PL136356B1 - Method of manufacture of caprolactam - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia s-kaiprolaktairnu przez beakmannowskie prze¬ grupowanie oksymui cykloheksanowi! pod wply¬ wem oleuim.Efekt cieplny tej silnie egzotermicznej reakcji, w polaczeniu z efektem laczenia sie oleuim z za¬ warta w srodowisku reakcji woda, moze powodo¬ wac wystepowanie w tym srodowisku miejscowych przegrzan. Stwarzaja one warunki do przebiegu reakcji ubocznych, których produkty stanowia za¬ nieczyszczenia 'kaprolaktamu, trudne nastepnie do usuniecia. Z tego wzgledu celowe jest mozliwie maksymalne ograniczenie tworzenia sie .ich w pro¬ cesie przegrupowania przez eliminacje mozliwosci powstawania lokalnych przegirzan masy reakcyjnej.Mozna to osiagnac na drodze szybkiej homogeni¬ zacji wprowadzanych do reaktora czynników z je¬ go zawartoscia tak, aby reakcja przegriupowania przebiegala w duzymi rozcienczeniu i w calej ma- slie reakcyjnej.Wedlug znanych sposobów proces przegrulpowa- nia prowadzi sie zwykle w ukladzie z wymuszonym obiegiem mieszaniny reakcyjnej przez reaktor1— mieszalnik z odbiorem ciepla za pomoca chlodni¬ cy wbudowanej w reaktor, badz usytuowanej od^ dzielnie w obiegu. Czynniki reakcji wprowadza sie — czesto za pomoca dysz — do reaktora, gidzie ulegaja rozproszeniu za pomoca mieszadla. Znany jest tez ze szwajcarskiego opisu patentowego nr 4!5!4»87< sposób, w którym oksytm i oleum wipro- 10 25 wadza sie wprost do rurociagów obiegowych mie¬ szaniny reakcyjnej. Za pomoca dysz wtlacza sie je do oddzielnych, przelotowych mieszalników umieszczonych w róznych punktach obiegu tej mie¬ szaniny wyposazonego ponadto w chlodnice i zbior¬ nik odbioru produktu. Sposób ten zapewnia dobra homogenizacje reagentów i uzyskanie produktu przegrupowania o niskiej zawartosci produktów ubocznych, wymaga jednak duzych nakladów ener¬ getycznych i pokonania trudnosci techniczno-eks¬ ploatacyjnych, zwiazanych ze skomplikowana apa¬ ratura.Stwierdzono, ze mozna — prowadzac proces w reaktorze—imieszalntiku — uzyskac produkt prze¬ grupowania co najmniej równej, jak w sposobach znanych, jakosci. Wedlug wynalazku oksym cyklo-, hekaanonu i oleum kieruje sie za pomoca dysz na lopatki oddzielnych, obracajacych sie mieszadel, rozmieszczonych na wspólnym wale, w odleglosci nie imlniejszej niz ich srednica. Korzystnie jest kie¬ rowac strumlienie reagentów na zewnetrzne konce lopatek mieszadel, przy czym predkosc liniowa ze¬ wnetrznego konca lopatki powinna sie zawierac w granicach #—tlfe m/s. Odleglosc imdedzy miesza¬ dlami zapobiega bezpbsredhiemu' kontaktowaniu sie reagentów ze soba. pojedyncze struimdenie reagentów wyplywajace z dysz kolektorów rozdzielczych ulegaja szybkiemu rozprowadzeniu w mastie reakcyjnej. Ten bardzo szybki proces eliminuje mozliwosc powstania lo- 136 356136 356 3 kalnych przegrzan, gdyz reagenty kontaktuja sie ze soba w duzym rozcienczeniu. Cieplo powstajace w wyniku reakcji odbierane jest w chlodnicy, umieszczonej na zewnatrz reaktora. Cyrkulacje mieszaniny w ukladzie reaktor — chlodnica za¬ pewnia pompa obiegowa.Sposób wedlug wynalazku jest latwy w eksplo¬ atacji, zapewnia dojbra homogenizacje reagentów przy zmniejszonych nakladach energetycznych.Wynalazek objasnino blizej w przykladzie wy¬ konania z powolaniem sie na rysunek, stanowiacy schemat przebiegu procesu.Przyklad. 1000 kg/h cieklego oksymu cyklo- heksanonu o zawartosci 44 kg wody, ze zbiornika 1 podaje sie pompa 2 do reaktora 3. Analogicznie do reaktora 3 ze zbiornika 4 pompa 5 tloczy sie 25% oleum w ilosci 11200 kg/h. W reaktorze 3 umieszczone «a dwa szybkoobrotowe mieszadla tur¬ binowe 6 i 7 osadzone na wspólnym wale 8 przy czym odleglosc miedzy mieszadlami jest nie mniej¬ sza niz srednica mieszadla.Nad mieszadlami znajduja sie kolektory rozdziel¬ cze oksymu 9 i oleum 10 wyposazone w dysze skierowane na konce lopatek mieszadel. Ciekle reagenty, tloczone z dysz.z duza predkoscia ude¬ rzaja w obracajace sie lopatki ulegajac natych¬ miastowemu rozproszeniu w calej objetosci reak¬ tora. Mieszanina reakcyjna pompa 11 tloczona jest do chlodnicy 12, skad po oddaniu ciepla wraca do reaktora. Produkt przegrupowania w ilosci 2J20T) 5 kg/h odprowadzany jest przelewem do zbiornika 13. 10 Zastrzezenia patentowe vi. Sposób wytwarzania kaprolaktamu na drodze becikmannowskiego przegrupowania oksymu cyklo- heksanonu pod wplywem oleum przez wprowadze¬ nie oksymu i oleum do reaktora—mieszalnika, ho- 15 mogenizacje ich z masa reakcyjna, przy stosowa¬ niu cyrkulacji mieszaniny reakcyjnej przez ze¬ wnetrzna chlodnice, znamienny tym, ze oksym cy- kloiheksanoinu i oleum kieruje sie za pomoca dysz na lopatki oddzielnych, Obracajacych sie mieszadel 20 rozmieszczonych na wspólnym wale w odleglosci nie mniejszej niz ich srednica.J2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze strumienie reagentów kieruje sie na zewnetrzne konce lopatek mieszadel, przy czym stosuje sie 25 predkosc liniowa konców lopatek zawarta w gra¬ nicach 2—12 m/s.136 3W PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe vi. Sposób wytwarzania kaprolaktamu na drodze becikmannowskiego przegrupowania oksymu cyklo- heksanonu pod wplywem oleum przez wprowadze¬ nie oksymu i oleum do reaktora—mieszalnika, ho- 15 mogenizacje ich z masa reakcyjna, przy stosowa¬ niu cyrkulacji mieszaniny reakcyjnej przez ze¬ wnetrzna chlodnice, znamienny tym, ze oksym cy- kloiheksanoinu i oleum kieruje sie za pomoca dysz na lopatki oddzielnych, Obracajacych sie mieszadel 20 rozmieszczonych na wspólnym wale w odleglosci nie mniejszej niz ich srednica. J2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze strumienie reagentów kieruje sie na zewnetrzne konce lopatek mieszadel, przy czym stosuje sie 25 predkosc liniowa konców lopatek zawarta w gra¬ nicach 2—12 m/s.136 3W PL