PL142833B1 - Method of making ferrite magnetic cores of mg-zn ferrites,in particular large-size and complex-shape ones - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia rdzeni magnetycznych z ferrytów manganowo- -cynkowych, zwlaszcza rdzeni o duzych wymiarach oraz skomplikowanych ksztaltach, takich jak: rdze¬ nie transformatorowe, rdzenie pierscieniowe do zespolu odchylania linii w odbiornikach telewizyj¬ nych i rdzenia dla potrzeb teletransmisji.Znany z polskiego opisu patentowego nr 49822 sposób wytwarzania takich rdzeni z ferrytów man- ganowo-cynkowych, polega na wymieszaniu i roz¬ drobnieniu surowców wyjsciowych na mokro lub sucho, wysuszeniu i sferrytyzowaniu mieszaniny surowców w temperaturze od 900°C do 1200°C, przemial sferrytyzowanej masy i zgranulowaniu jej z dodatkiem plastyfikatorów, a nastepnie wypraso¬ waniu ksztaltek odpowiednio dobranym cisnieniem od 5 do 100 MN/m2 i spieczeniu ich w atmosferze powietrza lub azotu w temperaturze od 1000°C do 1400°C. Spieczone rdzenie poddaje sie mechanicz¬ nej obróbce wykonczajacej, a nastepnie kontroli wlasnosci magnetycznych i imeicihainic^nyi^h. Surowica¬ mi wyjsciowymi sa: tlenek zelaza, tlenek cynku i weglan manganu lub tlenek manganu. Sklad mie¬ szaniny surowców zawiera sie w zakresie 55+5% molowych Fe203, 30±5% molowych MnO i 15±5°/o molowych ZnO.Tak przeprowadzony proces technologiczny, dzieki odpowiednio dobranym warunkom ferry- tyzacji mieszaniny surowców wyjsciowych, w -trakcie której zachodzi czesciowa synteza ferry- 15 20 25 tów, gwarantuje wymagana jakosc rdzeni magne¬ tycznych przy stosunkowo malej ilosci braków.Jest to jednak proces wytwarzania bardzo praco¬ chlonny i skomplikowany technologicznie.Z polskiego opisu patentowego nr 49817 znane jest otrzymywanie ferrytów manganowo-cynko- wych bez procesu ferrytyzacji, -jako samodzielnej operacji technologicznej. Sposobem tym mozna wytwarzac jedynie ferryty w postaci prostych, malych rdzeni pierscieniowych w oparciu o czysty tlenek zelaza otrzymany na drodze elektroche¬ micznej, czysty tlenek manganu i czysty tlenek cynku.W trakcie produkcji rdzeni o duzych wymiarach oraz o skomplikowanych ksztaltach z ferrytów manganowo-cynkowych opisana metoda powstaje duza ilosc braków mechanicznych w wyniku pe¬ kania rdzeni podczas spiekania, okresowo nawet do 100%. Spowodowane to jest wystepowaniem duzych naprezen mechanicznych w spiekanych rdzeniach z uwagi na ekspansje, czyli gwaltowna kilkuprocentowa rozszerzalnosc ksztaltek, uformo¬ wanych z mieszaniny surowców wyjsciowych, w przedziale temperatur odpowiadajacych przemia¬ nom chemicznym i fazowym tlenków i tworzeniu sie z nich fazy ferrytowej. Jesli przemiany te za¬ chodza w . duzych gabarytowo oraz o skompliko¬ wanym ksztalcie rdzeniach powoduja ich zniszcze¬ nie. Dlatego tez, metoda ta w takiej postaci nie moze byc zastosowana. Wynalazek ma na celu 142 8333 142 833 4 usuniecie wspomnianych niedogodnosci i niedo¬ statków wytwarzania rdzeni o duzych wymiarach oraz o skomplikowanych ksztaltach z ferrytów r manganowo-cynkowych.*" Stwierdzono, ze aby ten cel osiagnac, nalezy dobrac odpowiednie surowce wyjsciowe i warunki* procesu technologicznego, co zapewni unikniecie powstawania duzych naprezen mechanicznych w spiekanych rdzeniach, uformowanych z mieszani¬ ny surowców, powodujacych ich pekanie, a tym samym umozliwione zostanie wylacznie jednora¬ zowe przeprowadzenie syntezy ferrytów w jed¬ nym, wspólnym etapie procesu technologicznego z spiekaniem ostatecznym rdzeni.Sposobem wedlug wynalazku rdzenie wytwarza sie na drodze rozdrobnienia mieszaniny skladaja¬ cej sie z tlenku zelaza, tlenku manganu i tlenku cynku, wysuszenia i zgranulowania tej mieszani¬ ny, która nastepnie prasuje sie, poddaje ferryty- zacji i spieka, stosujac tlenki zelaza i manganu odpowiedniej jakosci. Jako tlenek zelaza stosuje sie tlenek zelaza, którego temperatura poczatku spiekania jest nizsza od temperatury, w której rozpoczyna sie ekspansja ukladu surowców zwia¬ zana z tworzeniem sie ferrytów, korzystnie nizsze od 800°C. Jako tlenek manganu stosuje sie tlenek manganu, zawierajacy powyzej 90%' manganu na trzecim stopniu utlenienia, stabilny w warunkach suszenia i granulowania mieszaniny surowców oraz w warunkach spiekania rdzeni, korzystnie uzyskany przez termiczny rozklad weglanu man¬ ganu w temperaturze od 960°C do 1100°C.Nalezy równiez rozpylowe suszenie i granulowa¬ nie na mokro (mieszaniny w/w tlenków przeprowa¬ dzac z dodatkiem srodków wiazacych, poslizgo¬ wych i powierzchniowo czynnych przy minimalnej zawartosci wody, korzystnie od 25 do 38% az do momentu uzyskania granulatu posiadajacego ge¬ stosc nasypowa bez usadu od 1200 do 1450 kg/m8.Prasowanie zgodnie z wynalazkiem nalezy przepro¬ wadzac przy cisnieniu od 5 do 100 MN/m2 do uzys¬ kania gestosci pozornej rdzeni w granicach od 2700 do 3300 kg/m», korzystnie 3000 kg/m3. Stoso¬ wanie odpowiedniego rodzaju tlenku zelaza pro¬ wadzi do tego, ze w calosci wbudowuje sie on w strukture ferrytu najpózniej, a wysfepujaca samo- spiekalnosc wolnego tlenku zelaza niweluje oma¬ wiana rozszerzalnosc reagujacego w tym samym przedziale temperatur ukladu tlenków.Ponadto proces spiekania wiaze sie z powsta¬ niem trwalych polaczen miedzy luznymi dotych¬ czas ziarnami, co znacznie zwieksza wytrzymalosc mechaniczna calego reagujacego ukladu. Stosowa¬ nie odpowiedniego wyzej okreslonego tlenku man¬ ganu gwarantuje to, ze kolejne jego przemiany w procesie technologicznym beda sie wiazaly ze zmniejszeniem objetosci, a nie rozszerzalnoscia.Ponadto, wyzej omawiany tlenek manganu jest równiez stanilny w warunkach przemialu na mo¬ kro mieszaniny surowców oraz jej suszenia i gra¬ nulowania w obecnosci substancji powierzchniowo czynnych, wiazacych i poslizgowych. Prowadzenie wedlug wynalazku rozpylowego suszenia i granu¬ lowania mieszaniny surowców na mokro prowadzi do uzyskania wymaganych wlasnosci Teologicznych wykonanego z niej granulatu przeznaczonego do prasowania.Wedlug wynalazku, opierajac sie na fakcie, ze skurczliwosc spiekanych wyrobów zalezy jedynie 5 od zmian gestosci i masy ksztaltek w trakcie spie¬ kania, nalezalo wobec powyzszego zagwarantowac' stalosc wymiarów prasowanych ksztaltek, powta¬ rzalna ich gestosc pozorna oraz zawarta w nich ilosc substancji lotnych, takich jak wilgoc czy organiczne plastyfikatory.Wykonane w ten sposób rdzenie magnetyczne o duzych wymiarach oraz o skomplikowanych ksztaltach spelniaja wszystkie wymagania doty¬ czace wymiarów oraz wlasnosci elektrycznych i magnetycznych.W przypadku rdzeni transformatorowych, dla których bardzo istotne sa równiez wymagania w zakresie wytrzymalosci mechanicznej, staje sie bardzo korzystne przeprowadzenie obróbki mecha¬ nicznej dolnej powierzchni belki tak, aby uzyskac co najmniej 8 klase gladkosci. Przeprowadzona obróbka mechaniczna metoda szlifowania powodu¬ je bowiem zdjecie z belki rdzenia 0,1—0,3 mm warstwy . najbardziej zdefektowanej w procesie spiekania, dzieki czemu rdzenie szlifowane posia¬ daja zwiekszona o ponad 301% wytrzymalosc me¬ chaniczna w stosunku do nieszlifowanych.Sposób wedlug wynalazku jest prosty i wydajny.Eliminuje on z dotychczasowego procesu takie operacje technologiczne, jak ferrytyzacja miesza¬ niny surowców oraz przemial, suszenie i granulo^ wanie proszku po ferrytyzacji, co zmniejsza rady¬ kalnie koszty wytwarzania rdzeni magnetycznych.Gwarantuje wymagana jakosc wyrobów, a ilosc braków jest mala.Wytwarzanie rdzeni transformatorowych z ferry- itów imaingasnowo-cymikowych spoisolbem wedlug wy¬ nalazku oraz zalety tego sposobu obrazuje nizej podany przyklad.'Pirzylcla,d Surowce wyjsciowe w postaci: — tlenku zelaza, o temperaturze poczatku spieka¬ nia 780°C, — tlenku manganu, zawierajacego powyzej 90% manganu na trzecim stopniu utlenienia, otrzy¬ manego z rozkladu weglanu manganu w tempe¬ raturze 1030°C przez 2 godziny, — tlenku cynku, gatunek I techniczny, wzieto w proporcji: Fe203 \ — 53,2%. mol.Mn304 — 33,5% mol.ZnO — 13,3% mol.Odwazone wedlug powyzszej proporcji surowce wyjsciowe mieszano i rozdrabniano przez 1 godzi¬ ne w stalowym mlynie kulowym w srodowisku wody demineralizowanej, dodanej w ilosci 32% wagowych i srodka powierzchniowo czynnego w postaci soli amonowej polimetowego kwasu kar- boksylowego (Dispex A40) w ilosci 0,2% wagowych w przeliczeniu na sucha substancje. Zawiesine su¬ rowców przelano do zbiornika z mieszadlem, do¬ dajac do niej polialkohol winylowy w ilosci 01,425% wagowego poiiglikbl etylenowy w ilosci 0,5% wagowego i metylohydroxyetyloceluloze w ilosci 0,125%i wagowego w przeliczeniu na suchy 15 20 25 30 35 40 45 50 55 605 142 833 6 proszek. Zawiesine ciagle mieszajac podawano do suszarki rozpylowej, w której suszono ja i granu¬ lowano. Uzyskany granulat mieszaniny surowców charakteryzowal sie nastepujacymi wlasnosciami: — gestosc usypowa bezusadu— 1340 kg/m3 — zawartosc wilgoci — 0,4%' wagowego — wspólczynnik poslizgu wzgledem matrycy wegli¬ kowej — 0,7 — kat usypu — 32°.Z granulatu tego wyprasowano rdzenie tran¬ sformatorowe U 57X28 w weglikowej formie pra¬ sowniczej za pomoca prasy mechanicznej firmy Dorst zachowujac stala gestosc pozorna 2800 kg/m3 i wymiary prasowanych rdzeni. Spiekanie ksztal¬ tek przeprowadzano w temperaturze 1340°C w at¬ mosferze ochronnej azotu w piecu tunelowym fir¬ my Riedhammer.Otrzymane rdzenie mialy parametry magnetycz¬ ne, elektryczne i mechaniczne zgodne z wymaga¬ niami technicznymi dla tego typu rdzeni magne¬ tycznych. Zeszlifowanie 0,1 mm warstwy z dolnej czesci belki rdzeni i nadanie jej 8 klasy gladkosci zwiekszylo wytrzymalosc mechaniczna rdzeni szli¬ fowanych o 35l%i, co jest korzystne przy niektó¬ rych zastosowaniach i sposobach montazu rdzeni magnetycznych w transformatorach.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania rdzeni magnetycznych z ferrytów manganowo-cyinkowyclh, zwlaszcza rdzeni o duzych wymiarach oraz o skomplikowanych ksztaltach na drodze rozdrobnienia mieszaniny skladajacej sie z tlenku zelaza, tlenku manganu i tlenku cynku, wysuszenia i zgranulowania tej mieszaniny, która nastepnie prasuje sie, poddaje sie ferrytyzacji i spieka, znamienny tym, ze jako tlenek zelaza stosuje sie tlenek zelaza, którego temperatura poczatku spiekania jest nizsza od temperatury, w której rozpoczyna sie ekspansja ukladu surowców zwiazana z tworzeniem sie fer¬ rytu, korzystnie nizsza od 800°C, zas jako tlenek manganu stosuje sie tlenek manganu zawierajacy powyzej 90J0/o manganu na trzecim stopniu utle¬ nienia, stabilny w warunkach suszenia, i granulo¬ wania mieszaniny surowców oraz w warunkach spiekania rdzeni, korzystnie uzyskany przez ter¬ miczny rozklad weglanu manganu w temperatu¬ rze od 960°C do 1100°C, przy czym rozpylowe su¬ szenie i granulowanie zmielonej na mokro mie¬ szaniny skladników wyjsciowych przeprowadza sie z dodatkiem srodków wiazacych, poslizgowych i powierzchniowo czynnych przy minimalnej za¬ wartosci wody, korzystnie o zawartosci wody w zawiesinie od 25 do 38% do momentu uzyskania granulatu posiadajacego gestosc usypowa bez usa- du w zakresie od 1200 do 1450 kg/m3, zas praso¬ wanie ^przeprowadza sie przy cisnieniu od 5 do 100 MN/m2 az do uzyskania gestosci pozornej rdzeni w granicach od 2700 do 3300 kg/m8, ko¬ rzystnie 3000 kg/m3. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze dolna powierzchnie spieczonych rdzeni poddaje sie obróbce mechanicznej, az do uzyskania klasy glad¬ kosci co najmniej 8. 10 15 20 25 PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania rdzeni magnetycznych z ferrytów manganowo-cyinkowyclh, zwlaszcza rdzeni o duzych wymiarach oraz o skomplikowanych ksztaltach na drodze rozdrobnienia mieszaniny skladajacej sie z tlenku zelaza, tlenku manganu i tlenku cynku, wysuszenia i zgranulowania tej mieszaniny, która nastepnie prasuje sie, poddaje sie ferrytyzacji i spieka, znamienny tym, ze jako tlenek zelaza stosuje sie tlenek zelaza, którego temperatura poczatku spiekania jest nizsza od temperatury, w której rozpoczyna sie ekspansja ukladu surowców zwiazana z tworzeniem sie fer¬ rytu, korzystnie nizsza od 800°C, zas jako tlenek manganu stosuje sie tlenek manganu zawierajacy powyzej 90J0/o manganu na trzecim stopniu utle¬ nienia, stabilny w warunkach suszenia, i granulo¬ wania mieszaniny surowców oraz w warunkach spiekania rdzeni, korzystnie uzyskany przez ter¬ miczny rozklad weglanu manganu w temperatu¬ rze od 960°C do 1100°C, przy czym rozpylowe su¬ szenie i granulowanie zmielonej na mokro mie¬ szaniny skladników wyjsciowych przeprowadza sie z dodatkiem srodków wiazacych, poslizgowych i powierzchniowo czynnych przy minimalnej za¬ wartosci wody, korzystnie o zawartosci wody w zawiesinie od 25 do 38% do momentu uzyskania granulatu posiadajacego gestosc usypowa bez usa- du w zakresie od 1200 do 1450 kg/m3, zas praso¬ wanie ^przeprowadza sie przy cisnieniu od 5 do 100 MN/m2 az do uzyskania gestosci pozornej rdzeni w granicach od 2700 do 3300 kg/m8, ko¬ rzystnie 3000 kg/m3.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze dolna powierzchnie spieczonych rdzeni poddaje sie obróbce mechanicznej, az do uzyskania klasy glad¬ kosci co najmniej 8. 10 15 20 25 PL