Przedmiotem wynalazku jest zawór dozujacy, zwlaszcza do kolumn w wysokosprawnej chroma¬ tografii cieczowej oraz tam, gdzie wymagane jest dokladne dozowanie próbek do ukladu pomiaro¬ wego pod zwiekszonym cisnieniem.Analiza jakosciowa i ilosciowa w wysokospraw¬ nej chromatografii cieczowej w duzej mierze uza¬ lezniona jest od sposobu wprowadzania rozdziela¬ nej próbki na kolumne chromatograficzna, co ze wzgledu na stosowanie wysokich cisnien nie jest rzecza latwa, czego efektem jest mala odtwarzal¬ nosc prowadzonej analizy.Problem ten, szczególnie istotny w rutynowych pomiarach przemyslowych przy seryjnej analizie chromatograficznej rozwiazany jest czesciowo sto¬ sowaniem odpowiedniej konstrukcji zaworów do¬ zujacych umozliwiajacych bezcisnieniowe wprowa¬ dzanie próbki do zaworu a nastepnie nie zaklóca¬ jac przeplywu fazy ruchomej na kolumne chroma¬ tograficzna.Ze znanych ukladów wprowadzania próbek na kolumne, wymienic nalezy uklad bezposredniego dozowania za pomoca mikrostrzykawki przy uzy¬ ciu dozownika membranowego lub uklad dozowa¬ nia bezposredniego na kolumne równiez za pomo¬ ca mikrostrzykawki, przy uzyciu dozownika typu „stop flow" z zatrzymaniem przeplywu. Znane sa takze zawory dozujace posiadajace mikrocele o sta¬ lej objetosci.Niedogodnoscia ukladu skladajacego sie z dozow- lf 15 20 25 nika membranowego, przy uzyciu mikrostrzykaw¬ ki jest mala odtwarzalnosc wyników przy wyso¬ kich cisnieniach, co ogranicza przydatnosc ukladu, zwlaszcza w analizie ilosciowej. Przy stosowaniu podanego systemu, na skutek wprowadzania igly nastepowac moze takze niszczenie struktury ko¬ lumny oraz rozkalibrowanie mikrostrzykawek.Stosowanie dozowników typu „stop flow" odby¬ wa sie z niekorzystnym zatrzymaniem przeplywu, co powoduje niepowtarzalnosc dozowania, a tym samym niepowtarzalnosc wyników analizy jakos¬ ciowej i ilosciowej. Zmiany spowodowane niesta¬ bilnoscia przeplywu, powodowaly takze rozmywa¬ nie pasm chromatograficznych.Stosunkowo najlepszym rozwiazaniem sa zawo¬ ry dozujace o stalej objetosci mikroceli. Umozli¬ wiaja one bezcisnieniowe wprowadzenie próbki do mikroceli, a nastepnie zadozowanie na kolumne bez zatrzymania przeplywu. Uzycie opisanego za¬ woru eliminowalo dotychczasowe trudnosci dozo¬ wania, lecz stala pojemnosc mikroceli powodowala ograniczona przydatnosc do róznych typów analiz.Zastosowanie w nim standardowego, stalego pola¬ czenia kolumn uniemozliwia stosowanie kolumn, róznych typów.Zawór dozujacy wedlug wynalazku nie posiada opisanych niedogodnosci, zas jego stosowanie umo¬ zliwia bezcisnieniowe wprowadzenie próbek do petli dozujacej bez zaklócenia przeplywu fazy ru¬ chomej. 128 773128 773 Bedacy przedmiotem wynalazku zawór posiada czesc nieruchoma stanowiaca korpus oraz umiesz¬ czona wewnatrz czesc ruchoma, przylegajace do siebie plaszczyznami, polaczone korzystnie poprzez lozysko punktowe. W czesci nieruchomej wykonane sa wyjecia stanowiace mikrocele o, korzystnie jed¬ nakowej objetosci, natomiast w czesci ruchomej wykonanych jest co najmniej szesc otworów, rów¬ nomiernie i promieniowo rozmieszczonych na plasz¬ czyznie. Zakonczenia wyjec, korzystnie pokrywaja sie z dwoma sasiednimi otworami, przy czym co najmniej dwa na przemian lezace otwory polaczo¬ ne sa kanalem zamknietym tworzacym petle, na¬ tomiast do pozostalych otworów doprowadzone sa parami kanaly wlotowe i wylotowe.Zalaczony rysunek przedstawia przyklad wy¬ konania zaworu dwupolozeniowego, przy czym fig. 1, uwidacznia zawór w polozeniu umozliwiajacym bezcisnieniowe wprowadzenie analizowanej prób¬ ki do petli dozujacej, a fig. 2. przedstawia zawór w polozeniu wprowadzenia analizowanej próbki z zaworu na kolumne bez zaklócenia przeplywu.Jak uwidoczniono na fig. 1, kanal 1 dozowania przez mikrocele 6, petle objetosciowa 3, mikrocele 8 polaczony jest z kanalem przelewowym 2. W tym polozeniu odbywa sie przeplyw eluentu na kolum¬ ne kanalem wprowadzania 5 poprzez mikrocele 7 oraz kanal 4 laczacy kolumne z zaworem. W trak¬ cie napelniania petli objetosciowej 3 nastepuje przelewanie sie nadmiaru analizowanej próbki ka¬ nalem 2. Objetosc wprowadzanej próbki stanowi sume objetosci kalibrowanej petli 3 i mikroceli 6 o stalej i znanej objetosci. Zmiany objetosci wpro¬ wadzanych próbek, w zaleznosci od rodzaju pro¬ cesu chromatograficznego dokonuje sie przez wy¬ miane kalibrowanej petli 3. Wprowadzenie anali¬ zowanej próbki na kolumne odbywa sie przez * przelaczenie zaworu w pozycje uwidoczniona na fig. 2. Nastepuje wówczas polaczenie kanalu wpro¬ wadzania fazy ruchomej 5 poprzez mikrocele 6 z petla objetosciowa 3, mikrocela 7 i kanalem 4 laczacym kolumne z zaworem. Przeplywajacy ta droga eluent transportuje analizowana próbke w calosci do kolumny chromatograficznej. W polo¬ zeniu tym, w mikroceli 8 znajduje sie niewyko¬ rzystana czesc, która mozna wyplukac odpowied¬ nim rozpuszczalnikiem, przez kanal 1 wprowadza¬ nia próbki.Zastrzezenie patentowe Zawór dozujacy, zwlaszcza do kolumn w wy- sokosprawnej chromatografii cieczowej posiadaja¬ cy czesc ruchoma i nieruchoma przylegajace do sie¬ bie plaszczyzna, znamienny tym, ze w czesci nie¬ ruchomej wykonane sa wyjecia (€, 7, 8) tworzace mikrocele o korzystnie, jednakowej objetosci, na¬ tomiast w czesci ruchomej wykonanych jest co najmniej szesc otworów, równomiernie i promie¬ niowo rozmieszczonych na plaszczyznie, przy czym zakonczenia wyjec (6, 7, 8), korzystnie pokrywaja sie z dwoma sasiednimi otworami, a ponadto co najmniej dwa na przemian lezace otwory polaczo¬ ne sa kanalem zamknietym, tworzac petle objetos¬ ciowa (3), natomiast do pozostalych otworów do¬ prowadzone sa kanaly wlotowe (1, 5) oraz wyloto¬ we (2, 4). 15 20 25128 773 Fig.1 PL