PL146483B2 - Method of obtaining novel tetrakisazo dyes - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nowych barwników tetrakisazowych o ogólnym wzorze 1, w którym A oznacza reszte eteru metylowego m-amino-p-krezolu albo reszte m-ksylidyny, m-toluidyny lub o-toluidyny, a B oznacza reszte N-fenylowej lub N-acylowej pochodnej kwasu aminonaftolosulfonowego lub -dwusulfonowego albo N-fenylowej pochodnej kwasu aminonaftalenosulfonowego badz reszte kwasu m-fenylenodwuaminosulfonowego. Otrzy¬ mywane sposobem wedlug wynalazku nowe barwniki tetrakisazowe barwia wlókna pochodzenia roslinnego, welne, poliamid, papier oraz skóre, w zaleznosci od uzytych skladników biernych, na kolory fioletowy i brunatny.Sposobem wedlug wynalazku tetrazuje sie kwas 4,4'-dwuaminostilbeno-2,2'-dwusulfonowy i sprzega otrzymany zwiazek tetrazoniowy z eterem metylowym m-amino-p-krezolu, m-ksylidyna, m-toluidyna lub o-toluidyna, a uzyskany barwnik o ogólnym wzorze 2, w którym A ma wyzej podane znaczenie, tetrazuje sie i sprzega wytworzony zwiazek tetrazoniowy z N-fenylowa lub N-acylowa pochodna kwasu aminonaftolosulfonowego lub -dwusulfonowego albo z N-fenylowa pochodna kwasu aminonaftalenosulfonowego albo z kwasem m-fenylenodwuaminosulfonowym.Proces tetrazowania barwnika o wzorze 2 prowadzi sie w srodowisku po reakcjijego syntezy lub po wydzieleniu tego barwnika.Za pomoca otrzymywanych sposobem wedlug wynalazku barwników uzyskuje sie na wló¬ knach pochodzenia roslinnego, welnie, poliamidzie, papierze i skórze wybarwienia odznaczajace sie dobrymi odpornosciami na czynniki mokre i na swiatlo. Barwniki te moga zastepowac znane i stosowane dotychczas fiolety i brunaty oparte na kancerogennej benzydynie.Wynalazek ilustruja nastepujace przyklady, w których czesci i procenty oznaczaja czesci i procenty wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza: Przyklad I. 18,5 czesci (0,05 mola) kwasu 4,4'-dwuaminostilbeno-2,2'-dwusulfonowego w postaci soli sodowej rozpuszcza sie w 200 czesciach wody i dodaje do otrzymanego roztworu 50 czesci lodu, uzyskujac w ten sposób temperature 2°. Nastepnie dodaje sie 35 czesci objetosciowych 30% kwasu solnego, po czym wypada osad, a temperatura osiaga 8°. W tych warunkach tetrazuje2 146 483 sie, dodajac stopniowo 25 czesci objetosciowych 4 n azotynu sodowego. Temperaturasrodowiska podnosi sie do 14-15°. Nadmiar kwasu azotawego kontroluje sie papierkiem jodoskrobiowym, a kwasowosc srodowiska — papierkiem Kongo. Oddzielnie rozpuszcza sie 13,7 czesci eteru metylo¬ wego m-amino-p-krezolu w 300 czesciach wody w temperaturze 40° i dodaje uzyskany roztwór skladnika biernego do otrzymanej opisanym wyzej sposobem zawiesiny tetrazozwiazku kwasu 4,4'-dwuaminostilbeno-2,2'-dwusulfonowego. Temperaturamasy reakcyjnej osiaga 20°. Octanem sodu ustala sie pH srodowiska na 2,5, po uplywie 2 godzin dodaje sie sody do pH 5, a po uplywie nastepnych 2 godzin podwyzsza sie pH roztworem sody do 6. Nadmiar skladnika biernego kontroluje sie zdwuazowana p-nitroanilina. Po 12 godzinach wydziela sie barwnik disazowy przez wysolenie i odsacza.Paste barwnika disazowego umieszcza sie w 500 czesciach wody i miesza do uzyskania jednorodnej zawiesiny, po czym dodaje sie 40 czesci objetosciowych 30% kwasu solnego i 200 czesci lodu i tetrazuje za pomoca 25 czesci objetosciowych 4 n azotynu sodowego. Reakcje tetrazowania prowadzi sie w temperaturze 5°. Przebieg reakcji kontroluje sie papierkiem jodoskrobiowym na obecnosc kwasu azotawego, a papierkiem Kongo na kwasowosc. Oddzielnie rozpuszcza sie 31,7 czesci kwasu 2-fenyloamino-8-naftolo-7-sulfonowego w 100 czesciach wody z dodatkiem 35 czesci sody i chlodzi lodem do temperatury 0-2°. Do tego roztworu dodaje sie mase zawierajaca tetrazo- wany barwnik disazowy, kontrolujac obecnosc skladnika biernego. Temperatura sprzegania wynosi 5°. Po 12 godzinach barwnik tetrakisazowy wydziela sie przez wysolenie, odsacza i suszy.Otrzymuje sie 58 czesci barwnika, barwiacego wlókna pochodzenia roslinnego, welne, poliamid, papier i skóre na kolor brunatny.Przyklad II. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I, stosujac do pierwszego sprzegania zamiast eteru metylowego m-amino-p-krezolu 12,1 czesci m-ksylidyny, która rozpu¬ szcza sie w 300 czesciach wody z dodatkiem 12 czesci objetosciowych 30% kwasu solnego, a do drugiego sprzegania — zamiast kwasu 2-fenyloamino-8-naftolo-7-sulfonowego 36,2 czesci kwasu l-acetyloamino-8-naftolo-3,6-dwusulfonowego, który rozpuszcza sie w 100 czesciach wody z dodatkiem 35 czesci sody. Otrzymuje sie 82 czesci barwnika, barwiacego wlókna pochodzenia roslinnego, welne, poliamid, papier i skóre na kolor fioletowy.Przyklad III. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I, stosujac do drugiego sprzegania 30 czesci kwasu fenyloaminonaftaleno-8-sulfonowego, który rozpuszcza sie w 100 czesciach wody z dodatkiem 35 czesci sody. Otrzymuje sie 70 czesci barwnika, barwiacego wlókna pochodzenia roslinnego, welne, poliamid, papier i skóre na kolor brunatny.Przyklad IV. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I, stosujac do drugiego sprzegania 18,8 czesci kwasu m-fenylenodwuaminosulfonowego. Otrzymuje sie 46 czesci barw¬ nika, barwiacego wlókna pochodzenia roslinnego, welne, poliamid, papier i skóre na kolor brunatny.Przyklad V. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I, stosujac do drugiego sprzegania 34,5 czesci kwasu 2-benzoiloamino-5-naftolo-7-sulfonowego. Otrzymuje sie 71 czesci barwnika, barwiacego wlókna pochodzenia roslinnego, welne, poliamid, papier i skóre na kolor fioletowy.Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania nowych barwników tetrakisazowych o ogólnym wzorze 1, w którym A oznacza reszte eteru metylowego m-amino-p-krezolu albo reszte m-ksylidyny, m-toluidyny lub o-toluidyny, a B oznacza reszte N-fenylowej lub N-acylowej pochodnej kwasu aminonaftolosulfo- nowego lub dwusulfonowego albo N-fenylowej pochodnej kwasu aminonaftalenosulfonowego badz reszte kwasu m-fenylenodwuaminosulfonowego, znamienny tym, ze kwas 4,4'-dwuaminostil- beno-2,2'-dwusulfonowy tetrazuje sie i sprzega otrzymany zwiazek tetrazoniowy z eterem metylo¬ wym m-amino-p-krezolu, m-ksylidyna, m-toulidyna, a uzyskany barwnik o ogólnym wzorze 2, w którym A ma wyzej podane znaczenie, tetrazuje sie i sprzega wytworzony zwiazek tetrazoniowy z N-fenylowa lub N-acylowa pochodna kwasu aminonaftolosulfonowego lub -dwusulfonowego albo z N-fenylowa pochodna kwasu aminonaftalenosulfonowego lub z kwasem m-fenylenodwuamino- sulfonowym.146483 50jH HAS wzór A Hz N-A-N=N^Q))-CH= CH/T^N -N-A -N-N-B 503H H0£ wzór 2 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania nowych barwników tetrakisazowych o ogólnym wzorze 1, w którym A oznacza reszte eteru metylowego m-amino-p-krezolu albo reszte m-ksylidyny, m-toluidyny lub o-toluidyny, a B oznacza reszte N-fenylowej lub N-acylowej pochodnej kwasu aminonaftolosulfo- nowego lub dwusulfonowego albo N-fenylowej pochodnej kwasu aminonaftalenosulfonowego badz reszte kwasu m-fenylenodwuaminosulfonowego, znamienny tym, ze kwas 4,4'-dwuaminostil- beno-2,2'-dwusulfonowy tetrazuje sie i sprzega otrzymany zwiazek tetrazoniowy z eterem metylo¬ wym m-amino-p-krezolu, m-ksylidyna, m-toulidyna, a uzyskany barwnik o ogólnym wzorze 2, w którym A ma wyzej podane znaczenie, tetrazuje sie i sprzega wytworzony zwiazek tetrazoniowy z N-fenylowa lub N-acylowa pochodna kwasu aminonaftolosulfonowego lub -dwusulfonowego albo z N-fenylowa pochodna kwasu aminonaftalenosulfonowego lub z kwasem m-fenylenodwuamino- sulfonowym.146483 50jH HAS wzór A Hz N-A-N=N^Q))-CH= CH/T^N -N-A -N-N-B 503H H0£ wzór 2 PL