PL153879B2 - Sposób otrzymywania hydroksypropylometylocelulozy 0 dużej czystości - Google Patents
Sposób otrzymywania hydroksypropylometylocelulozy 0 dużej czystościInfo
- Publication number
- PL153879B2 PL153879B2 PL26700587A PL26700587A PL153879B2 PL 153879 B2 PL153879 B2 PL 153879B2 PL 26700587 A PL26700587 A PL 26700587A PL 26700587 A PL26700587 A PL 26700587A PL 153879 B2 PL153879 B2 PL 153879B2
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- cellulose
- obtaining
- hydroxypropylmethylcellulose
- high purity
- hydroxypropyl methylcellulose
- Prior art date
Links
- 239000001866 hydroxypropyl methyl cellulose Substances 0.000 title claims description 16
- 235000010979 hydroxypropyl methyl cellulose Nutrition 0.000 title claims description 16
- 229920003088 hydroxypropyl methyl cellulose Polymers 0.000 title claims description 16
- UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N hydroxypropyl methyl cellulose Chemical compound OC1C(O)C(OC)OC(CO)C1OC1C(O)C(O)C(OC2C(C(O)C(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C(CO)O2)O)C(CO)O1 UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 23
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 23
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N ethoxymethanedithioic acid Chemical compound CCOC(S)=S ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012991 xanthate Substances 0.000 claims description 3
- NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N chloro(114C)methane Chemical compound [14CH3]Cl NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 2
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 2
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 235000015278 beef Nutrition 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 238000009417 prefabrication Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
| RZECZPOSPOLITA POLSKA | OPIS PATENTOWY PATENTU TYMCZASOWEGO | 153 879 |
| Patent tymczasowy dodatkowy do patentu nr- | Int. Cl.s C08B 11/193 | |
| Zgłoszono: 87 07 23 (P. 267005) Pierwszeństwo | ||
| URZĄD PATENTOWY RP | Zgłoszenie ogłoszono: θθ 07 07 OpiS patentowy opublikowano: 1991 09 30 | ύINA |
Twórcy wynalazku: Jarzy Kapko, Jolanta Rusek, Tadeusz Czekaj
Uprawniony z patentu tymczasowego: Politechnika Krakowska im. Tadeusza Kościuszki, Kraków (Polska)
SPOSÓB OTRZYMYWANIA HYDROKSYPROPYLOMETYLOCELULOZY 0 DUŻEJ CZYSTOŚCI
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania hydroksypropylometylocelulozy o dużej czystości.
Znane z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych nr 2 949 452 oraz.z opisu patentowego Wielkiej Brytanii nr B12 510 rozwiązania polegają na otrzymywaniu hydroksypropylometylocelulozy działaniem tlenku propylenu i chlorku metylu na alkalicelulozę, przy określonej temperaturze reakcji, stężenia NaOM użytego do otrzymania alkalicelulozy oraz określonym stosunku, tlenku propylenu do celulozy i chlorku metylu do celulozy. Rozwiązania powyższe nie podają sposobu regulowania lepkości hydroksypropylometylocelulozy, która dla każdego zastosowania hydroksypropylometylocelulozy jest inna i ściśle określona.
Znany sposób pozwala na otrzymanie hydroksypropylometylocelulozy rozpuszczalnej w zimnej wodzie i żelującej w wodzie gorącej. Tak otrzymany produkt może być stosowany jako zagęstnik do różnych cieczy technicznych, kosmetycznych i farmaceutycznych. Hydroksypropylometylocelułoza znajduje zastosowanie jako koloid ochronny w procesie polimeryzacji chlorku winylu, a dla tego celu fakt, że powiększa ona lepkość nie jest wystarczającym kryterium.
Polichlorek winylu spełniający wymagania odpowiednich standardów tworzy się wyłącznie przy _2 użyciu hydroksypropylometylocelulozy o lepkości około 5*10 Pa-s 2¾ roztworu w wodzie o temperaturze 293 K, a ponadto odznaczającej się szczególną czystością. Technicznie dostępne gatunki celulozy nie są dostatecznie czyste i zawierają ślady celulozy o bardzo wielkiej masie cząsteczkowej oraz ligniny, które pozostają w otrzymanej z nich hydroksypropylometylocelulozie, nadając roztworom mętność, która wpływa szkodliwie na strukturę ziarna polichlorku winylu.
Hydroksypropylometyloceluloza używanajako zagęstnik przy prefabrykacji elementów budowlanych z gipsu ma zapewniać odpowiednie własności reologiczne mas gipsowych oraz retencję wody. Właściwości takie spełnia produkt o lepkości ponad 0,B Pa-s roztworu 2 procentowego.
153 Θ79
153 079
Ola celów farmaceutycznych hydroksypropylometyloceluloza musi 'odznaczać się dużą czystością oraz lepkością 10”^ - 2*10”^ Pa*s roztworu 2% w wodzie. Lepkośó ta zostać zaakceptowana do specyficznych środków farmaceutycznych jako lepkość standardowa. Warunek czystości zapewnia otrzymywanie hydroksypropylometylocelulozy z lintersu bawełnianego. Stosowanie określonego lintersu prowadzi jednak do otrzymywania lepkości zależnej wyłącznie od masy cząsteczkowej tego gatunku celulozy i nie pozwala na regulowanie lepkości produktu otrzymanego z tego gatunku celulozy.
Celem wynalazku jest opracowanie sposobu otrzymywania hydroksypropylometylocelulozy zapewniającego otrzymanie produktu o dużej czystości z dowolnego gatunku celulozy.
Istota wynalazku polega na tym, że alkalicelulozę przed poddaniem jej działaniu tlenku propylenu i chlorku metylu przeprowadza się w znany sposób w ksantogenian celulozy działaniem dwusiarczku węgla, filtruje a następnie regeneruje się działaniem kwasu mineralnego, zaś uzyskaną celulozę przeprowadza się ponownie w alkalicelulozę. Roztwór ksantogenianu celulozy filtruje się łatwo a celuloza regenerowana przez zakwaszenie jest wolna od niepotrzebnych domieszek.
Przykład I -'VI . Celulozę zadaje się 10% roztworem NaOH w ciągu 1 godziny, po czym odprasowuje się i traktuje w bębnie obrotowym dwusiarczkiem węgla a następnie rozcieńcza wodą i filtruje. Roztwór wprowadza się cienkim strumieniem do 5 - 10% roztworu hjSO*. Wytrąconą celulozę przemywa się wodą do zaniku reakcji kwaśnej, odprasowuje się i suszy. Tak oczyszczoną celulozę przeprowadza się w alkalicelulozę działaniem 36 - 40% roztworu'NaOH w ciągu 6 godzin. Następnie odprasowuje się do stopnia odprasowania 3 - 4,5 i poddaje kondensacji tlenkiem propylenu i chlorkiem metylu w autoklawie. Kondensację prowadzi się w temperaturze 506 - 636 K i maksymalnym ciśnieniu 2 MPa w ciągu 6 godzin.
W tabeli ujęte są wyniki kondensacji 1 kg celulozy uwzględniające po 2 przykłady obejmujące stosunki reagentów jakie zapewniają otrzymanie hydroksypropylometylocelulozy o trzech różnych typach lepkości: dla polimeryzacji chlorku winylu, dla celów farmaceutycznych i jako dodatek przy produkcji prefabrykatów budowlanych.
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
| Zawartość NaOH w celulozie (kg) | 0,9 | 1,0 | 0,0 | 0,0 | 0,9 | 0,0 |
| Ilość chlorku metylu (kg) | 2,2 | 2,0 | 1,0 | 1,0 | 1,6 | 1,6 |
| Ilość tlenku propylenu (kg) | 0,2 | 0,2 | 0,4 | 0,5 | 0,7 | 0,0 |
| Lepkość 2% roztworu (Pa*s) | 0,03 | 0,04 | 0,2 | 0,3 | 0,7 | 1 |
| Zawartość grup metylowych (%) | 29 | 32 | 26 | 24 | 21 | 22 |
| Zawartość grup hydroksy- | ||||||
| propylowych (%) | 2,0 | 2,5 | 4,0 | 6,0 | 0,5 | 0,5 |
| Zawartość popiołu (%) | 0,4 | 0,5 | 0,3 | 0,4 | 0,5 | 0,5 |
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentoweSposób otrzymywania hydroksypropylometylocelulozy o dużej czystości polegający na przeprowadzeniu celulozy w alkalicelulozę a następnie poddaniu jej działaniu tlenku propylenu i chlorku metylu, znamienny tym, źe alkalicelulozę przed poddaniem jej działaniu tlenku propylenu i chlorku metylu przeprowadza się w ksantogenian celulozy, filtruje a następnie regeneruje się działaniem kwasu mineralnego, zaś uzyskaną celulozę ponownie przeprowadza się w alkalicelulozę.Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 100 egz.Cena 3000 zł
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL26700587A PL153879B2 (pl) | 1987-07-23 | 1987-07-23 | Sposób otrzymywania hydroksypropylometylocelulozy 0 dużej czystości |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL26700587A PL153879B2 (pl) | 1987-07-23 | 1987-07-23 | Sposób otrzymywania hydroksypropylometylocelulozy 0 dużej czystości |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL267005A2 PL267005A2 (en) | 1988-07-07 |
| PL153879B2 true PL153879B2 (pl) | 1991-06-28 |
Family
ID=20037480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL26700587A PL153879B2 (pl) | 1987-07-23 | 1987-07-23 | Sposób otrzymywania hydroksypropylometylocelulozy 0 dużej czystości |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL153879B2 (pl) |
-
1987
- 1987-07-23 PL PL26700587A patent/PL153879B2/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL267005A2 (en) | 1988-07-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Söderqvist Lindblad et al. | Biodegradable polymers from renewable sources. New hemicellulose‐based hydrogels | |
| DE69724001T2 (de) | Superabsorbierendes material und verfahren zu dessen herstellung | |
| US3702843A (en) | Nitrite,nitrate and sulfate esters of polyhydroxy polymers | |
| FI69083B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av hydroxipropylstaerkelse | |
| EP0941253B1 (en) | New butyric esters with antiproliferative activity and the pharmaceutical compositions containing them | |
| JPH0326701A (ja) | 血漿増量剤としてのヒドロキシエチルでんぷんとその製造方法 | |
| SE453394B (sv) | Forfarande for framstellning av sulfaterade polysackarider genom anvendning av ett reducerande medel for sulfateringsreaktionen | |
| ATE27703T1 (de) | Verfahren zur herstellung von hochsubstituierten carboxyalkylcellulosen und deren mischethern. | |
| CN1100794C (zh) | 可生物降解的热塑性多糖类衍生物及其制备方法和应用 | |
| BR112018074066B1 (pt) | Método para produzir nanocelulose derivada quimicamente | |
| US3362951A (en) | Polysaccharide product derived from the juice of the aloe plant and methods for preparing same | |
| JPS59179601A (ja) | 水溶性三元セルロ−ズエ−テル | |
| JPS591089B2 (ja) | イオン交換材料の製造方法 | |
| DE19543304B4 (de) | Zusatzmittel für wasserhaltige Baustoffmischungen und dessen Verwendung | |
| CN108046690B (zh) | 一种高粘低收缩无机钢筋锚固胶的制备方法 | |
| WO2022222607A1 (zh) | 一种乙酰化透明质酸钠的制备方法 | |
| KR102876567B1 (ko) | 균질 매체에서 히알루론산나트륨 양이온성 4급 암모늄염의 제조 및 정제 방법 | |
| PL153879B2 (pl) | Sposób otrzymywania hydroksypropylometylocelulozy 0 dużej czystości | |
| US2582009A (en) | Preparation of cellulose acetate sulfates | |
| CN108484792B (zh) | 右旋糖酐硫酸酯及制备右旋糖酐硫酸酯的方法 | |
| JPS62501A (ja) | セルロ−スアセテ−トの製造方法 | |
| JPS6372701A (ja) | カチオン性ヒドロキシアルキルセルロ−スの製造法 | |
| Goethals et al. | The reaction of propane sultone with macromolecules. II. Poly (vinyl alcohol) | |
| JPH075642B2 (ja) | キチン誘導体の製造方法 | |
| GB343521A (en) | Improvements in or relating to the manufacture of cellulose ethers |