PL136629B1 - Method of electrolytically plating tytanium,tantalum and niobium with platinum - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób elektrolitycznego platynowania tytanu, tantalu i niobu, przeznaczo¬ nych jako materialy anodowe dla ochrony katodowej.Dotychczas znane sposoby platynowania tytanu, tantalu i niobu polegaja na elektrolitycznym osadzaniu powloki z kapieli zawierajacej zwiazki platyny, na pokrywaniu powierzchni tych metali platyna uzyskana przez rozklad termiczny odpowiednich powlok lakierowych lub platynowaniu folia platynowa.Elektrolityczne osadzanie prowadzi sie w kapielach fosforanowych, siarczanowych, aminosulfonowych, azotynowych lub azotanowych zawierajacych oprócz platyny odpowiednio kwas fosforowy i fosforany, kwas siarkowy, kwas aminosulfonowy, sole azotynowe lub azotanowe, z wykorzystaniem pradu stalego. W przypadku tytanu (jak podaje polski opis patentowy nr 79 447) przygotowanie podloza obejmuje takie czynnosci jak: odluszczanie w rozpuszczalnikach organicznych, trawienie chemiczne w mieszaninie kwasu azotowego i fluorku amonowego, elektrolityczne aktywizowanie z wykorzystaniem pradu nalozonego oraz plukania w wodzie. Tra¬ wienie chemiczne prowadzi sie w mieszaninie o skladzie: 840 cm3 stezonego kwasu azotowego, 20 g fluorku amonowego i 160 cm3 wody. W przypadku tantalu przygotowanie podloza obejmuje czynnosci jak odtluszcza¬ nie w rozpuszczalniku organicznym, zmatowienie papierem sciernym, plukanie w wodzie, ponowne odtluszcze¬ nie i plukanie, trawienie chemiczne w stezonym kwasie siarkowym, trawienie katodowe w 5% kwasie siarkowym i plukanie w wodzie.Niedogodnoscia dotychczas stosowanych sposobów elektrolitycznych jest trudnosc w uzyskiwaniu powlok o grubosci powyzej 2,5 jum wolnych od spekan. Dodatkowa niedogodnoscia jest zlozony proces przygotowania powierzchni podloza. Stosowane procedury nie zapewniaja dobrej odhezji powloki do podloza, zwlaszcza tantal owego i niobowego, co prowadzi do obnizenia zywotnosci anod w instalacjach ochrony katodowej.Wedlug wynalazku sposób elektrolitycznego platynowania tytanu, tantalu i niobu, w którym w procesie trawienia podloza stosuje sie jony fluorkowe w srodowisku kwasu azotowego, a kapiel elektrolityczna zawiera sole azotanowe, polega na tym, ze tytan, tantal lub niob poddaje sie trawieniu w mieszaninie zawierajacej K3 M kwasu fluorowodorowego i 2^5 M kwasu azotowego w temperaturze otoczenia przez 1 do 5 minut, po czym wytrawiony element przenosi sie bezposrednio do kapieli do platynowania, skladajacy sie z wodnego roztworu zwiazku platyny zawierajacego 3-M5gPt w dm* zakwaszonego kwasem fiuoroborowym o dowolnym stezeniu do pH ponizej 4, 0,05-H),5 M kwasu borowego, 0,05-^-0,5 M fluoroboranu amonowego i/lub 0,05-H),5 M fluorobo-: \ ¦ 2 136 629 ranu sodowego i 0,1-M M azotanu amonowego, zawierajacej dodatkowo 0,001-^0,01 M azotanu glinowego albo 0,001 -K),05 M azotanu indowego albo 0,001-HD,05 M azotanu olowiawego a proces platynowania prowadzi sie przy temperaturze kapieli powyzej 50°C stosujac prad nalozony ze skladowa zmienna od 100 do 1000% w stosu¬ nku do skladowej stalej, przy czym skladowa stala jest zawarta w przedziale 30-K300 A/m2, po czym pokryte elementy wygrzewa sie w atmosferze nieutleniajacej, w temperaturze 300^800°C, przez K5 godzin.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest znaczne uproszczenie technologii przygotowania powierzchni, bar¬ dzo dobra adhezja powloki do podloza, oraz uzyskanie powlok o niskich naprezeniach wewketrznych co pozwa¬ la .na otrzymanie powlok o grubosci do 15 jum. Sposób platynowania wedlug wynalazku blizej ilustruje ponizszy przyklad wykonania. _..Przyklad . Zmatowiona powierzchnie tantalu (papierem sciernym lub piaskowaniem) odtluszcza sie znanymi rozpuszczalnikami organicznymi, suszy i trawi chemicznie w mieszaninie zawierajacej 4,5 M kwasu azo¬ towego oraz 1,5 M kwasu fluorowodorowego w temperaturze otoczenia przez 5 minut. Nastepnie element tanta- lowy przenosi sie do kapieli zawierajacej 10 g Pt w dm3, 0,02 M kwasu fluoroborowego, 0,2 M kwasu borowego, 0,1 M fluoroboranu amonowego, 0,2 M fluoroboranu sodowego, 0,25 M azotanu amonowego oraz 0,01 M azota¬ nu olowiawego. Proces platynowania prowadzi sie w temperaturze 90°C, stosujac prad nalozony, w którym skladowa zmienna stanowi 500% w stosunku do skladowej stalej, a gestosc skladowej stalej wynosi 200 A/m2.Po procesie platynowania pokryty element tantalowy poddaje sie obróbce termicznej w atmosferze azotu w tem¬ peraturze 600°C przez 2 godziny. Sposób postepowania w przypadku platynowania tytanu i niobu jest taki sam jak dla tantalu.Zastrzezenie patentowe Uklad elektrolitycznego platynowania tytanu, tantalu i niobu, w którym w procesie trawienia podloza stosuje sie jony fluorkowe w srodowisku kwasu azotowego a kapiel elektrolityczna zawiera sole azotanowe, znamienny tym, ze tytan, tantal lub niob poddaje sie trawieniu w mieszaninie zawierajacej 1-K3 M kwasu fluorowodorowego i 2-H5 M kwasu azotowego w temperaturze otoczenia przez 1 do 5 minut, po czym wytrawio¬ ny element przenosi sie bezposrednio do kapieli do platynowania, skladajacej sie z wodnego roztworu zwiazku platyny zawierajacej 3-M5 g Pt w dm3 zakwaszonego kwasem fluoroborowym o dowolnym stezeniu do pH poni¬ zej 4, 0,05-K),5 M kwasu borowego, 0,05-K),5 M fluoroboranu amonowego i/lub 0,05-H),5 M fluoroboranu sodo¬ wego i 0,1-M M azotanu amonowego, zawierajacej dodatkowo 0,001^-0,01 M azotanu glinowego albo 0,001^-0,05 M azotanu indowego albo 0,00HO,05 M azotanu olowiawego, a proces platynowania prowadzi sie przy temperaturze kapieli powyzej 50°C stosujac prad nalozony na skladowa zmienna od 100 do 1000% w stosunku do skladowej stalej, przy czym skladowa stala jest zawarta w przedziale 30^3000 A/m2, po czym pokryte elementy wygrzewa sie w atmosferze nieutleniajacej w temperaturze 300^800°C przez 1-H5 godzin.Pracownia Poligraficzna UPPRL. Naklad 100 cgz.Ona 100 zl PL

Claims (3)

1. Zastrzezenie patentowe Uklad elektrolitycznego platynowania tytanu, tantalu i niobu, w którym w procesie trawienia podloza stosuje sie jony fluorkowe w srodowisku kwasu azotowego a kapiel elektrolityczna zawiera sole azotanowe, znamienny tym, ze tytan, tantal lub niob poddaje sie trawieniu w mieszaninie zawierajacej 1-K3 M kwasu fluorowodorowego i
2. 2-H5 M kwasu azotowego w temperaturze otoczenia przez 1 do 5 minut, po czym wytrawio¬ ny element przenosi sie bezposrednio do kapieli do platynowania, skladajacej sie z wodnego roztworu zwiazku platyny zawierajacej
3. 3-M5 g Pt w dm3 zakwaszonego kwasem fluoroborowym o dowolnym stezeniu do pH poni¬ zej 4, 0,05-K),5 M kwasu borowego, 0,05-K),5 M fluoroboranu amonowego i/lub 0,05-H),5 M fluoroboranu sodo¬ wego i 0,1-M M azotanu amonowego, zawierajacej dodatkowo 0,001^-0,01 M azotanu glinowego albo 0,001^-0,05 M azotanu indowego albo 0,00HO,05 M azotanu olowiawego, a proces platynowania prowadzi sie przy temperaturze kapieli powyzej 50°C stosujac prad nalozony na skladowa zmienna od 100 do 1000% w stosunku do skladowej stalej, przy czym skladowa stala jest zawarta w przedziale 30^3000 A/m2, po czym pokryte elementy wygrzewa sie w atmosferze nieutleniajacej w temperaturze 300^800°C przez 1. -H5 godzin. Pracownia Poligraficzna UPPRL. Naklad 100 cgz. Ona 100 zl PL