PL126337B1 - Method of purification of tetrabromodian - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszcza¬ nia czterobromodianu, produktu stosowanego jako dodatku obnizajacego palnosc tworzyw sztucznych i wlókien syntetycznych.Wiadomym jest, ze w reakcji bromowania dia¬ nu otrzymuje sie 2,2'-dwu(3,5-dwubromo-4-hydro- ksyfenylo)-propan oraz niewielka ilosc 2-(3,5-dwu- bromo-4-hydroksyfenylo)-2'-(3,-broimo-4,-hydroksy- fenylo)-propanu czyli trójbromodianu i pewna ilosc zanieczyszczen.Sposób prowadzenia procesu bromowania, a wiec stosowanie jako czynnika bromujacego cieklego bromu lub mieszaniny cieklego bromu i gazowe¬ go chloru w procesie mycia i neutralizacji pro¬ duktu powoduje powstanie bromku lub chlorku sodowego. * W znanym sposobie syntezy czterobromodianu proces neutralizacji produktu kwasnego prowadzo¬ ny jest za pomoca roztworu lugu sodowego. Pro¬ ces ten powinien byc proiwadzony w taki sposób aby zapobiec tworzeniu^ sie czterobromodianianu sodowego.Celem wynalaizlku bylo znalezienie takiego spo¬ sobu neutralizacji i oczyszczania czterobromodia¬ nu, który zapewnilby wysoka czystosc produktu, a tym samym stabilnosc termiczna porównywalna ze stabilnoscia termiczna czystego czterobromo¬ dianu.Istota wynalazku polega na tym, ze otrzymany w reakcji bromowania dianu w srodowisku alko- holowo-wodnym w podwyzszonej temperaturze produkt w postaci zawiesiny wodnej poddaje sie dwustopniowej neutralizacji w ten sposób, ze w pierwszym stopniu dziala sie na zawiesine 18— i —20% roztworem lugu sodowego dozujac roztwór lugu z taka predkoscia, aby temperatura nie prze¬ kroczyla 30°C, do uzyskania pH wodnego wycia¬ gu w granicach 3,8—4,2, a w drugim stopniu wpro¬ wadza sie 5^10% roztwór lugu sodowego do uzys- 18 kania pH wodnego wyciagu w granicach 5,5—6, po czym produkt poddaje sie filtracji i myciu woda o temperaturze 60—SH)°C.Nieoczekiwanie zaobserwowano, ze w trakcie dwustopniowego zobojetniania zawiesiny poreak- *• cyjnej pochodzacej z procesu wytwarzania czte- robromodianiu uzyskuje sie produkt inny pod wzgledem odpornosci termicznej niz wtedy, gdy proces zobojetniania prowadzi sie jednoetapowo.Dwustopniowe zobojetnianie mieszaniny poreak- w cyjnej z zachowaniem odpowiednich parametrów prowadzi do uzyskania produktu o lepszych wlas¬ nosciach termicznych, wyzszej temperaturze roz¬ kladu, dziejki czemu stosowany byc moze w szer¬ szym zakresie temperatur przetwórstwa i aplika- •i cji tworzyw sztucznych.Zobojetniany sposobem wedlug wynalazku czte- robromodian wykazuje wlasnosci termiczne zbli¬ zone do czystego czterobromodianu, podczas gdy czterobromodian zobojetniany jednostopniowo po- * siada gorsze wlasnosci termiczne, objawiajace sie 128 337126337 szybszym rozkladem w. poczatkowym- stadium roz¬ kladu termicznego.Przyklad I. Do zawiesiny 150 kg kwasnego czterobromodianu w 400 1 wody zimnej intensyw¬ nie mieszajac dodano 20% roztwór lugu dozujac go w ten sposób, aby temperatura nie przekro¬ czyla 30°C; po wdozowaniu 1,5 kg roztworu lugu uzyskano pH wyciagu wodnego = 4,1. Nastepnie dozowano 5% roztwór lugu sodowego nadal mie¬ szajac; po wdozowaniu 0,4 kg uzyskano pH wy¬ ciagu = 6. Calosc przefiltrowano, a osad zmiesza¬ no z woda o temperaturze 90°C. Uzyskany pro¬ dukt wysuszono i zbadano jego czystosc metoda analizy termograwimetrycznej.Dla porównania wykonano analize termograficz- na produHtu uzyskanego w jednostopniowym pro¬ cesie zobojetnienia i produktu czystego chemicz¬ nie. Analize termograwimetryczna wykonano za pomoca termoanalizatora TA-2 firmy Mettler. Oko¬ lo 500 mg próbki umieszczono w tyglach platy¬ nowych, ogrzewano z szybkoscia wzrostu tempe¬ ratury 10°C/min w przeplywie argonu. Rejestro¬ wano krzywe ubytku masy oraz szybkosc ubytku masy. W stosowanych warunkach rozklad ter¬ miczny wszystkich trzech produktów rozpoczynal sie w temperaturze 225°C.W przypadku próbki zobojetnianej sposobem wedlug wynalazku i próbki chemicznie czystego czterobromodianu, krzywe rozkladu i ubytku ma¬ sy byly prawie jednakowe; w przypadku próbki 15 25 30 czterobromodianu zobojetnionego jednostopniowo krzywa rozkladu termicznego wykazywala pewien garb pochodzacy od nieorganicznych soli sodu za¬ wartych w tym produkcie, a sama szybkosc roz¬ kladu w poczatkowym stadium byla wieksza niz w czystym czterobromodianie i czterobromódianie zobojetnianym sposobem wedlug wynalazku.W opisanych warunkach ubytek masy czystego chemicznie czterobromodianu oraz czterobromo¬ dianu zobojetnionego sposobem wedlug wynalazku w zakresie temperatur 225—270°C wynosi 0,4% wagowych, a ubytek masy czterobromodianu zo¬ bojetnionego jednostopniowo wynosi 5—7%.Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania czterobromodianu powstale¬ go w reakcji bromowania dianu w srodowisku alkoholowo-wodnym, w podwyzszonej temperatu¬ rze, przez zobojetnianie roztworem wodorotlenku sodowego, filtracje i mycie woda, znamienny tym, ze w pierwszym stopniu na zawiesine wodna czte¬ robromodianu dziala sie 18—20% roztworem lugu sodowego, dozujac roztwór lugu z taka predkos¬ cia, aby temperatura nie przekroczyla 30°C, do uzyskania pH wodnego wyciagu w granicach 3,8—4,2, a w drugim stopniu wprowadza sie 5— —10% roztwór lugu sodowego do uzyskania pH wodnego wyciagu w granicach 5,5—6, po. czym produkt poddaje sie filtracji i myciu woda o tem¬ peraturze 60—90°C.LZGraf. Z-d Nr 2 — 364/85 85 egz. A4 Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania czterobromodianu powstale¬ go w reakcji bromowania dianu w srodowisku alkoholowo-wodnym, w podwyzszonej temperatu¬ rze, przez zobojetnianie roztworem wodorotlenku sodowego, filtracje i mycie woda, znamienny tym, ze w pierwszym stopniu na zawiesine wodna czte¬ robromodianu dziala sie 18—20% roztworem lugu sodowego, dozujac roztwór lugu z taka predkos¬ cia, aby temperatura nie przekroczyla 30°C, do uzyskania pH wodnego wyciagu w granicach 3,8—4,2, a w drugim stopniu wprowadza sie 5— —10% roztwór lugu sodowego do uzyskania pH wodnego wyciagu w granicach 5,5—6, po. czym produkt poddaje sie filtracji i myciu woda o tem¬ peraturze 60—90°C. LZGraf. Z-d Nr 2 — 364/85 85 egz. A4 Cena 100 zl PL