PL140229B1 - Method of selectively isolating alkaloides from vegetal raw materials using acetate extraction solvent - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób izolaoji alkaloidów z Borowców roslinnych z zastoso¬ waniem ekatrahentów ootanowych, umozliwiajacy selektywny rozdzial wyciagu alkaloidowego* Jedna z metod wyodrebniania alkaloidów z aurowoów roslinnych jest ekstrakcja aurowoa ros¬ linnego wodnymi roztworami nizszych kwasów tluszczowych, zwlaszcza ootowego lub jago ohlo- rowoopochodnyoh, oo znane Jest z opisu patentowego PRL nr 128 211 lub mieszanina kwasu oo¬ towago i jago ohlorowoopochodnyoh - opis patentowy PRL nr 136 380. Nastepnie zawarta w kwasnym wyoiagu wodnym mieszanine alkaloidów reekstrahuje sie prze ciwpradowo chlorowcopo¬ chodnymi weglowodorów alifatyoanych, korzystnie chloroformem. Po przemyciu i odparowaniu chloroformu otrzymuje sie mieszanine wystepujacych w roslinie alkaloidów o wysokiej ozy- stosoi. Pewna niedogodnoscia opisanej metody jest niepelna ekstrakcja alkaloidów - silniej¬ szyoh zasad, która ozesoiowo pozostaja w kwasnej fazie wodnej 1 nie przeohodza do chloro¬ formu.Znacznym udoskonaleniem jest znany z opisu patentowego PRL nr 131 874 bezsolekowy spo¬ sób wyodrebniania mieszaniny alkaloidów z surowoów roslinnych polegajacy na zastosowaniu do ekstrakoji surowca roslinnego wodnego roztworu buforu octanowego. Zapewnilo to pelna ekstrakcje wszystkich alkaloidów do fazy wodnej niezaleznie od ich wlasciwosoi 1 iloscio¬ wego skladu, jak i oalkowita reekstrakoje do chloroformu, po odparowaniu którego otrzymano jednak wylacznie mieszanine zespolu alkaloidowego wyatepujaoego w surowou bez ich rozdzialu.Obeonie w toku prowadzonyeh badan stwierdzono, ze mozna uzyskac wyoiag zróznicowal^ ja¬ kosciowo - czesciowo rozdzielony - jezeli wyoiag alkaloidowy z aurowoa roslinnego otrzymany przy pomooy ekatrahentów octanowych podda eie prseeiwpradowej reekatrakoji odpowiednio do¬ branym rozpuszczalnikiem organicznym, a wyplywajacy z przeoiwpradu ekstrakt organiczi^ od¬ bierac sie bedzie odrebnymi frakojami o objetosci wyznaozonej doswiadozalnle znanymi meto¬ dami analizy chromatograficznej.2 140 229 Istota sposobu wedlug wynalazku oparta jest na spostrzezeniu, te alkaloidy z fazy wod¬ nej do organicznej nie przeohodza wszystkie na raz, leoz w sposób selektywny i mozliwe jest i oh odbieranie pojedynczo lab grupami, odpowiednimi objetosciami frakoji. Wedlug wynalazku, rozdrobniony surowiec roslinny poddaje sie znanym sposobom maceracji i ekstrakoji w prse- oiwpradzie wodnymi roztworami kwasu ootowego lub jego chlorowoopoohodnej lub obu razem ewentualnie odpowiednio zbuforowanych, o stezeniu 0,01 - 2 molowyoh w przeliczeniu na jon octanowy, nastepnie otrzymany wodny wyciag kontaktuje sie przeoiwpradowo z reekstrahentem organicznym, zwlaszcza ohlorowoopoohodnymi weglowodorów alifatycznych, korzystnie z chloro- fozmem, a wyplywajacy z przeciwpradu wyciag organiczny odbiera sie frakcjami o okreslonej objetosoi, przy czym objetosci frakoji i rodzaj reekstrahenta organioznago wyznacza sie do¬ swiadczalnie dla danego surowoa znanymi metodami analizy chromatograficznej, w ten sposób, ze analizuje sie jakosciowy sklad frakoji* Z otrzymanych frakcji, po odparowaniu fazy ózganloz- nej, utyskuje sie poczawszy od frakojl drugiej, pojedyncze alkaloidy lub grupy alkaloidów o wysokiej ozystosoi. Jak stwierdzono, zanleozyszozenia towarzyszace zwykle wyciagowi gromadza sie w pierwszej, o niewielkiej objetosol frakoji organicznej. Istote wynalazku wyjasniaja blizej nie ograniozajac jego zakresu ponizsze przykladyt Przyklad 1*1 osesó wagowa rozdrobnionego korzenia glistnika o zawartosoi 2% ze¬ spolu alkaloidowego, maoeruje sie i ekstrahuje przeclwpradcwo 10 czesciami wagowymi 0,1 mo¬ lowego kwasu ootowego w temperaturze 4^°C9 a nastepnie reekstrahuje sie w przeoiwpradzie 10 ozesoiami ohlorofozmu odbierajao frakcje chloroformowe pot 0,6 oz., 4 oz., 2 cz., 1 oz«, 2 oz*, 0,4 oz. Frakoje zawieraja kolejno: 1-sza - zanieczyszczenia + oksysangwinazyne + ok- syohelldonine; 2-ga - ohelidonine ? homochelidonine + ohelirubine + ohelilutyne; 3-cia - - sangwlnaiyne + ohelidonine + ohelezytzyne + protopine; 4-ta - protopine + allokryptopine; 5-ta - allokryptopine + koptyzyne + berbezyne.Przyklad II. 1 ozesó wagowa ziela barwinka maoeruje sie i prseoiwpradowo ekstra¬ huje 15 ozesoiami wodnego roztworu zawierajaoego kwas octowy o stezeniu 0,09 mola i kwas trójchloroootowy o stezeniu 0,01 mola w temperaturze 40°C, a nastepnie otrzymany roztwór re¬ ekstrahuje sie w przeciwpradzle 10 ozesoiami ohlorofozmu odbierajac frakcje chloroformowe pot 1,5 oz,, 2 oz., 1,5 oz., 5 oz. Chromatografio zna analiza wykazala, ze frakoje zawieraja kolejno: 1-sza - zanieczyszczenia + trzy substancje alkaloldowe w tym minowinciny; 2-ga - - trzy substancje alkaloldowe w tym winkaminaj 5-cia - dwie substanoje alkaloldowe w tym winoina; 4-ta - 9 substancji alkaloidowyoh.Zastrzezenie patentowe Sposób selektywnej izolaoji alkaloidów z eurowoów roslinnych przez ekstrakoje surowoa wodnym roztworem kwasu ootowego lub jego chlorowcopochodnych, albo ioh mieszanin ewentual¬ nie odpowiednio zbuforowanyoh o stezeniu 0,01 - 2 molowym w przeliczeniu na jon octanowy, a nastepnie przez przeeiwpradowe kontaktowanie uzyskanego wodnego wyoiagu z reekstrahentem organicznym zwlaszcza ohlorowoopoohodnymi weglowodorów alifatycznych korzystnie chlorofor¬ mem, znamienny tym, ze wyciag organiczny odbiera sie z przeciwpradu frakcja¬ mi o okreslonej objetosci i zawierajacym alkaloidy o zróznicowanym jakosciowo skladzie, przy ozym rodzaj reekstrahenta 1 objetosó frakoji wyznacza sie doswiadozalnie znanymi meto¬ dami anali^r chromatograficznej, po ozym z otrzymanych frakoji odparowuje sie faze organi- ozna wyodrebniajao poczawszy od frakoji drugiej, pojedyncze alkaloidy lub grupy alkaloidów o wysokiej ozystosoi• Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz Cena 130 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób selektywnej izolaoji alkaloidów z eurowoów roslinnych przez ekstrakoje surowoa wodnym roztworem kwasu ootowego lub jego chlorowcopochodnych, albo ioh mieszanin ewentual¬ nie odpowiednio zbuforowanyoh o stezeniu 0,01 - 2 molowym w przeliczeniu na jon octanowy, a nastepnie przez przeeiwpradowe kontaktowanie uzyskanego wodnego wyoiagu z reekstrahentem organicznym zwlaszcza ohlorowoopoohodnymi weglowodorów alifatycznych korzystnie chlorofor¬ mem, znamienny tym, ze wyciag organiczny odbiera sie z przeciwpradu frakcja¬ mi o okreslonej objetosci i zawierajacym alkaloidy o zróznicowanym jakosciowo skladzie, przy ozym rodzaj reekstrahenta 1 objetosó frakoji wyznacza sie doswiadozalnie znanymi meto¬ dami anali^r chromatograficznej, po ozym z otrzymanych frakoji odparowuje sie faze organi- ozna wyodrebniajao poczawszy od frakoji drugiej, pojedyncze alkaloidy lub grupy alkaloidów o wysokiej ozystosoi• Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz Cena 130 zl PL