Wynalazek niniejszy dotyczy otrzymy¬ wania fosforanów metali potasowcowych, a zwlaszcza zlozonego zwiazku fosforanu trójsodowego z chlorkiem sodowym.Wynalazek niniejszy ma na celu otrzy¬ mywanie zwiazku, do wytwarzania którego potrzebna jest mniejsza ilosc alkaljów, niz do wytwarzania handlowego fosforanu trójsodowego.Wedlug wiekszosci sposobów dotych¬ czasowych fosforan trójsodowy (trzecio¬ rzedowy) wytwarza sie przez zobojetnienie weglanu sodowego, zwanego w handlu ,,po¬ piolem sodowym", kwasem fosforowym, przyczem tworzy sie fosforan dwusodowy (drugorzedny). Po wytworzeniu tego ostat¬ niego alkalizuje sie go wodorotlenkiem so¬ dowym, przetwarzajac go w ten sposób na fosforan trójsodowy. Nastepnie otrzymany roztwór fosforanu trójsodowego oziebia sie w odpowiedni sposób i oddziela staly kry¬ staliczny fosforan trój sodowy. Jak wyni¬ ka z nastepujacych równan: Na, CO, + H?PO, + UHoO = = Na2 H PO, . 12 H,0 + CO.Na2 HP04 . 12 H20 + Na OH — = Na, P04 . 12 H20 + H20 teoretyczne ilosci materjalów niezbednych do wytwarzania fosforanu trójsodowego sa nastepujace:25.7 czesci H?tPOA na kazde 100 czesci fosforanu trójsodowego 28.8 czesci Na.2CO, „ ,, ,, „ ,, ,, 10.5 czesci Na OH ,, „ ,, ,, ,, ,, Wyniki kilkoletnich doswiadczen do¬ wodza, ze jesli chodzi o wodorotlenek so¬ dowy, to ilosc powyzsza nie wystarcza i o- pierajac sie na fakcie zwiekszonego zuzy¬ cia wodorotlenku handlowego ,,fosforano¬ wi trójsodowemu" nalezy przypisac praw¬ dopodobnie wzór Na3 PO± . 12 H20 z do¬ datkiem Na OH, przyczem stwierdzono, ze ilosc wodorotlenku sodowego, niezbedna do krystalizacji fosforanu trój sodowego, odpowiada raczej 15 czesciom, niz 10.5, jak podano powyzej. Zapomoca licznych doswiadczen ustalono, do jakich granic mozna zredukowac ilosc wodorotlenku nie¬ zbedna do otrzymywania fosforanu trójso¬ dowego, ze wzgledu na to, ze wodorotle¬ nek jest zarówno drogi, jak i niedogodny w uzyciu. Okazalo sie wiec, ze mozna otrzy¬ mywac fosforan trój sodowy, stosujac mniejsza ilosc wodorotlenku, przyczem o- trzymany zwiazek wykazuje miano 0,50 przy miareczkowaniu mianowanym kwasem i zastosowaniu fenolftaleiny i oranzu mev- tylowego, jako wskazników. Wykryto, ze z tego obojetnego fosforanu dwu- lub trój¬ sodowego mozna otrzymac zwiazek rózny od niego przez dodanie chlorku sodowego, co ulatwia krystalizacje polaczenia z fosfo¬ ranem trójsodowym. Przedmiotem niniej¬ szego wynalazku jest sposób otrzymywania zwiazku fosforanu trójsodowego z chlor¬ kiem sodowym lacznie z chlorkiem sodo¬ wym.Dalej stwierdzono, ze przy dodaniu zwyklej soli kuchennej Na Cl mozna otrzy¬ mac materjaly, wykazujace wszystkie cha¬ rakterystyczne cechy handlowego fosfora¬ nu trójsodowego, znajdujacego sie na ryn¬ ku, a zatem okazalo sie, ze nadmiar alka- ijów przy wytworzeniu fosforanu trójsodo¬ wego jest zbyteczny. Wykryto równiez, ze nowy materal otrzymany w ten sposób nie dziala szkodliwie suszaco i zraco na skóre, jak handlowy fosforan trójsodowy. Prócz tego mniejsze zapotrzebowanie sody zracej stanowi znaczna zalete niniejszego sposo¬ bu, poniewaz nowy zwiazek mozna otrzy¬ mywac przy pomocy teoretycznie obliczo¬ nej ilosci sody zracej. Poniewaz dokladna budowa tego zwiazku niezupelnie jest zna¬ na, mozna wiec przypuszczac, ze jest to polaczenie czasteczkowe, w którem Na OH handlowego trój fosforanu sodowego jest zastapione przez chlorek sodowy. Zwiazko¬ wi temu np, mczna przypuzzczalnie przypi¬ sac wzór nastepujacy: 5 (Na, PO, , 12 H2OJ Na Cl opierajac sie na fakcie ze krysztaly wyka¬ zuja miano („ratio") 0,50 i zawieraja oko¬ lo 3% Na CL Te ilosc sody zracej czyli miano przy wytwarzaniu roztworów do krystalizacji mozna ustalic zapomoca mia¬ reczkowania roztworu zwiazku fosforanu trójsodowego z chlorkiem sodowym zapo¬ moca Vi2 normalnego kwasu solnego, stosu¬ jac fenolftaleine i oranz metylowy, jako wskazniki.Po osiagnieciu koncowego punktu dla fenolftaleiny odczytuje sie ilosc uzytego kwasu i miareczkuje sie dalej az do punk¬ tu slabo kwasnego zapomoca oranzu mety¬ lowego. Rezultat miareczkowania zapomo¬ ca fenolftaleiny dzieli sie przez sume obu odczytan i miano („ratio") 0,46 do 0,50 wykazuje pozadane optimum warunków do wytwarzania z dobra wydajnoscia fosfora¬ nu trójsodowego, krystalizujacego po ozie¬ bieniu roztworu. Miano oznaczane w ten sposób jest jednym ze srodków okreslenia stalej, jako miary alkali zawartego w roz- - 2 —tworze albo krysztalach, Twmin „miano** uzyty w niniejszymi opisie dotyczy metody okreslenia stosunku punktu koncowego, o- znaczonego zapomoca fenolftaleiny, wzgle¬ dem punktu koncowego, oznaczonego, za¬ pomoca oranzu metylowego, w roztworze lub krysztalach zwiazku fosforanu trójsodo¬ wego z chlorkiem sodowym. Widoeznem jest, ze sposób otrzymywania tego nowego zwiazku daje znaczne korzysci gospodar¬ cze w porównaniu z dotychczasowem o- trzymywaniem handlowego fosforanu trój- sodowego.Przebieg procesu i urzadzenie jest po¬ dobne do stosowanego przy otrzymywaniu dotychczasowego handlowego fosforanu trój- sodowego.Zgodnie z wynalazkiem kwas fosforowy zobojetnia sie zapomoca weglanu sodowe¬ go {Na2 C03/az do wytworzenia fosforanu dwusodowego, i roztwór saczy sie aby usu¬ nac ewentualne ciala stale, poczem dodaje sie don 4% chlorku sodowego. Nastepnie dodaje sie niezbedna ilosc Na Off, w przy¬ blizeniu zgodnie z równaniem Na^HPOt. 12H20 +NaOH = =NasP04 . 12H20 + H20 Ilosc chlorku sodowego zmienia sie zgodnie z wynikiem miareczkowania (mia¬ nem), przyczem wyzsze miano wymaga wiekszej ilosci chlorku sodowego. „Miano" z miareczkowania waha sie od 0,46 do 0,50 zaleznie od stezenia roztworu, przyczem wyzsze ,,miano" stosuje sie przy wiekszem stezeniu.Po nastawieniu roztworu fosforanu trój- sodowego i chlorku sodowego zgodnie z opi¬ sem, roztwór ten sie oziebia w odpowiedni sposób, przyczem wydziela sie krysztaly zwiazku fosforanu trójsodowego z chlor¬ kiem sodowym, które nastepnie suszy sie przez oddzielanie ich zapomoca wirówki lub oddziela sie od wody zapomoca odpo¬ wiednich srodków odwadniajacych, poczem suszy sie je zapomoca nagrzewania para lub zapomoca powietrza w celu usuniecia wilgoci z powierzchni. Po wysuszeniu kry¬ sztaly sa gotowe do magazynowania i wy¬ sylki.Jako przyklad, podano nastepujace sto¬ sunki ilosciowe przy wytwarzaniu opisa¬ nego zwiazku fosforanu trój sodowego z chlorkiem sodowym: 43 czesci 60% #3PO/25,8% HsPOJ 28 „ technicznej sody 99,2% Na2C03 11 „ sody kaustycznej 98% NaOH 8 „ chlorku sodowego. PL