreakcyjna stanowi p^]ynn^ą, klarowną, żyicowatą ciecz, stabilną w tej postaci niezależnie od temperatury, czasu magazynowania i zaw^tości wody.

Sposobem według wynaaLazku pentaeryrtryt ptiagatunktwy rozgrzany do postaci płynnej, a więc korzystnie bezpośrednio po uzyskaniu go przez zatężenie kańcowych ługów potarystalizacyjnych, miesza się z forma!iną w stosunku molowym formaldehydu do pentaeryrtrytu w zakresie 0,8:1 do 2,3:1 i, po dodaniu katalizatora kwasowego /korzystnie kwasu siarkowego/ w ilości zapewniającej pH mieszaniny nie wrżej niż 4^, utrzzyuje się ^prz^y ciągłym mieszaniu w -temperaturze ⁸°-^1o°°^c przez okres do 10 godzin, po który to czasie pentaeryryt przereagowuje z formaldehydem w takim stopniu, że ftrzyany roztwór ptsyiteztwy stanowi płynną, klarowną żywicowatą ciecz, stabilną w tej postaci niezależnie od temperatury, czasu magazynowania 1 zawaatości wody.

Przykł ad I. Odważkę pentaerjrtrytu ptilgltunkowego zmieszano z formaLiną w ilości tdpowladaaącej stosunkowi molowemu pentaerytrytu do formaldehydu, Jak 0,8 : 1. Do otrzymanej mieszaniny ciekłej wkroplono porcję stężonego H4SO4 aż do uzyskania pH»2 1 całość ogrzewano w temperaturze ⁸O-^1OO°^{C p}rz^y ciągły ^m'esia^i.u przez 5 ^dzln. Uzys^kano klarowną, żywicowa^ ciecz, stabilną w tej postaci niezależnie od temperatury i czasu. Powyższy produkt, po zatężanlu do temperatur^y wzenia ¹¹⁵°^C stanowił nieco ^bardziej He^pką, ^żfwictwatą ciec^ ale nadal płynną i klarowną, niezależnie od temperatury i czasu magazynowana.

Identyczne rezultaty mooyffkacji pentaerytrytu pozlgatuikcowrgo osiągnięto w kolejnych przykładach ze stawionych w poniższej tabeli.

Claims (2)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób uzdatniającej notyfikacji ptzagatmkowegt pentaerytrytu, stanowiącego zatężone ługi poK-ystalizacyJne z operacji yydyZelania pentaerytrytu w procesie Jego produkcji metodą Jonitową, znamienny tym, że pozagaturkowy pentaerytryt, zawierający 20-55% wagowych pentaerytrytu, poddaje się wygrzewaniu z formaliną, przy stosunku molowym, formaldeh^yd^u d^{o z}a^wa't^ego tam pentMrytiytu, Ja^{k 0,}8 - ^2,3 : ¹, w temperaturze 8^O-^1OO°^J, ^prz^y ciągłjro mieszaniu, w czasie do 10 godzin, w obecności katalizatora kwasowego, przy pH.^4.
2. 2. Sposób we (dług zastrz. 1, znamienny tym, że Jako katalizator kwasowy stosuje, sią kwas siarkowy.

   ft-zedmiotem wynalazku Jest sposób uzdatniającej moddyfkacji pentaerytrytu pozagatunkowego, stanowiącego odpady z operacji wyddzelania pentaerytrytu, wytwarzanego metodą Jonitową.

   Synteza pentaerytrytu polega na reakcji kondensaaci aldolowej cząsteczki aldehydu octowego z trzema cząsteczkami formaldehydu, w wyniku której powssaje Jako produkt przejściowy pentaerytroza, która w następczej reakcji Jars^izzard z czwartą cząsteczką formaldehydu daje pentaerytryt oraz kwas m-ówkowy. Pow^sza złożona reakcja przebiega w wodnym, rozcieńczonym roztworze reagentów w obecności katalizatora 1 Jednocześnie reagenta alkalicznego, którym w przypadku omawianego procesu produkcyjnego Jest złoże arionitu, umieszczone w kolumnie reakcyjnej. Reakcja syntezy pentaerytrytu przebiega w czasie przepływu wodnego roztworu reagentów przez to złoże. Possały pentaerytryt rozpuszczony Jest w strumieniu odprowadzanym z kolumny, natomiast kwas mówkowy wiąże się z grupami czynnymi anionitu 1 pozostaje w złożu, skąd Jest uwalniany w postaci soli sodowe w procesie regeneracji anionitu, polegającym na przepuszczeniu przez złoże roztworu w}dodotllnku sodu.