PL131874B3 - Method of separation of mixture of alkaloids from vegetable raw materials - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest bezsciekowy sposób wyodrebniania mieszanin alkaloidów z surowców roslinnych bedacy udoskonaleniem procesu stanowiacego przedmiot sposobu wg patentu nr 128 211.Mieszanine alkaloidów z surowców roslinnych wedlug patentu nr 128 211 otrzymuje sie przez ekstrakcje rozdrobnionego surowca roslinnego wodnym roztworem kwasu octowego lub jego chlorowcopochodnych o ste¬ zeniu molowym od 0,1 do 5, a nastepnie reekstrakcje zawartych w kwasnym wyciagu wodnym alkaloidów, chlorowcopochodnymi weglowodorów alifatycznych korzystnie chloroformem, po czym faze wodna korzystnie uzupelnia sie ekstrahentem i zawraca do ponownej ekstrakcji. W tych warunkach zastosowany kwas tluszczowy przechodzac do fazy organicznej, w której jest czesciowo rozpuszczalny, zwieksza w silny sposób ekstrakcje alkaloidów do fazy organicznej. Wiekszosc alkaloidów przechodzi do fazy organicznej w postaci wolnych czaste¬ czek wzglednie asocjatów octanowo-alkaloidowych. W fazie wodnej moze pozostac niewielka ilosc alkaloidów — silniejszych zasad wystepujacych ewentualnie w roslinie, co stanowi niedogodnosc metody, zwlaszcza w przypad¬ ku, kiedy w surowcu roslinnym zawarta jest wieksza ilosc alkaloidów silniejszych zasad.Obecnie stwierdzono, ze zastosowanie do ekstrakcji surowca roslinnego, buforu octanowego o stezeniu 0,1 -5 molowym w przeliczeniu na [CH3COO'] umozliwia pelna ekstrakcje wszystkich alkaloidów niezaleznie od ich wlasciwosci, orazjakosciowego i ilosciowego skladu.Stosowany w sposobie wedlug wynalazku bufor octanowy otrzymuje sie korzystnie przez zmieszanie wodnych roztworów kwasu octowego i octanu sodowego lub przez zobojetnienie czesci roztworu kwasu octowe¬ go zasada sodowa, stosujac wzajemny ilosciowy stosunek skladników na podstawie analitycznego oznaczenia ilosci alkaloidów silniejszych zasad zawartych w roslinie. Wyciagi wodne po wyekstrahowaniu surowca roslinnego buforami octanowymi odznaczaja sie dobra klarownoscia, zawieraja mniej zanieczyszczen i po reekstrakcji chlo¬ roformem lub innymi chlorowcopochodnymi weglowodorów pozbawione sa praktycznie alkaloidów bez wzgledu na ich zasadowosc. Wyciagi te po uzupelnieniu skladników buforu i wody — czesc roztworu buforowego pozo¬ staje w wyekstrahowanym zielu- nadaja sie do dalszej maceracji i ekstrakcji surowca roslinnego. Po odparowaniu rozpuszczalnika organicznego uzytego jako reekstrahent, otrzymuje sie ciagliwa, szklista pozostalosc zawierajaca okolo 86-93% zespolu alkaloidowego.-&.A^;- 2 131874 Istote wynalazku wyjasniaja blizej, nie ograniczajac jego zakresu ponizsze przyklady: Przyklad I. 100 czesci wagowych swiezego, rozdrobnionego ziela barwinka mniejszego maceruje sie i nastepnie ekstrahuje przeciwpradowo dwoma litrami buforu octanowego otrzymanego przez zmieszanie 20 czesci 0,5 molowego octanu sodowego z 80 czesciami 0,5 molowego kwasu octowego, w temperaturze 45-50°C.W tych warunkach caly zespól alkaloidów przejdzie do fazy wodnej, z której praktycznie calkowicie.ekstrahuje sie je chloroformem w stosunku: 10 czesci wyciagu wodnego na 3 czesci chloroformu objetosciowo. Pozostala faze wodna wzbogacona w skladniki buforu i wode stosuje sie do dalszej ekstrakcji. Po odparowaniu chlorofor¬ mu otrzymuje sie pozostalosc zawierajaca okolo 91-93% zespolu alkaloidowego.Przyklad II. 100 czesci wagowych rozdrobnionego korzenia glistnika maceruje sie i wyczerpuje przeciwpradowo w temperaturze 40-50°C buforem octanowym w ilosci 1,5 litra otrzymanym przez zmieszanie 10 czesci 0,5 molowego octanu sodowego i 90 czesci 0,5 molowego kwasu octowego. W tych warunkach prak¬ tycznie cala ilosc alkaloidów zawartych w korzeniu przejdzie do roztworu, z którego zostana one nastepnie wyekstrahowane w calosci chloroformem w ilosci: 5 czesci wyciagu wodnego na 2 czesci chloroformu objeto¬ sciowo. Po odparowaniu chloroformu otrzymuje sie wyciag zawierajacy okolo 88-92% zespolu alkaloidowego.Pozostala faze wodna po uzupelnieniu skladników buforu stosuje sie do dalszej ekstrakcji.Przyklad III. 100 czesci wagowych lisci boldo maceruje sie i ekstrahuje przeciwpradowo w tempera¬ turze 45-50°C dwoma litrami buforu octanowego otrzymanego przez zmieszanie 40 czesci octanu sodowego z 60 czesciami kwasu octowego o stezeniach 0,8 molowych a nastepnie alkaloidy zawarte w wyciagu wodnym wyekstrahowuje sie chloroformem w ilosci 2 czesci wyciagu wodnego na 1 czesc chloroformu objetosciowo. Po odparowaniu chloroformu otrzymuje sie wyciag zawierajacy okolo 87-91% zespolu alkaloidowego. Faze wodna po uzupelnieniu skladników buforu stosuje sie do dalszej ekstrakcji.Zastrzezenie patentowe Sposób wyodrebniania mieszaniny alkaloidów z surowców roslinnych przez ekstrakcje wodnym roztworem kwasu octowego i reekstrakcje alkaloidów z otrzymanego wyciagu chlorowcopochodnymi weglowodorów alifa¬ tycznych, zwlaszcza chloroformem, korzystnie uzupelnianie fazy wodnej ekstrahentem i zawracanie do dalszej ekstrakcji, wedlug patentu glównego nr 128 211, znamienny tym, ze surowiec roslinny ekstrahuje sie wodnym roztworem buforu octanowego otrzymanego korzystnie przez zmieszanie kwasu octowego z octanem sodowym o stezeniu od 0,1 do 5 mola w przeliczeniu na CH3COCf.PracowniaPoligraficzna UP PRL. Naklad 100 efz.Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wyodrebniania mieszaniny alkaloidów z surowców roslinnych przez ekstrakcje wodnym roztworem kwasu octowego i reekstrakcje alkaloidów z otrzymanego wyciagu chlorowcopochodnymi weglowodorów alifa¬ tycznych, zwlaszcza chloroformem, korzystnie uzupelnianie fazy wodnej ekstrahentem i zawracanie do dalszej ekstrakcji, wedlug patentu glównego nr 128 211, znamienny tym, ze surowiec roslinny ekstrahuje sie wodnym roztworem buforu octanowego otrzymanego korzystnie przez zmieszanie kwasu octowego z octanem sodowym o stezeniu od 0,1 do 5 mola w przeliczeniu na CH3COCf. PracowniaPoligraficzna UP PRL. Naklad 100 efz. Cena 100 zl PL