PL153345B1

PL153345B1 - Sposób wytwarzania acetonocyjanohydryny

Info

Publication number: PL153345B1
Application number: PL26957887A
Authority: PL
Inventors: Andrzej Bachowski; Andrzej Tarnowski; Jozef Wikierak; Stanislaw Wachowicz; Julian Galara
Original assignee: Zakl Azotowe Im F Dzierzynsk
Priority date: 1987-12-17
Filing date: 1987-12-17
Publication date: 1991-04-30
Also published as: PL269578A1

Description

OPIS PATENTOWY

153 345

Patent dodatkowy do patentu nr--Zgłoszono: 87 12 17 /P. 263578/

Pierwszeestwo____

Int. CI.⁵C07C 255/12

URZĄD

PATENTOWY

RP

Zgłoszenie ogłoszono: 89 06 26

Opiz patentowy opublikowano: 1991 08 30

Twórcy wynalazku: Andrzej Bachowski, Andrzej Tarnowski,

Józef Wikierai, Stanisław WachowScz, Julian Galara

Uprawniony z patentu: Zakłady Azotowe im· F. Dzierżyńskiego, Tarnów /Polska/

SPOSÓB WYTWARANIA ACETONOCYJANOHYDRYNY

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania acetonocyjanohydryny z acetonu i cyjanowodoru·

Acetonocyjanohydryna najczęściej otrzymywana jest na drodze syntezy z acetonu i cyjanowodoru w obecności alkalicznego katalizatora, w charakterze którego stosowany jest ług sodowy, węglan sodu, trójetyloamina, trój etnnoloamina i inne· Otrzymany tym sposobem produkt surowy poddawany jest następnie procesowi destylacji w celu oddzielenia nieprzereagowanych surowców oraz tworzących się zanieczyszczeń.

Jednym z podstawowych problemów technologicznych w znanych układach syntezy acetonocyjanohydryzy jest problem zapobiegania polimeryzacci cyjanowodoru w środowisku reakcj i.

Obecność polimerów cyjanowodoru w produkcie syntezy powoduje jego ciemne zabarwienie, co zm^i^za do znacznej rozbudowy układów jego oczyszczania lub ogranicza moiliwości zastosowań aietonlcyJazlhydryny. Polimeryzacja cyjanowodoru jest głównie obecności w strefie reakcji substancj o odczynie alka lennym, katalizujących podstawową reakcję syntezy acetonocyjanohydryny, które równocześnie są katalizatoaami polimeryzacci cyjanowodoru. Oprócz tego, ponieważ reakcję syntezy tcltonocyJanohydryny prowadzi się zwykle w temperaturze powyżej temperatur wrzenia cyjanowodoru to jest ²⁷°C, cz^ęść niepΓzeltggos/aneg^ocyjanowodoru odparowuje ze strefy reakcj, a następnie skrapla się na ściankach aparatury oraz w specjalnych skraplaczach, gdzie z uwagi na brak możliwości jego stabilizacji z czasem pojawia się polimer cyjanowodoru, katalizujący dalszą jego polimeryzację· Polimer ten dostaje się do strefy reakcji i zanieczyszcza poi^ss^jącą aietlnoiyJanlhydrynę· Problem ten jest zwykle łagodzony przez stosowanie mżej aktywnych alka lennych katalizatorów, na przykład a^^n oraz przez rólne konstrukcje układów mieszających.

153 345

Zwykle reakcję syntezy acetonocyjanohydryny prowadzi się w reaktorze z miesza- . dłem i chłodnicę zwrotnę, do którego dozuje się oddzielnie kontrolowane ilości acetonu, cyjanowodoru i alkalicznego katalizatora· Czasami stosuje się dodatkowy obieg masy reakcyjnej przy pomocy pompy poprzez chłodnię pozwalajęcę na odbiór ciepła reakcji i utrzymanie żędanej temperatury reakcci. Roztwór reakcyjny z reaktora prowadzi się kaskadowo przez jeden lub więcej chłodzonych zbiorników z mieszadłem, w których następuje zakończenie procesu syntezy acetlzocyjanlhydΓyny. Z ostatniego z tych zbiorników odbiera się stabilizowany dodatkiem kwasku siarkowego roztwór acetlnocyjanlhydryny surowej, który poddaje · się oczyszczaniu. TakJ sposób prowadzenia procesu nie eliminuje moiliwości polimeryza^ i cyjanowodoru i zanieczyszczenia produktu, a tym samym zwiększa stratę surowców zużywanych w procesie syntezy acetonocyjanohydΓyzy.

Celem wynalazku jest usunięcie tych niedogodności i zapewnienie sposobu mieszania surowców i syntezy acetozoiyjanlhydryzy eliminującego reakcję polimeryzacci cyjanowodoru w strefie reakcji.

Według wynalazku, sposób wytwarzania aijtonoiyjanlhydryny z cyjanowodoru i acetonu w obecności alkaiccznego katalizatora, w którym do reaktora z mieszadłem wprowadza się substraty reakcci i obiegowy roztwór reakcyjny po jego ochłodzeniu, charakteryzuje się tym, le przed wprowadzeniem do reaktora z mieszadłem prowadzi się współśrodkowo i miesza strumienie wewnnęrzny cyjanowodoru, otaczający go obiegowego roztworu reakcyjnego i zewnętrzny acetonu z rozpuszczonym w nim katalizaooeem, a do mieszaniny dodaje się gaz obojętny zawracany z przestrzeni reakcyjnej wraz z odparowanym nlepΓzβjaalowanym cyjanowodorem. Takie prowadzenie i miaszanie surowców oraz obiegowo roztworu reakcyjnego, a także cyrkulacja gazu obojętnego ^^m^^^jęca intensywność tego mieszania powoduję eliminację polimeryzacci cyjanowodoru oraz zawrót do reakcci jego odparowanej części nieprzeΓeagowanej· Sposób według wynalazku wpływa na poprawę jakości produktu i na ułatwienie jego oczyszczania. Nie zachodzi także potrzeba stosowania chłodnicy zwrotnej skraplajęcej niepΓzejaglowazl surowce.

Wynnlazek został wyjaśniony bliżej w przykładach wykonanża, z których drugi jest przykładem porównawczym.

Przykład I. Roztwór reakcyjny stαzowiący αcetlnocyjanohydryzę zawierającę niepΓzejαggowłny aceton, cyjanowodór oraz trójetylłiiinę używanę jako katalizator, pobierany z reaktora z mieszadłem, pompa tłoczy przez chłodnicę i urzędzenie mieszajęce z powrotem do reaktora. W obiegu tym kręly 12000 kg/h tego roztworu. Do urzędzenia mieszającego wprowadza się równocześnie 400 kg/h cyjanowodoru ciekłego oraz 960 kg/h acetonu wraz z rlzpusziziną w nim tΓÓjetyloaiizę.

W urzędzeniu mieszającym cyjanowodór prowadzi się strumieneem punktowym. Strumień ten otoczony jest strumieniem obiegowego roztworu reakcyjnego prowadzonym pierścieniowo.

Z kolei strumień tego roztworu obiegowego otoczony jest również pieΓŚcjeninwym, zewnętrznym strumleneem acetonu z rozpuszczcnę trójθtyloailzą· Do przestrzeni gazowej reaktora z mieszadłem doprowadzany jest azot, który oddziennym przewodem zasysany jest do urzędzenia mieszajęcego przez ciekłe substraty reakcci. z azotem zawracany jest niepΓZθjeagowany cyjanowodór, który odparował z roztworu reakcyjnego.

Roztwór reakcyjny przelewa się z reaktora z mieszadłem do chłodzonego zbiornika również zaopatrzonego w mieszadło, w którym następuje zakończenie reakcj. Z tego zbiornika odbiera się 1360 kg/h łcjtonoiyjanlhydryny surowce, zawierajęcej 10% acetonu i 1% cyjanowodoru i kieruje do destylacj. Po destylacji otrzymuje się produkt bezbarwny lub o barwie bardzo jasnożółtej.

Przykład 11. Do reaktora wyposażonego w mieszadło wprowadza się 400 kg/h cyjanowodoru ciekłego. Równ^ceŚM^ do tego reaktora wprowadza się 960 kg/h acetonu oraz 1 ^kg/^h tΓÓjety^lłamin^y słu^cej jako taralizator. W ^a^orze utrzymuje s^ię temperatur ⁴0°C. Roztwór reakcyjny przelewa się z reaktora do chłodzonego zbiornika zaopatrzonego również w mieszadło, w którym następuje zakończenie reakcj. Z tego zbiornika odbiera się 1360 kg/h αijtonoiyjanohydryny surowej cawieΓająiej 12,0% acetonu i 2,1% cyjanowodoru i kieruje się do destylacci. Po destylacj i otrzymuje się produkt zabarwiony polimerem cyjanowodoru na kolor od jasnobeżowego do iieinibręziwjgo·

153 345

Claims

Zastrzeżenie patentowe

Sposób oytwarzania acetontcyjanohydryny z cyjanootdtru i acetonu o obecności katalizatora alkalicznego, o którym do reaktora z mieszadłem oprtoadza się substraty reakcji i obiegooy roztoór reakcyjny po jego ochłodzeniu, znamienny t y m, że przed oprooadzeniem do reaktora z mieszadłem prowadzi się ospółśtodkowo i mesza strumienie; oewnntrzny cyjanooodoru, otaczający go obiegooego roztooru reakcyjnego i zeonętrzny acetonu z rozpuszczonym o nim katalizatorem, a do m^^zaniny dodaje się gaz obojętny zaoracany z przestrzeni reakcyjnej waz z odparooanym, nieprze^a^^n^m cyjanooodorem.