PL127299B1 - Method of obtaining diborane - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania dwuboroszesciowodoru o wzorze B2H6.Zwiazek ten jest wykorzystywany jako podstawowy skladnik do produkcji borowodorów o ogól¬ nych wzorach BnHn+4 i BnHn+6, w których n oznacza liczby calkowite wieksze lub równe 2. Wyzsze borowodory otrzymane z dwuboroszesciowodoru, a w szczególnosci zwiazek o wzorze B5H9, znalazl zastosowanie jako komponent wysokoenergetycznych paliw rakietowych, natomiast zwia¬ zek o wzorze B10H14 stosuje sie jako surowiec wyjsciowy do produkcji dwukarbododekaboranu tzw. „karboranu". Na bazie karboranów otrzymano najlepsze ze wszystkich dotychczas znanych tworzyw sztucznych tzw. polikarborany. Dwuboroszesciowodór znalazl zastosowanie jako reagent w nowoczesnej syntezie organicznej do produkcji alkoholi, aldehydów, ketonów, cis-olefin. trójal- kiloborów i cyklicznych polaczn boroorganicznych.Znanych jest wiele sposobów wytwarzania dwuboroszesciowodoru, np. z opisów patentowych Stanów Zjednoczonych Ameryki nrnr 3088804, 3019086 oraz z opisu patentowego Wielkiej Brytanii nr 832133 znany jest sposób, który polega na bezposrednim uwodornieniu tlenku borowego.Z Buli. So. Chim. France, 1964, str. 2547 znany jest sposób polegajacy na bezposrednim uwodornieniu boru w temperaturez 840°C i pod cisnieniem 750 atm. (759,75 -105 Pa). W tak wysokiej temperaturze zachodzi piroliza dwuboroszesciowodoru do wyzszych borowodorów, w zwiazku z tym zadany produkt uzyskiwano z bardzo niska wydajnoscia.Celem wynalazku jest opracowanie takiego sposobu wytwarzania dwuboroszesciowodoru, który zapewnilby duza czystosc i wysoka wydajnosc produktu.Okazalo sie, ze stosujac odpowiedni katalizator, mozna przeprowadzic bezposrednie uwodor¬ nienie boru do dwuboroszesciowodoru w znacznie lagodniejszych warunkach, które eliminuja niekorzystne procesy rozkladu.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze do odtlenionego reaktora wprowadza sie kolejno katalizator zeolitowy w formie lantanowcowo-wodorowej w strumieniu gazu obojetnego takiego jak azot lub argon i w czasie 1 do 3 godzin prowadzi sie aktywacje pod cisnieniem 2 • 105 — 5 • 105 Pa w temperaturze 100-200°C, po czym wprowadza sie bor amorficzny w zawiesinie w oleju parafino-2 127299 wym, równiez w strumieniu gazu obojetnego, a nastepnie wodór pod cisnieniem 1 • 1C* — 5 • 106 Pa i prowadzi sie reakcje w temperaturze 130-150°C, w czasie 3 do 40 godzin, a wydzie hjace sie gazy chlodzi sie cieklym azotem w celu wydzielenia dwuboroszesciowodoru.Reagenty stosuje sie w ilosciach równomolowych.Przedmiot wynalazku ilustruja nastepujace przyklady wykonania.Przyklad I. Do odtlenionego reaktora wprowadzono w strumieniu azotu 0,05 g kataliza¬ tora zeolitowcgo w formie lantanowcowo-wodorowej, który aktywowano w ciagu 2 godzin pod cisnieniem 3 • 105 Pa w temperaturze 150°C. Po aktywacji wprowadzono do reaktora^w atmosferze oczyszczonego i suchego azotu w temperaturze 20°C 10,81 g (1 mol) boru amorficznego w postaci zawiesiny w 10 ml oleju parafinowego, a nastepnie wprowadzono wodór pdd cisnieniem 30,390- 105Pa. Mieszanine reakcyjna ogrzewano w temperaturze 135°Cprzez 12 godljn. Wydziela¬ jace sie gazy, tj. dwuboroszesciowodór i wodór, chlodzono cieklym azotem w celii wydzielania dwuboroszesciowodoru. Zawartosc otrzymanego dwuboroszesciowodoru w gazowych produk¬ tach wynosila 3,3% objetosciowych.Przykladu. W warunkach opisanych w przykladzie I i stosujac takie same ilosci kataliza¬ tora i boru, do reaktora wprowadzono wodór pod cisnieniem 35,455 • 105 Pa. Mieszanine reakcjyna ogrzewano w temperaturze 140°C przez 9 godzin, po czym postepowano jak w przykladzie I w celu wydzielania dwuboroszesciowodoru. Zawartosc dwuboroszesciowodoru w gazowych produktach wynosila 15,0% objetosciowych.Przyklad III. Postepujac analigicznie jak w przykladzie I wprowadzono do reaktora wodór pod cisnieniem 30,390-105 Pa. Mieszanine reakcyjna ogrzewano w temperaturze 140°C przez 20 godzin. Zawartosc dwuboroszesciowodoru w gazowych produktach wynosila 7,2% objetosciowych.Przyklad IV. Postepowano jak w przykladzie III, z ta róznica, ze skrócono czas ogrzewa¬ nia mieszaniny reakcyjnej do 6 godzin. Zawartosc dwuboroszesciowodoru w gazowych produk¬ tach reakcji wynosila 4,2% objetosciowych.Przyklad V. Postepowano jak w przykladzie III, z ta róznica, ze mieszanine reakcyjna ogrzewano w temperaturze 140°C przez 26 godzin. Zawartosc dwuboroszesciowodoru w gazowych produktach reakcji wynosila 7,2% objetosciowych.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania dwuboroszesciowodoru o wzorze BiH* polegajacy na bezposrednim uwodornieniu boru, znamienny tym, ze do odtlenionego reaktora wprowadza sie kolejno kataliza¬ tor zeolitowy w formie lantanowcowo-wodorowej w strumieniu gazu obojetnego i w czasie 1 do 3 godzin prowadzi sie aktywacje pod cisnieniem 2 • 105-5 • 105Pa w temperaturze 100-200°C, po czym w strumieniu gazu obojetnego wprowadza sie bor amorficzny w zawiesinie w oleju parafino¬ wym, a nastepnie wprowadza sie wodór pod cisnieniem 1 • 106-5 • 106 Pa i prowadzi sie rekacje w temperaturze 130-150°C w czasie 3 do 40 godzin, a wydzielajace sie gazy chlodzi sie cieklym azotem.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 cgz.Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania dwuboroszesciowodoru o wzorze BiH* polegajacy na bezposrednim uwodornieniu boru, znamienny tym, ze do odtlenionego reaktora wprowadza sie kolejno kataliza¬ tor zeolitowy w formie lantanowcowo-wodorowej w strumieniu gazu obojetnego i w czasie 1 do 3 godzin prowadzi sie aktywacje pod cisnieniem 2 • 105-5 • 105Pa w temperaturze 100-200°C, po czym w strumieniu gazu obojetnego wprowadza sie bor amorficzny w zawiesinie w oleju parafino¬ wym, a nastepnie wprowadza sie wodór pod cisnieniem 1 • 106-5 • 106 Pa i prowadzi sie rekacje w temperaturze 130-150°C w czasie 3 do 40 godzin, a wydzielajace sie gazy chlodzi sie cieklym azotem. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 cgz. Cena 100 zl PL