PL130737B3 - Method of manufacture of cis-pinane - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania ois-plnanu* Jednym z wazniejszy oh zasto¬ sowan ois-plnanu jest uzyoie go do syntezy linalolu, oytralu i geraniolu* Z patentu glównego nr 127 559 znany Jest sposób uwodornienia a -pinenu do ois-plnanu* Reakoje uwodornienia a -pinenu prowadzi sie w temperaturze 70-190°C pod zwiekszonym ols¬ nieniem od 09k - 10,0 MPa wobeo niklowego katalizatora osadzonego na zietmi okrzemkowej lub krzemionoe i kaolinie* Stosowany katalizator zawiera opróoz znanyoh zwiazków chemios- nyoh magnez w ilosoi 0,05 do 6% wagowych,olów od 0,05 do 0,5jC i bor 0,01 do 0, 15# wagowych^ Vedlug danych literaturowych ilosc stosowanego katalizatora niklowego wynosi powyzej 15£ niklu w stosunku do wyjsciowego pinenu* Niespodziewanie okazalo sie, ze uwodornienie a-pinenu przebiega z wysoka wydajnoscia przy zastosowaniu katalizatorów w ilosoi ponizej 1£ niklu w stosunku do uzytego a-£inenu* V sposobie wedlug wynalazku uwodornienie a -pinenu prowadzi sie w temperaturze od 100 do 250°C pod zwiekszonym olsnieniem 0,15 do 2,0 MPa wobeo katalizatorów niklowych w ilosci od 0,01-0,9^ wagowych korzystnie 0,06 - 0,25£ wagowych osadzonych na ziemi okrzemkowej lub krzemionce 1 kaolinie* Stosowane katalizatory zawieraja opróoz znanyoh zwiazków chemioz- nyoh magnez w ilosoi od 0,05 do 6% wagowych, olów od 0,05 do 0,5£ wagowych 1 bor od 0,01 do 0,15£ wagowych* Przyklad I* 500 g a - pinenu miesza sie z *f g niklowego katalizatora /zawie¬ rajacego 30£ niklu/ wprowadza sie do reaktora i po ogrzaniu do temperatury 140°C pod olsnieniem wodoru 1,0 MPa utrzymuje przez k godziny, po zakonczonej reakcji opróznia sie reaktor w temperaturze pokojowej* Produkt otrzymany po odsaozenlu katalizatora zawiera 97£ ois-plnanu /wg analizy metoda chromatografii gazowej/*z 130 737 Przyklad II. 500 g a-pinenu miesza sie z 2 g katalizatora niklowego o sadzo-* nego na ziemi okrzemkowej /zawierajacego 55% Ni/ laduje do autoklawu 1 ogrzewa do tempe¬ ratury 120 C i utrzymuje 2 godziny przy zastosowaniu olsnienia 1,*l MPa* Po zakonozeniu reakcji uwodornienia opróznia sie reaktor 1 odsacza katalizator. Uzyskany produkt wykazuje ok. 9656 ois-pinanu.Przyklad III» 500 g a-.pinenu miesza sie z 0,8 g niklowego katalizatora osadzonego na krzemionce i kaolinie /o zawartosci 30$ niklu/ 1 Jak w przykladzie X i 11/ magnezu ponizej 6%$ olowiu 0,05$ i boru 0,01$ wagowych/ zasysa sie do reaktora i pod cisnieniem 2,0 MPa ogrzewa do 100 C, a nastepnie do 250 C# Po 1 godzinie rozlado¬ wuje sie autoklaw i odsacza katalizator* Uzyskany produkt wykazuje ok. 98$ ois-pinanu.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania cis-pinanu przez uwodornienie a-pinenu pod zwiekszonym olsnie— nlem 1 w podwyzszonej temperaturze wobec katalizatora niklowego osadzonego na ziemi okrzemkowej lub krzemionce i kaolinie, zawierajacego oprócz znanych dodatków magnez w ilosoi od 0,05-6$ wagowych, olów od 0,05-0,5$ wagowych i bor od 0,01-0,15$ wagowych wg patentu nr 127 559, znamienny t y m, ze stosuje sie katalizator w ilosci od 0,01-0,9$ wagowych w stosunku do a-pinenu, korzystnie 0,06-0,25$ wagowych* Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 egz.Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania cis-pinanu przez uwodornienie a-pinenu pod zwiekszonym olsnie— nlem 1 w podwyzszonej temperaturze wobec katalizatora niklowego osadzonego na ziemi okrzemkowej lub krzemionce i kaolinie, zawierajacego oprócz znanych dodatków magnez w ilosoi od 0,05-6$ wagowych, olów od 0,05-0,5$ wagowych i bor od 0,01-0,15$ wagowych wg patentu nr 127 559, znamienny t y m, ze stosuje sie katalizator w ilosci od 0,01-0,9$ wagowych w stosunku do a-pinenu, korzystnie 0,06-0,25$ wagowych* Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 egz. Cena 100 zl PL