PL143372B1 - Method of obtaining novel tetrazolyl derivatives of phenylmetoxybenzene - Google Patents

Method of obtaining novel tetrazolyl derivatives of phenylmetoxybenzene Download PDF

Info

Publication number
PL143372B1
PL143372B1 PL1984248668A PL24866884A PL143372B1 PL 143372 B1 PL143372 B1 PL 143372B1 PL 1984248668 A PL1984248668 A PL 1984248668A PL 24866884 A PL24866884 A PL 24866884A PL 143372 B1 PL143372 B1 PL 143372B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
propyl
phenyl
ethanone
hydroxy
group
Prior art date
Application number
PL1984248668A
Other languages
English (en)
Other versions
PL248668A1 (en
Inventor
David J Steggles
John P Verge
Original Assignee
Lilly Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lilly Industries Ltd filed Critical Lilly Industries Ltd
Publication of PL248668A1 publication Critical patent/PL248668A1/xx
Publication of PL143372B1 publication Critical patent/PL143372B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D257/00Heterocyclic compounds containing rings having four nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D257/02Heterocyclic compounds containing rings having four nitrogen atoms as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
    • C07D257/04Five-membered rings
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P11/00Drugs for disorders of the respiratory system
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P11/00Drugs for disorders of the respiratory system
    • A61P11/06Antiasthmatics
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P37/00Drugs for immunological or allergic disorders
    • A61P37/08Antiallergic agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P43/00Drugs for specific purposes, not provided for in groups A61P1/00-A61P41/00
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C255/00Carboxylic acid nitriles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C331/00Derivatives of thiocyanic acid or of isothiocyanic acid
    • C07C331/02Thiocyanates
    • C07C331/10Thiocyanates having sulfur atoms of thiocyanate groups bound to carbon atoms of hydrocarbon radicals substituted by singly-bound oxygen atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/61Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups
    • C07C45/67Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton
    • C07C45/68Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms
    • C07C45/70Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms by reaction with functional groups containing oxygen only in singly bound form
    • C07C45/71Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms by reaction with functional groups containing oxygen only in singly bound form being hydroxy groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C49/00Ketones; Ketenes; Dimeric ketenes; Ketonic chelates
    • C07C49/76Ketones containing a keto group bound to a six-membered aromatic ring
    • C07C49/84Ketones containing a keto group bound to a six-membered aromatic ring containing ether groups, groups, groups, or groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pulmonology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych tetrazolilowych pochodnych feny¬ lometoksybenzenu o ogólnym wzorze 1, w którym Ri, R2, i R3 sa jednakowe lub rózne i oznaczaja atom wodoru, grupe hydroksylowa, grupe Ci - C4 -alkilowa, atom chlorowca lub grupe o wzorze R4 - CO, w którym R4 oznacza grupe Ci - Ca - alkilowa, R5 i Re sa jednakowe lub rózne i oznaczaja atom wodoru, grupe Ci - C4 - alkilowa lub ewentualnie podstawiona grupe fenylowa, R7 oznacza grupe Ci - C4 - alkenylowa ewentualnie podstawiona grupa fenylowa lub podstawiona grupe fenylowa, p oznacza zero lub 1, a Z oznacza grupe 1H - tetrazolilowa - 5, a takze soli tych zwiazków.Zwiazki o wzorze 1 sa farmakologicznie czynne jako antagonisci leukotrienów.Okreslenie "grupa Ci - C4 - alkilowa" dotyczy prostolancuchowych lub rozgalezionych rodników weglowodorowych, to jest grupy metylowej, etylowej, propylowej, izopropylowej, butylowej,izobutylowej i III - rz. butylowej. Okreslenie "atom chlorowca" dotyczy szczególnie atomów chloru, bromu lub fluoru.Okreslenie "ewentualnie podstawiona grupa fenylowa" dotyczy np. niepodstawionej grupy fenylowej lub grupy fenylowej zawierajacej 1 - 3 podstawniki, takie jak grupa hydroksylowa, atom chlorowca, grupa nitrowa, grupa Ci - C4 -alkilowa lub grupa Ci - C4 -chlorowcoalkilowa. Okreslenie "grupa Ci - C4 -alkilenowa" dotyczyprostolancuchowych lub rozgalezionych grup o 1 - 4 atomach wegla, takichjak - CH2-, -CH/CH3A -C/CH3/2-, -C/CH3//C2H5/-,-CH/ C3H7A, CH2-CH2, -CH/CW- CH2-, -CH/CH3/- CH/CH3/-, CH/C2H5/-CH2-, CH/CH3-CH2-CH2- i -CH2- CH/CH2/ - CH2 -. Grupy alkilenowe podstawione grupa fenylowa lub podstawiona grupa fenylowa to powyzsze grupy alkilenowe, w którychjeden lub wieksza liczba atomów wodoru zostala zastapiona grupa fenylowa lubpodstawiona grupa fenylowa o wyzej podanym znaczeniu.Korzystna grupe zwiazków wytwarzanych sposobem wedlug wynalazku tworza zwiazki o ogólnym wzorze 2, w którym R7 oznacza grupe o wzorze - /CH2/ n -, w którym n oznacza 1,2 lub 3, a R5 i Re oznaczaja atomy wodoru . Najkorzystniej R1 oznacza grupe o wzorze CH3 - CO -, R2 oznacza grupe hydroksylowa, a R3 oznacza grupe propylowa.2 143 372 Korzystnymi zwiazkami wytwarzanymi sposobem wedlug wynalazku sa: 1 -{2-hydroksy-3-propylo-4-[4-/lH-tetrazol-5-ilometylo/fenylometoksy]fenylo } etanon, 1 - /2 - hydroksy - 3 - propylo -4-{4-[3-/lH- tetrazolilo - 5/propylo ] fenylometoksy } fenylo/etanon, 1 - {2 - hydroksy - 3 - propylo -4-[2-/lH- tetrazol - 5 - ilotiometylo/fenylometoksy ]fenylo} etanon, l-{2-hydroksy-3-propylo^[3VlH^^ j <. lV2-hydroksy-3-propylo^{4-[2VlH-tetrazol-541otio/-etylo]fenylometoksy}fenylo/etanon, 1 - /2- hydroksy - 3 - propylo-4-{4-[3-/lH- tetrazol - 5 - ilotio/ - propylo ] fenylometoksy} fenylo/^etanon.? ; Najkorzystniejszymi zwiazkami o wzorze 1 sa 1 - /2 - hydroksy - 3 - propylo -4-{4-[3- /1H -tetrazol - 5 - ilo/propylo ] fenylometoksy} fenylo/etanon i 1 - /2 - hydroksy - 3 - propylo -4-{4-[2 -/1H - tetrazol - 5 - Uotio/etylo ] fenylometoksy } fenylo/etanon.Zgodnie z wynalazkiem, sposób wytwarzania zwiazków o wzorze 1 polega na tym, ze zwiazek o wzorze 1, w którym Z oznacza grupe cyjanowa, poddaje sie reakcji ze zródlem jonów azydko- wych, korzystnie w obecnosci zródla jonów amonowych. Korzystnie reakcje prowadzi sie z uzyciem azydku metalu alkalicznego, takiego jak azydek sodowy, w obecnosci halogenku amono¬ wego, takiego jak chlorek amonowy.Reakcje te mozna prowadzic w obecnosci obojetnego rozpu¬ szczalnika. Gdyp we wzorze 1 oznacza 1, reakcje korzystnie prowadzi sie w temperaturze 60- 90°C, z uzyciem dioksanu jako rozpuszczalnika. Gdy p we wzorze 1 oznacza zero, reakcje korzystnie prowadzi sie w temperaturze 80 - 100°C, stosujac jako rozpuszczalnik dwumetyloformamid /DMF/.Do odpowiednich soli zwiazków wytwarzanych sposobem wedlug wynalazku naleza np. sole zasad mineralnych, takich jak wodorotlenki metali alkalicznych, zwlaszcza sole potasowe lub sodowe, oraz wodorotlenki metali ziem alkalicznych, zwlaszcza sole wapniowe, a takze sole zasad organicznych, takich jak aminy.Korzystnymisolami zwiazków o wzorze 1 sa sole farmakologiczniedopuszczalne,jakkolwiek inne sole sa równiez objete zakresem wynalazkujako zwiazki sluzace do wytwarzania, oczyszczania lub charakteryzowania farmakologicznie czynnych zwiazków o wzorze 1.Korzystny wariant realizacji sposobu wedlug wynalazku, z wlaczeniem reakcji wytwarzania zwiazków wyjsciowych, ilustruje schemat, na którym wszystkie symbole maja wyzej podane znaczenie.Nowe zwiazki o wzorze 1, w którym Z oznacza grupe cyjanowa,to jest zwiazki wyjsciowe stosowane wsposobie wedlug wynalazku mozna wytworzyc poddajac zwiazek o ogólnym wzorze 3, w którym Ri, R2, Ra, Rs, Re i R7 maja wyzej podane znaczenie, reakcji z cyjankiem lub tiocyjania- nem metalu alkalicznego, w rozpuszczalniku organicznym, w temperaturze 0 - 80°C. Korzystnie i reakcje prowadzi sie w temperaturze pokojowej, stosujac dwumetylosulfotlenek /DMSO/ jako rozpuszczalnik.Zwiazki o wzorze 3 mozna wytwarzac poddajac zwiazek o ogólnym wzorze 4, w którym R1, R2 i Ra maja wyzej podane znaczenie, reakcji ze zwiazkiem o ogólnym wzorze 5, w którym R5, Rei R7 maja wyzej podane znaczenie, w rozpuszczalnikuorganicznym i w obecnosci zasady, w temperatu¬ rze 40 - 120°C. Korzystnym rozpuszczalnikiem jest keton metylowoetylowy /MEK/ lub keton metylowoizobutylowy /MIBK/.Nalezy wziac pod uwage, ze zwiazki o wzorze 1 moga zawierac jeden lub wieksza liczbe asymetrycznych atomów wegla. Takwiec, gdy R5 i Re sa róznymi grupami, atom wegla, do którego sa przylaczone, bedzie wykazywal czynnosc optyczna. Podobnie, podstawnik R7 moze zawierac jeden lub wiecej asymetrycznych atomów wegla, co zwieksza lliczbe mozliwych enancjomerów i diastereoizomerów, których mieszaniny mozna rozdzielac znanymi sposobami.Jak wspomniano powyzej, zwiazki o wzorze 1, w którym Z oznacza grupe 1H - tetrazolilowa -5 sa farmakologicznie czynnejako antagonisci leukotrienów. Czynnoscte wykazano w tescie in vitro z jelitem kretym swinki morskiej przy stezeniu od lO^rg do 50/jg. Test ten zrealizowano metoda Schilda, Brit. J. Pharm., 2, 197 - 206 /1974/, przy czym dla zwiazków opisanych w zamieszczonych143 372 3 dalej przykladach wartosci IC50 wobec LTD4 wynosily ponizej 10~5 mola. Ponadto czynnosc antagonizujaca leukotrieny wykazano w tescie in vivo na plucach swinki morskiej /metoda Austena i Drazena, J. Clin. Invest. 53: 1679 -1685 /1974/, przy dawkach dozylnych od 0,05 fig do 5,0 mg/kg oraz w zmodyfikowanym tescie "Herxheimer" przy dawkach 25 - 200 mg/kg. Podstawa testu "Herxheimer"jest alergiczny skurczoskrzela wywolany u swinki morskiej, bardzo przypomi¬ najacy atak astmy u czlowieka. Mediatory powodujace skurcz oskrzela sa bardzo podobne do wydzielanych przez uczulona tkanke pluca ludzkiego narazonego na dzialanie antygenu. W zmo¬ dyfikowanym tescie, w którym badano zwiazki o wzorze 1, zwierzetom podawano najpierw antagoniste histaminy, tojest mepyramine, w dawce dootrzewnowej 0,5 mg/kg, na 30 minut przed próba. Modyfikacja ta pozwala na zamaskowanie dzialania histaminy i lepsze ujawnienie dzialania leukotrienów.Takwiec zwiazki wytwarzane sposobem wedlug wynalazku nadaja sie do zastosowan terapeu¬ tycznych w leczeniu chorób, których wystepowanie wiaze sie z dzialaniem leukotrienów. Naleza do nich reakcje uczuleniowe ukladu oddechowego, w przypadku których leukotrieny uwazane sa za powodujace skurczoskrzeli, np. uczuleniowe reakcje pluc, takie jak astma wywolana czynnikami zewnetrznymi i astma wywolana wdychaniem pylów przemyslowych /pluco farmera i pluco golebiarza, a takze inne schorzenia zapaleniowe, np. zwiazane z takimi ostrymi lub przewleklymi chorobami jak uczuleniowe choroby skóry, wyprysk atopowy i wyprysk ektopowy, luszczyca, nadwrazliwosc kontaktowa i obrzek Quinckego, zapalenie oskrzeli, zwlóknienie torbielowate i goraczka reumatyczna.Zwiazki o wzorze 1 mozna podawac w postaci wolnych kwasów lub farmakologicznie dopu¬ szczalnych soli, róznymi drogami, np. doustnie, doodbytniczo, droga inhalacji, miejscowo lub pozajelitowo /przykladowo przez iniekcje/, korzystnie jako srodki farmakologiczne. Srodki takie sporzadza sie znanymi sposobami i zwykle zawieraja one co najmniejjedna substancje czynna wraz z farmakologicznie dopuszczalnym rozcienczalnikiem lub nosnikiem. Substancje czynna na ogól miesza sie z nosnikiem lub rozciencza nosnikiem i/lub zamyka w nosniku, którym moze byc np. kapsulka, saszetka, papierek lub inny pojemnik. Gdy nosnik sluzy jako rozpuszczalnik, moze byc on staly, pólstaly lub ciekly i dzialacjako podloze, zaróbka lub srodowisko dla substancji czynnej.Takwiec srodki farmakologiczne moga miec postac tabletek, tabletek podjezykowych, saszetek, oplatków, eliksirów, zawiesin, aerozoli /jako substancji stalych lub w plynnym osrodku/, masci zawierajacych np. do 10% wagowych substancji czynnych, miekkich i twardych kapsulek zelaty¬ nowych, czopków, roztworów lub zawiesin do iniekcji lub jalowo pakowanych proszków. Do podawania przez inhalacje sluza aerozole, rozpylacze i odparowywacze.Przykladami odpowiednich nosników sa laktoza, dekstroza, sacharoza, sorbit, mannit, skro¬ bie, guma arabska, fosforan wapniowy, alginiany, zywica tragakantowa, zelatyna, syrop, metyloce¬ luloza, hydroksybenzoesan metylu lub propylu, talk, stearynian magnezu i olej mineralny. Srod¬ kom farmakologicznym mozna nadawac postac preparatów do szybkiego, opóznionego lub ciaglego uwalniania substancji czynnej po podaniu preparatu pacjentowi.Substancje czynne, to jest zwiazki o wzorze 1, dzialaja skutecznie w szerokim zakresie dawek, przy czym dawka dzienna wynosi zwykle 0,5 - 300 mg/kg, a czesciej 5 - 100 mg/kg. Oczywiscie podawana ilosc leku zalezy od decyzji lekarza, podjetej po rozwazeniu takich czynnikówjak stan pacjenta, wybór zwiazku i drogi podawania, itd., tak wiec wyzej podana dawka nie stanowi zadnego ograniczenia.Ponizsze przyklady I - IV ilustruja wytwarzanie zwiazków wyjsciowych, zas przyklady V i VI ilustruja sposób wedlug wynalazku. Skrót "t.t" oznacza temperature topnienia.PrzykladI.l-[2- Hydroksy - 3 - propylo - 4 - /4 - bromometylofenylometoksy/ fenylo ] etanon.Do roztworu 10,0 g / 0,051 mola/ 1 - /2,4 - dwuhydroksy - 3 - propylofenylo/ etanonu w 100 ml bezwodnego MEK dodaje sie 27g/5 równowazników molowych/ bezwodnego weglanu sodo¬ wego i 0,5 g jodku potasowego.Do powstalej zawiesiny dodaje sie w trakcie mieszania 13,5 g /0,051 mola/a,a' - dwubromo - p -ksylenu i calosc ogrzewa ostroznie w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna w ciagu 5 godzin. Ochlodzona zawiesine odparowuje sie pod zmniejszonym cisnieniem, a pozostalosc rozpuszcza w wodzie i ekstrahuje dwukrotnie dwuchlorometanem. Ekstrakt organiczny przemywa sie4 143 372 dwukrotnie wodnym roztworemNaOH, a potem woda, suszy nad MgS04, przesacza i odparowuje do sucha podzmniejszonym cisnieniem, otrzymujac zólta substancje stala. Substancje stala miesza sie z 200 ml eteru w ciagu 1 godziny i przesacza w celu usuniecia wszelkich dwupodstawionych zwiazkówstanowiacych zanieczyszczenia. Przesacz odparowuje siepod zmniejszonymcisnieniem, otrzymujac zólta substancje stala, która chromatografuje sie na kolumnie U30 Sorbisil,stosujac dwuchlorometan jako eluent. Otrzymana biala, stala substancje rekrystalizuje sie z etanolu, uzyskujac zwiazek tytulowy o t.t. 98-99°C.Przyklad II.l-{2-Hydroksy-3-propylo-4-[4-/2-bromoetylo/fenylometoksy]fenylo} etanon.Do roztworu 10,0g /0,051 mola/1 -/2,4 -dwuhydroksy - 3 -propylofenylo/etanonu w 100 ml bezwodnego MEK dodaje sie 27 g /S równowaznikówmolowych/ bezwodnego weglanu sodowego i 0,5 g jodku sodowego. Do poddawanej mieszaniu zawiesiny dodaje sie 14,2 g /0,0S1 mola/ bromku 4 - /2 - bromoetylo/ fenylometylu i zawiesine ogrzewa sie ostroznie w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna w ciagu nocy. Ochlodzona zawiesine odparowuje sie pod zmniej¬ szonym cisnieniem, pozostalosc roztwarza w wodzie i ekstrahuje dwukrotnie dwuchlorometanem, a ekstrakt organiczny przemywa NaOH i woda, suszy nad MgS04, przesacza i odparowuje pod zmniejszonym cisnieniem, otrzymujac zólty olej. Olej chromatografuje sie na kolumnie U30 Sorbisil, stosujac dwuchlorometan jako eluent. Otrzymany bladozólty olej krystalizuje podczas stania. Wytraca sie krystaliczny bialy staly produkt, z którego po rekrystalizacji z etanolu otrzy¬ muje sie zwiazek tytulowy o t.t. 66 - 70°C.W podobnysposób wytwarza sie z odpowiednich zwiazków wyjsciowychwymienione ponizej zwiazki, rekrystalizowane w ostatnim etapie obróbki z etanolu. 1 - [2- hydroksy- 3 -propylo- 4 -/2-bromometylofenylometoksy /fenylo] etanon o t.t. 137 -139°C, 1 - [ 2 - hydroksy - 3 - propylo - 4 - /3 - bromometylofenylometoksy/ - fenylo ] etanon o t.t. 135 -13ó°C, 1 - {2- hydroksy - 3 - propylo-4-[4-/3- bromofenylo/ fenylometoksy ] fenylo} etanon o t.t. 66-68°C.Przyklad III. 1 - [ 2 - Hydroksy - 3 - propylo - 4 - /4 - cyjanometylofenylometoksy/ fenylo ] etanon.W 60 ml bezwodnego DMSO rozpuszcza sie 7,2 g /0,02 mola/1 - [ 2- hydroksy - 3 - propylo -4 - /4 - bromoetylofenylometoksy /fenylo ] etanonu i 2,5 g /0,04 mola/ cyjanku potasowego i roztwór miesza w temperaturze pokojowej w ciagu 2 godzin. Roztwór wlewa sie do poddawanej mieszaniu wody i przesacza otrzymujac substancje stala kremowej barwy, która suszy sie w temperaturze 60°C pod zmniejszonym cisnieniem. Po rekrystalizacji z etanolu otrzymuje sie tytulowy produkt w postaci bladokremowych krysztalów o t.t. 75 - 76°C.W podobny sposób z odpowiednich zwiazków wyjsciowych wytwarza sie nizej wymienione zwiazki, które po rekrystalizacji z etanolu topnieja w podanej temperaturze. 1 - [ 2 - hydroksy - 3 -propylo - 4 - /3 - cyjanometylofenylometoksy/ - fenylo ] etanon o t.t. 114 -116°C, 1 - [ 2 - hydroksy - 3 - propylo - 4 - /2 - cyjanometylofenylometoksy/ - fenylo ] etanon o t.t. 157 -159°C, 1 - {2 -hydroksy - 3 - propylo-4-[4-/2- cyjanoetylo /fenylometoksy ] fenylo} etanon o t.t. 120 - 123°C oraz 1 - {2 - hydroksy - 3 -propylo-4-[4-/3- cyjanopropylo/fenylometoksy ] fenylo} etanon o t.t. 37-38°C.Przyklad IV.l-[2- Hydroksy - 3 - propylo -4 - /4- tiocyjanometylofenylometoksy/ fenylo ] etanon.W 60 ml DMSO rozpuszcza sie 6,4 g /0,017 mola/ 1 - [ 2 - hydroksy - 3 - propylo -4-/4 -bromometylofenylometoksy/ fenylo ] etanonu i 3,3 g /0,034 mola/ tiocyjanianu potasowego i roztwór miesza w temperaturze pokojowej w ciagu 4 godzin. Roztwór wlewa sie do wody, miesza i przesacza, otrzymujac biala substancje stala, która suszy sie w temperaturze 60°C pod zmniejszo¬ nym cisnieniem. Po rekrystalizacji z etanolu otrzymuje sie zwiazek tytulowy w postaci bialych krysztalów o t.t. 110-111°C.143 372 5 W podobny sposób z odpowiednich zwiazków wyjsciowych wytwarza sie nizej wymienione zwiazki topniejace po rekrystalizacji z etanolu w podanej temperaturze. 1 - [ 2 - hydroksy - 3 - propylo - 4 - /3 - tiocyjanometylofenylo /fenoksy/fenylo ] etanonu o t.t. 87 - 88°C, 1 - [ 2 - hydroksy- 3 -propylo - 4 - /2 - tiocyjanometylofenylometoksy /fenylo ] etanon o t.t. 118 - 120°C, 1 - {2 - hydroksy - 3 - propylo - 4 - [ 4 - /2 - tiocyjanoetylo /fenylometoksy ] fenylo} etanon o t.t. 87 - 89°C 1 - {2 - hydroksy - 3 - propylo -4-[4-/3- tiocyjanopropylo/ fenylometoksy ] fenylo} etanon oraz 1 - {2 - hydroksy - 3 - propylo-4-[4-/3- tiocyjanopropylo/ fenylometoksy] fenylo} etanon o t.t. 53 - 55°C.Przyklad V.l - { 2 - Hydroksy - 3 - propylo - 4 - [ 4 - /1H - tetrazol - 5 - ilometylo/ fenylometoksy ] fenylo } etanon.W 70 ml bezwodnego DMSO, zawierajacego 3,42 g /0,052 mola/ azydku sodowego i 1,4 g /0,026 mola/ chlorku amonowego, rozpuszcza sie 4,25 g /0,013/1 - [ 2 - hydroksy - 3 - propylo - 4 -/4 - cyjanometylofenylometoksy/ fenylo ] etanonu. Powstala zawiesine ogrzewa sie w ciagu 20 godzin w temperaturze 100°C, prowadzac mieszanie i stosujac kapilarna chlodnice powietrzna.Ochlodzona zawiesine wlewa sie do wody poddawanej mieszaniu, zakwasza i przesacza, otrzymu¬ jac bladobrazowa substancje stala. Substancje stala roztwarza sie w 2n NaOH, przemywa chloro¬ formem i zakwasza stezonym kwasem solnym w trakcie chlodzenia i mieszania. Po przesaczeniu uzyskuje sie bladobrazowy staly produkt, po którego rekrystalizacji z metanolu otrzymuje sie zwiazek tytulowy w postaci bezowych krysztalów o t.t. 184 - 187°C.W podobny sposób wytwarza sie nizej wymienione zwiazki, które po rekrystalizacji z meta¬ nolu topnieja w podanej temperaturze. 1 - {2 - hydroksy - 3 - propylo -4-[2-/lH- tetrazol - 5 - ilometylo/ - fenylometoksy ] fenylo} etanon o t.t. 202 - 204°C, 1 - {2 - hydroksy - 3 - propylo - 4 - [ 3 - /1H - tetrazol - 5 - ilometylo/ fenylometoksy ] fenylo} etanon o t.t. 170 - 173°C, 1 - /2 - hydroksy - 3 - propylo -4-{4-[2- /1H - tetrazol - 5 - ilo/ etylo ] fenylometoksy } fenylo/etanon o t.t. 202 - 204°C oraz 1 -/ 2 - hydroksy - 3 - propylo -4-{4-[3- /1H - tetrazol - 5 - ilo/ - propylo ] fenylometoksy} fenylo/etanon o t.t. 136 - 138°C.Przyklad VI.l-{2- Hydroksy- 3 - propylo -4-[4-/lH- tetrazol - 5 - ilotiometylo/fenylo- metoksy ] fenylo } etanon.W 100 ml mieszaniny /80:20/ dioksanu i wody, zawierajacej 4,4 g /0,068 mola/ azydku sodowego i 1,8 g /0,034 mola/ chlorku amonowego, rozpuszcza sie 6,0 g /0,017 mola/ 1 - [ 2 -hydroksy - 3 - propylo - 4 - / 4 - tiocyjanometylofenylometoksy /fenylo ] etanonu i powstaly roztwór ogrzewa w temperaturze 89°C w ciagu 18 godzin, chlodzi i wlewa do wody. Powstaly roztwór zakwasza sie stezonym kwasem solnym, przesacza i przemywa woda , otrzymujac biala substancje stala. Po rekrystalizacji z metanolu otrzymuje sie tytulowyzwiazek w postaci krysztalów kremowej barwy o t.t. 160 - 161°C.Podobnie wytwarza sie nizej wymienione zwiazki, które po rekrystalizacji z metanolu topnieja w podanej temperaturze. 1 - {2 - hydroksy - 3 -propylo-4-[2-/lH- tetrazol - 5 - ilotiometylo/ fenylometoksy ] fenylo} etanon o t.t. 174 - 176°C, 1 - {2 - hydroksy - 3 - propylo-4-[3-/lH- tetrazol - 5 - ilotiometylo/ fenylometoksy ] fenylo} etanon o t:t. 146 - 148°C, 1 - /2 - hydroksy - 3 - propylo -4-{4-[2- /1H - tetrazol - 5 - ilotio/etylo ] fenylometoksy} fenylo/etanon o t.t. 165 - 168°C oraz 1 - /2 - hydroksy - 3 - propylo-4-{4-[3-/lH- tetrazol - 5 - ilotio/propylo ] fenylometoksy} fenylo/etanon o t.t. 119 - 121°C. a6 143 372 Zastrzezenia patentowe 1.Sposób wytwarzania nowych pochodnych fenylometoksybenzenu o ogólnym wzorze 1, w którym Ri, R2 i R3 sa jednakowe lub rózne i oznaczaja atom wodoru, grupe hydroksylowa, grupe Ci - C4 - alkilowa, atom chlorowca lub grupe o wzorze R4 - CO, w którym R4 oznacza grupe Ci - C4 - alkilowa, R5 i R6 sa jednakowe lub rózne i oznaczaja atom wodoru, grupe Ci - C4 - alkilowa lub ewentualnie podstawiona grupe fenylowa, R7 oznacza grupe Ci - C4 - alkenylowa ewentualnie podstawiona grupe fenylowa lub podstawiona grupa fenylowa, p oznacza zero lub 1, a Z oznacza grupe 1H - tetrazolilowa - 5, a takze soli tych zwiazków, znamienny tym, ze zwiazek o ogólnym wzorze 1, w którym R1, R2, R3, R5, R6, R7 i p maja wyzej podane znaczenie, a Z oznacza grupe cyjanowa, poddaje sie reakcji ze zródlem jonów azydkowych, korzystnie w obecnosci zródla jonów amonowych. 2.Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie azydek metalu alkalicznego w obecnosci halogenku amonowego. 3.Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze stosuje sie zwiazek o wzorze 1, w którym p oznacza 1, przy czym reakcje prowadzi sie w dioksanie, w temperaturze 60 - 90°C. 4.Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze stosuje sie zwiazek o wzorze 1, w którym p oznacza zero, przy czym reakcje prowadzi sie w dwumetyloformamidzie, w temperaturze 80 -100°C.143 372 Ri L R7-Sp-z 6 Wzórl R2x R R I ^ FI R7-Sp-Z Wzór 2 R' o-c- Wzór3 / \\ R7-Br Br- R Wzór 4 6 R7-Br143 372 RL Ri R R5 Wfr 03H + Br-C^J Re NaptyNaj , Keto/; metytoHoetyiony//\ Br R3 Rs „ o-c^7 Re (CH2) fr Br 1 \= Rz KSCN'-° \ KCN DMSO X DMSO R3R5 (CH^CN (CH2)nCN Rw R^/^O-C 39°C Re incn NaN^/ NH£t 1 ^ N-N R3 R5 (CH^s/^ Re RL_/R3 R5JPH2' R, O-C- ^"7^ Schemat Re NaN3/NHp DMF N-N H Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 400 zl PL PL PL PL PL PL

Claims (1)

1.
PL1984248668A 1983-07-13 1984-07-11 Method of obtaining novel tetrazolyl derivatives of phenylmetoxybenzene PL143372B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB838318889A GB8318889D0 (en) 1983-07-13 1983-07-13 Pharmaceutical compounds

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL248668A1 PL248668A1 (en) 1985-07-30
PL143372B1 true PL143372B1 (en) 1988-02-29

Family

ID=10545632

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1984248668A PL143372B1 (en) 1983-07-13 1984-07-11 Method of obtaining novel tetrazolyl derivatives of phenylmetoxybenzene

Country Status (22)

Country Link
US (1) US4675334A (pl)
EP (1) EP0132124B1 (pl)
JP (1) JPS6038351A (pl)
KR (1) KR850001177A (pl)
AR (1) AR242197A1 (pl)
AT (1) ATE29878T1 (pl)
AU (1) AU3052684A (pl)
CA (1) CA1222517A (pl)
DE (1) DE3466389D1 (pl)
DK (1) DK343684A (pl)
ES (1) ES8507450A1 (pl)
FI (1) FI842724A7 (pl)
GB (2) GB8318889D0 (pl)
GR (1) GR81519B (pl)
HU (1) HU192056B (pl)
IL (1) IL72363A (pl)
NZ (1) NZ208837A (pl)
PH (1) PH20771A (pl)
PL (1) PL143372B1 (pl)
PT (1) PT78870B (pl)
SU (1) SU1340585A3 (pl)
ZA (1) ZA845299B (pl)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4973731A (en) * 1987-04-23 1990-11-27 Riker Laboratories, Inc. Di-t-butylphenyl alkyl and benzyl ether nitriles
US5066822A (en) * 1987-11-13 1991-11-19 Riker Laboratories, Inc Di-t-butylphenols substituted by an alkoxy or benzyloxy group or a benzylthio group
US4968710A (en) * 1987-11-13 1990-11-06 Riker Laboratories, Inc. Substituted di-t-butylphenols and anti-allergic use thereof
US5527945A (en) * 1989-02-10 1996-06-18 Basf Aktiengesellschaft Diphenylheteroalkyl derivatives, the preparation thereof and drugs and cosmetics prepared therefrom
CA2102078A1 (en) * 1992-11-02 1994-05-03 Akira Takase A process for producing (e)-alkoxyimino or hydroxyiminoacetamide compounds and intermediates therefor
KR100329887B1 (ko) * 1992-11-02 2002-11-02 시오노기세이야쿠가부시키가이샤 (e)-알콕시이미노-및하이드록시이미노-아세트아미드화합물의제조방법 및 그의 제조용중간체
US5629442A (en) * 1993-07-02 1997-05-13 Shionogi & Co., Ltd. Process for producing α-hydroxyiminophenylacetonitriles
EP1556038A2 (en) * 2002-08-26 2005-07-27 Merck & Co., Inc. Acetophenone potentiators of metabotropic glutamate receptors

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE642636A (pl) * 1968-01-19
US3972934A (en) * 1969-05-28 1976-08-03 Eli Lilly And Company 3-Substituted phenylalkyl amines
GB1377179A (en) * 1970-12-17 1974-12-11 Polaroid Corp Hydrolysable photographic compounds and products containing them
DE2950608A1 (de) * 1978-12-29 1980-07-10 Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet Verfahren zur herstellung von 2-(3-phenoxy-phenyl)-propionsaeure
GB2041363B (en) * 1979-01-19 1982-10-06 Pfizer Ltd N-benzyl-imidazoles
DK377780A (da) * 1979-09-05 1981-03-06 Glaxo Group Ltd Fremgangsmaade til fremstilling af phenolderivater
FI73423C (fi) * 1980-02-29 1987-10-09 Otsuka Pharma Co Ltd Foerfarande foer framstaellning av farmakologiskt verksamma tetrazolderivat.
ZA818741B (en) * 1980-12-18 1983-07-27 Wellcome Found Pharmaceutical compounds,preparation,use and intermediates therefor and their preparation
EP0056172B1 (en) * 1981-01-09 1985-04-03 FISONS plc Phenoxy- and thiophenoxy compounds, methods for their preparation and pharmaceutical formulations containing them

Also Published As

Publication number Publication date
CA1222517A (en) 1987-06-02
ATE29878T1 (de) 1987-10-15
GB8318889D0 (en) 1983-08-17
PH20771A (en) 1987-04-10
PL248668A1 (en) 1985-07-30
JPS6038351A (ja) 1985-02-27
GB8417753D0 (en) 1984-08-15
GB2143817A (en) 1985-02-20
PT78870A (en) 1984-08-01
DK343684A (da) 1985-01-14
FI842724A7 (fi) 1985-01-14
GR81519B (pl) 1984-12-11
FI842724A0 (fi) 1984-07-06
HUT37920A (en) 1986-03-28
ZA845299B (en) 1985-02-27
SU1340585A3 (ru) 1987-09-23
IL72363A0 (en) 1984-11-30
NZ208837A (en) 1987-07-31
ES534269A0 (es) 1985-09-16
EP0132124A1 (en) 1985-01-23
PT78870B (en) 1986-10-23
EP0132124B1 (en) 1987-09-23
IL72363A (en) 1987-12-31
US4675334A (en) 1987-06-23
AR242197A1 (es) 1993-03-31
HU192056B (en) 1987-05-28
DE3466389D1 (en) 1987-10-29
GB2143817B (en) 1987-04-23
DK343684D0 (da) 1984-07-12
AU3052684A (en) 1985-01-17
ES8507450A1 (es) 1985-09-16
KR850001177A (ko) 1985-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
GB2210368A (en) 2-aryl substituted heterocyclic compounds as antiallergic and anti-inflammatory agents
JPH0647586B2 (ja) 1−ヘテロアリ−ル−4−〔(2.5−ピロリジンジオン−1−イル)アルキル〕ピペラジン誘導体
JPH09500883A (ja) α1A−アドレナリン受容体アンタゴニストとしてのピペラジン誘導体
US4857644A (en) Aryl sulfonopiperazines as anti-inflammatory agents
JPH037263A (ja) アミノベンゼンスルホン酸誘導体
PL143372B1 (en) Method of obtaining novel tetrazolyl derivatives of phenylmetoxybenzene
HU176533B (en) Process for preparing o-alkylated hydroxylamines
Maduskuie et al. Design, synthesis, and structure-activity relationship studies for a new imidazole series of J774 macrophage specific acyl-CoA: cholesterol acyltransferase (ACAT) inhibitors
US4325964A (en) Phenylamidine derivatives
US4001280A (en) Chromone derivatives
US5100910A (en) Aryl substituted tetrazole derivatives, and application thereof in therapeutics
US4472433A (en) Phenoxyphenyl acetic acids and their medicinal use
US4898863A (en) Heterocyclic carboxamides
JP4094955B2 (ja) 置換アミノ基を有するテルフェニル化合物
JPH04243856A (ja) 置換されたフエニルアセチレン、これを含有する薬剤、この化合物及び薬剤を製造する方法
JP3957795B2 (ja) フラボン誘導体及びこれを含有する医薬
FR2522000A1 (fr) Nouvelles thiopyrannopyrimidines, utiles notamment comme agents hypoglycemiants, et leur fabrication
US5807860A (en) Urea derivatives
EP0305085B1 (en) Leukotriene antagonists
US4432991A (en) Therapeutically active 3-amino-1-phenyl(and substituted phenyl)-2-pyrazolines
US5250551A (en) New (hetero)aryl substituted diazole derivatives, the method of preparing them and application thereof in therapeutics
HU192090B (en) Process for preparing new tetrazolyl derivatives and pharmaceutical compositions containing such compounds
US4447442A (en) 3-Trifluoroacetylamino-1-aryl-2-pyrazolines
US3174975A (en) Imidazoline derivatives
US5376648A (en) Derivatives of 4-(hetero)arylmethyloxy phenyl diazole, a method of preparing them and use thereof in therapy