PL153164B1 - Sposób wytwarzania węglanu wapnia do tabletek - Google Patents

Description

RZECZPOSPOLITA POLSKA	OPIS PATENTOWY	153164
	Patent dodatkowy do patentu nr---	Int. CI.5C01F 11/18
	Zgłoszono: θ7 11 03 (p- 268605) Pierwszeństwo-	A61K 33/10
URZĄD
PATENTOWY	Zgłoszenie ogłoszono: 89 05 16
RP	Opis patentowy opublikowano: 1991 09 30

Twórcy wynalazku: Janusz Nastachowski, Jerzy Stoika, Eugeniusz Foss,

Jan Szczepański, Zbigniew S.zufarski

Uprawniony z patentu: Instytut Chemii Nieorganicznej, Gliwice (Polska);

Janikowskie Zakłady Sodowe, ' Janikowo (Polska)

SPOSÓB WYTWARZANIA WĘGLANU WAPNIA DO TABLETEK

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania superciężkiego, bardzo·czystego węglanu wapnia odmiany kalcytowej z przeznaczeniem do wytwarzania tabletek.

Z uwagi na bardzo zróżnicowane wymagania odbiorców, czołowi światowi producenci oferują cały wachlarz syntetycznych węglanów wapnia różniących się: czystością, strukturą krystalogragficzną (kalcyt, aragonit i weryt) oraz stopniem dyspersji (uziamienia). Przyjmując za kryterium ciężar nasypowy (ściśle powiązany z uziarnieniem i kształtem ziaren) rozróżnia się szereg odmian syntetycznych węglanu wapniowego: od superlekkiego do superciężkiego. Otrzymaniu tych odmian podporządkowane są różne sposoby wytwarzania. Znane metody wytwarzania węglanu wapnia polegają na reakcji wodorotlenku lub soli wapniowej z roztworem węglanu lub gazowym CO£·

Najczęściej ogrzany roztwór chlorku wapniowego wprowadza się do środowiska reakcji przy ciągłym mieszaniu jednocześnie z ogrzanym roztworem węglanu sodowego przy zachowaniu stosunku molowego CaCl2/Na2C03 około 1. W tych warunkach - bez stosowania specjalnych zabiegów-uzyskuje się (niejako spontanicznie) węglan wapnia w zależności od stężenia i temperatury bądź to w postaci kalcytu o uziarnieniu 0,5-15 yum bądź to aragonitu o uziarnieniu 0,2 do 15 yum względnie mieszaniny obu odmian krystalograficznych. Ciężar nasypowy takiego węglanu wapniowego waha się w granⁱcac^{h 200-400 g/}dm³, a ^po utrz^ęsⁱenⁱu 500-7Μ ^g/dm³. ^Jest ^to Znacznie ^poniżej wymagań farmacji, która wymaga aby węglan wapnia stosowany jako wypełniacz tabletek cechowa^ł się ^bardzo wysok^ą czysto^ą oraz cię^żarem nas^ypowym po utrzęstenL· rzę^du ¹⁰⁰0 g/dm³. Otrzymanie superciężkiego węglanu wapniowego w oparciu o dotychczas stosowane rozwiązania technologiczno-aparaturowe stanowi problem. Problem ten wynika między innymi z ograniczonej możliwości stosowania dodatków stymulujących wzrost kryształów z uwagi na bardzo surowe wymagania stawiane przez farmację odnośnie czystości produktów. Dodatkowym wynikającym stąd ograniczeniem jest konieczność stosowania do jego produkcji surowców o jakości odczynnikowej (mała dostępność i wysoki koszt). W przypadku stosowania surowców technicznych np. roztworu

153 164

153 164 węglanu sodowego i płynu podestylacyjnego (roztwór CaC^+NaCl) z produkcji sody metodą Solvay'a występuje znaczne przekroczenie wymagań farmacji odnośnie zawartości siarczanów (ok. 0,4% SO-^-) chlorków (0,2% C¹”) oraz żekza (0,008^-0,0³Fe³⁺).

Szczególnie rygorystycznie przestrzegana musi być norma odnośnie zawartości żelaza z uwagi na obecność pochodnych kwasu acetylosalicylowego w wielu lekach aplikowanych w postaci tabletek. Pochodne kwasu acetylosalicylowego dają reakcję barwną z żelazem, co jest niedopuszczalne z uwagi na wymaganą białość tabletek. W sposobie według wynalazku stosuje się surowce'techniczne z przemysłu sodowego: wodorowęglan sodowy - półprodukt z produkcji sody amoniakalnejmetodą Solvay'a tzw. sodę surową i odpadowy płyn podestylacyjny.

Sposób według wynalazku polega na specjalnym przygotowaniu obu surowców przed użyciem ich do strącania węglanu wapnia. Ponieważ głównym źródłem zasiarczenia produktu jest płyn podestylacyjny dlatego poddaje się go zabiegowi odsiarczania. Roztwór wodny sody poddaje się natomiast zabiegowi odżelaziania, ponieważ ten surowiec z kolei jest przyczyną zażelazienia produktu końcowego. Sposób według wynalazku opiera się na prostej w założeniu koncepcji wykorzystania tych surowców do ich wzajemnego oczyszczania przed skierowaniem do strącania CaCO-.

J 2Odżelazienie roztworu sody polega na częściowym, min. 3%, wytrącaniu jonu CO- w postaci CaCO- przy użyciu drugiego surowca - płynu podestylacyjnego i przedmuchiwaniu zawiesiny powie trzem przez czas nie mniejszy niż 15 min. a następnie oddzielenie oczyszczonego roztworu od wytrąconego osadu np. przez odsączenie na prasie. Odsiarczanie płynu podestylacyjnego pole2+ ga również na częściowym wytrącaniu CaCO- (min. 5% jonu Ca ) przy użyciu nieoczyszczonego roztworu sody. Korzystnie, gdy do mieszania stosuje się gaz zawierający CO2 (gaz z kolumn karbonizacyjnych, z pieców wapiennych, a nawet powietrza). Po minimum 15 min. mieszania oddziela się od osadu oczyszczony płyn podestylacyjny. Oczyszczone w opisany powyżej sposób substraty używa się do wytrącania węglanu wapnia. Węglan wapnia wytrąca się dozując oba substraty do wody przez czas nie krótszy niż 2 godz. Następnie otrzymany produkt sączy się, przemywa, suszy i mieli w znany sposób.

Bardzo istotną jest operacja mielenia_zponieważ zapewnia ona standaryzację produktu o cⁱę^żarze nas^ypow^ym ^po utazęsi-enk ¹³⁸oi⁵° ^g/dm^-. ^Otrzyman^{y ty}m s^posobem w^ęglan wa^pnia zawie3+ 2_- ra ok. 0,0003% Fe i ok. 0,03% SO4 . Produkt ten może być stosowany z powodzeniem przez farmację do wyrobu tabletek zawierających kwas acetylosalicylowy jak np. Calcipiryna lub stanowić czynny składnik preparatów witaminowych typu Falvit.

^Przykład. Do ¹⁵⁰⁰ m^l roztworu sodowe^go o stę^żenⁱu ⁸5 ^g NaHCO-^/dm^{3 i} tem^p. ²0° ^dodano ⁴⁵ nd ^płynu ^po^des^tylac^yjne^go o stę^żenⁱu ll^{0 g} CaC^Mni ⁱ temp. 90°C. Przez 30 mdn.

mieszano powietrzem w ilości 0,6 Nm /h, po czym sączono. Klarowny przesącz w ilości 1500 ml stosowano do strącania węglanu wapnia. Do 700 ml płynu podestylacyjnego o stężeniu 110 g

CaC^l9/dm^{- i t}emp^. ⁹⁰°C zafozowano ⁷⁰ m^l roztaoru wotaowę^anu sodowego o st^ężeniu 85 ^g z 3 3

NaHCO-/dm i przedmuchiwano przez 60 min. gazem zawierającym 30% obj. CO2 w ilości 0,5 Nm /h. O^dfiltrowan^y, Idarowny ^płyn w ^ilo^śc^{i 720} md ⁱ temp. ⁵⁰°C stosowano ja^ko ^dru^gi surowic ^do strącania węglanu wapnia. Oba substraty dozowano jednocześnie przez 3 godz. do 1200 ml wody zdemineralizowanej w reaktorze o pojemności 5000 ml mieszając przez cały czas mechanicznie mieszadłem kotwicznym przy obrotach 120 obr./min. Wytrącony węglan wapnia odfiltrowano i ^przem^yto na ^lej^ku Bttchnera, a następni suszono w temp. ¹⁰⁵°C ⁱ zmienno w m^łyn^ku kulowym.

Otrzymany w ten sposób produkt miał ciężar nasypowy po utrzęsieniu 1430 g/dm oraz zawierał

3+ 20^,0003% Fe³+ i 0^,04% SO^-.

Claims (2)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania węglanu wapnia do tabletek w wyniku reakcji roztworu soli wapnia z roztworem zawierającym jony węglanowe, znamienny tym, że jako roztwór soli wapnia stosuje się wstępnie oczyszczony płyn podestylacyjny z procesu sody amoniakalnej, a jako nośnik jonów węglanowych stosuje się wstępnie oczyszczony wodorowęglan sodowy, przy czym

   153 164 każdy z tych surowców służy do oczyszczania drugiego w ten sposób że, aby oczyścić wodorowęglan sodu dodaje się do niego gorący płyn podestylacyjny mieszając, korzystnie przy pomocy gazu zawierającego tlen, przez czas nie krótszy niż 15 min.dla wytrącenia minimum 3% jonu CO*, aby oczyścić płyn podestylacyjny dodaje się do niego roztworu wodorowęglanu sodowego mieszając, korzystnie przy pomocy gazu zawierającego C0?, przez czas nie krótszy niż 15 min., dla
2. 2+ z strącenia ninimum 5% jonu Ca , po czym oba wstępnie oczyszczone surowce dozuje się do wody przez czas nie krótszy niż 2 godz.