Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania soli miedzi (II) wysokiej czystosci, majacy szczególnie zastosowanie do oczyszczania od jonów metalijedno- i dwuwartosciowych, a zwlaszcza Mn, Co, Mg, Ca.Preparaty miedzi o wysokim stopniu czystosci otrzymuje sie najczesciej na drodze chromato¬ grafii jonowymiennej polegajacej na przepuszczaniu przez jonity konwencjonalne lub chelatujace roztworów soli miedzi, a nastepnie wymywaniu przy pomocy czynników kompleksujacych zaad- sorbowanych jonów lub przez ekstrakcje w7 ukladzie ciecz-ciecz.Opisane metody aczkolwiek odznaczaja sie wysoka zdolnoscia rozdzielcza, miedzy innymi dzieki mozliwosci wielokrotnego powtarzania jednostkowych operacji rozdzielczych w jednej instalacji, to jednak posiadaja znaczne niedogodnosci. Odczynniki stosowane w chromatografii jonowymiennej sa zwykle drogie, pracuje sie z reguly w roztworach rozcienczonych, a proces rozdzielania jest czasochlonny.Znane jest takze wydzielanie miedzi (II) z roztworów i oddzielanie od Ni (II) lub Co (II) metoda stracania przy pomocy tioacetamidu jako odczynnika stracania lub kwasudwuoksymalei- nowego. Metoda ta polega na wytracaniu trudno rozpuszczalnego osadu, przewaznie z uzyciem siarczku rteci jako kolektora, z roztworów kwasu siarkowego lub amoniakalnych. Wydzielony osad soli miedzi rozpuszcza sie nastepnie w mieszaninie kwasu azotowego i solnego.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu otrzymywania soli miedzi (II) wysokiej czystosci i wydzielaniajej z roztworów, polegajacego na zastosowaniu takiego odczynnika stracajacego, który w sposób prosty i szybki pozwalalby na otrzymywanie soli miedzi wysokiej czystosci, a który jednoczesnie bylby latwo regenerowany.Stwierdzono, ze bardzo trudno rozpuszczalne w wodzie sole miedzi (II) mozna uzyskac przez dzialanie na roztwory zawierajace Cu2+ kwasu izoftalowym lub roztworami soli kwasu izoftalo- wego badz estrami kwasu izoftalowego. Przy czym jak stwierdzono, reakcja przebiega na zimno lub korzystniej w podwyzszonej temperaturze w zakresie pH 4-5,5. Z nierozpuszczalnego w wodzie izoftalanu miedzi po przemyciu i zadaniu kwasem mineralnym uzyskuje sie sól tego kwasu i wolny kwas izoftalowy, który po oddzieleniu moze byc stosowany do nastepnej operacji. Pozostajace natomiast w roztworze izoftalany pierwiastków towarzyszacych jak na przyklad: Mn(il), Ni(ll),2 127 271 Co(I I), Mg, Ca tworza sole latwo rozpuszczalne w wodzie, z których po zakwaszeniu odzyskuje sie trudno rozpuszczalny w wodzie kwas izoftalowy.Sposobem wedlug wynalazku uzyskuje sie izoftalan miedzi CUC8H4O11 • H2O, który nie rozpu¬ szcza sie w nadmiarze odczynnika stracajacego. Opisanym sposobem mozna wydzielic okolo 96-98% miedzi (II) z roztworów zawierajacych kationy, zwlaszcza Mn(II), Co(II), Ni(II), Mg, Ca oraz aniony, których kwasy tworzy z miedzia (II) sole latwiej rozpuszczalne niz izoftalany. Przez powtórzenie procesu stracania, zawartosc zanieczyszen mozna obnizyc jeszcze dwukrotnie.Przyklad I. Do lOOcm3 roztworu CuCU zawierajacego 0,63g Cu2+wprowadzono lOcm3 roztworu C0CI2 zawierajacego 0,147 g Co2* i rozcienczono do 250 cm3. Roztwór ogrzano prawie do wrzenia i wprowadzono 160 cm3 0,1 M roztworu izoftalanu amonowego o pH 5. Wydzielony osad ogrzewano w roztworze macierzystym przez 0,5 godziny, nastepnie odsaczono, przemyto woda do zaniku jonów Cl' i zadano 20 cm3 2N roztworu HC1 i 100 cm3 wody. Uzyskana zawiesine ogrzewano 5 minut, nastepnie roztwór CuCb odsaczono, do wydzielonego kwasu izoftalowego. W uzyskanym roztworze C11CI2 oznaczono zawartosc Co2* metoda spektrograficzna. Zawarotsc Co2+ w roztworze: przed oczyszczeniem 22,8% po oczyszczeniu < 0,1% Wydzielono w ten sposób 98% Cu2+ wprowadzonej do roztworu.Przykladu. Do 200cm3 roztworu CuCU zawierajacego 1,26g Cu2+ wprowadzono 10cm2 roztworu C0CI2 zawierajacego 0,144 g Co2* i rozcienczono do 400 cm2. Roztwórogrzano prawie do wrzenia i wprowadzono 350 cm3 0,1M roztworu izoftalanu amonowego o pH 5. Wydzielony osad ogrzewano w roztworze macierzystym przez 0,5 godziny, odsaczono, przemyto woda do zaniku jonów CI' i zadano 40cm3 2N roztworem HC1 i 100cm3 wody. Uzyskana zawiesine ogrzewano 5 minut, nastepnie roztwór CuCh odsaczono do wydzielonego kwasu izoftalowego. W uzyskanym roztworze CuCh oznaczono zawartosc Co2* spektrograficznie. Zawartosc Co2* w roztworze: przed oczyszczeniem 11.4% po oczyszczeniu < 0.01% Przyklad III. Do 500cm3 roztworu CuCh zawierajacego 5g Cu2* wprowadzono 25cm3 roztworu NiCI2 zawierajacego 0.22g Ni2* i rozcienczono do 1000cm3. Roztwór ogrzano prawie do wrzenia i wprowadzono 800 cm3 0,2 M goracego roztworu izoftalanu amonowego o pH 5. Wydzie¬ lony osad ogrzewano w roztworze macierzystym 0,5 godziny, nastepnie odsaczono, przemyto woda do zaniku jonów Cl' i zadano 50cm3 2N roztworu HC1 i 200cm3 wody. Uzyskana zawiesine ogrzewano 5 minut, nastepnie roztwór CuCl2 odsaczono od wydzielonego kwasu izoftalowego. W uzyskanym roztworze CuCb oznaczono zawartosc Ni2* spektrograficznie. Zawartosc Ni2*: przed oczyszczeniem 4.4 % po oczyszczeniu < 0.01% Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania soli miedzi (II) wysokiej czystosci przez wydzielanie miedzi (II) z roztworów zawierajacych zwlaszcza jony Mn2*, Ni2*, Co2*, Mg, Co na drodze wytracania trudno rozpuszczalnych soli miedzi i nastepnie przeprowadzanie tych soli w zwiazki rozpuszczalne, znamienny tym, ze na roztwory zawierajace sole miedzi dziala sie roztworem kwasu izoftalowego, jego solami lub estrami w granicach pH 4-5,5, korzystnie w podwyzszonej temperaturze, po czym utworzony izoftalan miedzi (II) przemywa sie woda i zadaje odpowiednim kwasem mineralnym, uzyskujac roztwór rozpuszczalnej soli miedzi (II) o wysokim stopniu czystosci i wolny kwas izoftalowy, który stosuje sie do nastepnej operacji.Pracownia Poii*iaik*na UP PRL. Naklad 100 egz.Ccju 100 zl PL