PL126299B1 - Process for preparing from bromophenol blue indicator compositions for determination of volatile bases content in air - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób sporzadzania z blekitu bromofenolowego mas wskaznikowych do oznaczania zawartosci lotnych zasad w powietrzu.Znane sa wykrywacze lotnych zasad zawierajace masy wskaznikowe, skladajace sie z blekitu bromo¬ fenolowego osadzonego na nosnikach, ale sposoby spo¬ rzadzania tych mas nie sa podane w literaturze.. Nasycanie nosników roztworami blekitu bromofe¬ nolowego w tradycyjnych rozpuszczalnikach takich jak woda, alkohole, aceton nie prowadzi do uzyskania stabilnych mas wskaznikowych.Celem wynalazku jest znalezienie sposobu sporza¬ dzania z blekitu bromofenolowego stabilnych mas wskaznikowych o powtarzalnych wlasnosciach i po¬ zadanej czulosci.Stwierdzono, ze blekit bromofenolowy, który w roz¬ cienczonych wodnych roztworach jest czulym wskaz¬ nikiem alkacymetrycznym zmieniajacym swe zabar¬ wienie z zóltego na niebieskie w przedziale pH od 3,0—4,6, zachowuje sie na powierzchniach raz sta¬ lych w rózny i trudny do przewidzenia sposób.Blekit bromofenolowy umieszczony na powierzchniach faz stalych i w obecnosci wielu zwiazków moze przy¬ bierac w przedziale obojetnym i kwasnym rózne za¬ barwienia i odcienie na przyklad rózowe, brazowe, pomaranczowe, zólte, zielone, a nawet tracic barwe z równoczesna utrata zdolnosci indykacyjnej. Zmia¬ nom tym towarzyszy zmiana zdolnosci absorpcji lot¬ nych zasad z powietrza, co posiada istotny wplyw na stabilnosc i czulosc masy wskaznikowej. 10 15 20 25 30 Nieoczekiwanie stwierdzono, ze przy rozpuszczaniu blekitu bromofenolowego w tiodwuglikolu tworza sie zwiazki o charakterze addycyjnym blekitu bromofe¬ nolowego z tiodwuglikolem bardzo dobrze rozpusz¬ czalne w nadmiarze tiodwuglikolu i wodzie, zarówno w srodowisku alkalicznym jak i kwasnym.Wyodrebniono dwa takie zwiazki w postaci krysta¬ licznej: trójczasteczkowy zwiazek tiodwuglikolu z ble¬ kitem bromofenolowym o temperaturze topnienia okolo 78 °G i dwuczasteczkowy zwiazek tiodwuglikolu z blekitem bromofenolowym o temperaturze top¬ nienia okolo 110°C. Sam blekit bromofenolowy to¬ pi sie z rozkladem w temperaturze 250°G. Zwiazki te róznia sie takze od blekitu bromofenolowego postacia krystaliczna i sa dosc trwale w temperaturze pokojo¬ wej, natomiast traca powoli tiodwuglikol w podwyz¬ szonych temperaturach, nieco szybciej powyzej 120 °C.Nieograniczenie trwale sa roztwoiy tych zwiazków, nawet bardzo stezone w tiodwuglikolu.Stwierdzono, ze zwiazki blekitu bromofenolowego z tiodwuglikolem jak i roztwory tych zwiazków w tio¬ dwuglikolu zachowujac wlasnosci wskaznika alkacy- metrycznego sa trwale nie tylko w srodowisku kwas¬ nym, ale równiez w srodowisku obojetnym i alkalicz¬ nym powyzej pH 4,6 i znacznie bardziej stabilne w tych warunkach na powierzchniach fazowych niz sam blekit bromofenolowy. W postaci alkalicznej nie krys¬ talizuja, zas w postaci kwasnej bardzo trudno, a i wte¬ dy ni calkowicie, poza tym dobrze absorbuja lotne zasady z powietrza. 126 299126 299 3 Cel wynalazku osiagnieto przez pokrycie powierz¬ chni nosnika warstwa kompozycji indykacyjnej za¬ wierajaca zwiazki tiodwuglikolu z blekitem bromofe¬ nolowym oraz kwas w charakterze regulatora pH, stopnia czulosci i dlugosci indygowanych stref. 5 Sposób sporzadzania z blekitu bromofenolowego mas wskaznikowych do oznaczania zawartosci lotnych zasad, wedlug wynalazku, polega na ustabilizowaniu pH powierzchni nosnika ponizej 3,0, przez dlugotrwa¬ le ogrzewanie go w roztworze kwasu nieorganicznego 10 lub organicznego i pokryciu tak przygotowanej po¬ wierzchni nosnika roztworem trój-, lub dwuczastecz- kowego zwiazku tiodwuglikolu z blekitem bromofe- nolowym w triodwuglikolu uzytym w ilosci od 0,5 g do 10 g na 1 kg nosnika, korzystnie od 2 g do 4 g na 15 1 kg nosnika. Roztwór ten moze byc przed nawilza¬ niem nosnika rozcienczony obojetnym rozpuszczal¬ nikiem na przyklad woda, acetonem lub alkoholem od Ci do C4, — który nastepnie usuwa sie z masy wskaznikowej przez odparowanie. Sposób ten obej- 20 muje dwie odmiany w zaleznosci od stopnia porowa¬ towosci nosnika.Silnie porowate nosniki o wysokiej zdolnosci absorp¬ cyjnej w stosunku do zasady, na przykltd. zel krze¬ mionkowy, stabilizuje sie nielotnym kwasem nieorga- 25 nicznym, korzystnie kwasem siarkowym, a dlugosc stref indykowanych reguluje wielkoscia ziaren nos¬ nika i iloscia pozostawionej w masie wskaznikowej wody, która skraca dlugosc tych stref.Nosniki malo porowate, na przyklad piasek, poli- 3° mery organiczne, stabilizuje sie tiudnolotnym najle¬ piej cieklym kwasem organicznym, korzystnie kwasem mlekowym, a dlugosc stref i czulosc masy wskazniko¬ wej reguluje sie zarówno wielkoscia ziaren nosnika jak i zawartoscia kwasu oraz tiodwuglikolu, których 35 niepozadany nadmiar usuwa sie prztz odparowanie w podwyzszonej temperaturze.Sposób wedlug wynalazku umozliwia sporzadzanie trwalych mas wskaznikowych do oznaczania zawar¬ tosci lotnych zasad w powietrzu, w bardzo szerokim 40 praktycznie dowolnym zakresie stezen, w szczegól¬ nosci w obrebie najwyzszych dopuszczalnych stezen w miejscach pracy, jest prosty, tani i opiera sie na latwo dostepnych surowcach i materialach.Szczególowo sposób wedlug wynalazku wyjasniony ** jest w przykladach wykonania.Przyklad I. 3,0 kg oczyszczonego uprzednio zelu krzemionkowego o granulacji 0,3 do 0,9 mm miesza sie z 6 dm3 wody, dodaje 150 mg blekitu bro¬ mofenolowego rozpuszczonego w 20 cm3 alkoholu 50 i zobojetnia na goraco, w temperaturze okolo 90 °C, In H2S04, do trwalego w ciagu co najmniej 24 godzin zóltego zabarwienia oraz kwasowosci od 0,2 cm3 do 0,25 cm3 0,ln NaOH na 5 g suchego zelu. Nastepnie dolewa sie 7,5 g 10% roztworu blekitu bromofenolo- 55 wego w tiodwuglikolu, rozcienczonego niewielka ilos¬ cia wody, odparowuje nadmiar wody i suszy mokra mase wskaznikowa do zawartosci 20% do 30% wody, po czym oznacza dlugosci skrajnych stref indykacyj- nych i pozadana zawartosc wody w masie wskazniko- *° wej. Dla niniejszego przykladu optymalna ilosc wody wynosila 5% i do takiej zawartosci wysuszono cala mase wskaznikowa. Otrzymana masa nadaje sie do L,DD |Z-d 2, z. 101/H Cena 4 oznaczania zawartosci amoniaku w powietrzu w za¬ kresie stezen od 20 mg/cm3 do 750 mg/cm3. Daje ona przy 10 ruchach pompki harmonijkowej nastepujace dlugosci stref indykowanych: dla stezen 20, 50, 150, 300, 500 i 750 mg/cm3 kolejno 6, 10, 15, 20, 24, 28 mm.Przyklad II. 12 kg piasku o granulacji 0,3 do 0,75 mm wymytego uprzednio kwasem solnym i woda. miesza sie z 4 dm3 wody, dodaje 240 cm3 12% roz¬ tworu kwa^u mlekowego i ogrzewa przez trzy dni po 8 godzin dziennie w temperaturze okolo 90 °C. Nas¬ tepnie dodaje sie 36 g 10% roztworu blekitu bromo¬ fenolowego w tiodwuglikolu, odparowuje wode w temperaturze od 80 °C do 90 °C i suszy do stanu syp¬ kiego oraz oznacza dlugosc maksymalnej strefy indy- kowanej. Wynosila ona w tym przykladzie 23 mm dla stezenia amoniaku 100 mg/cm3. Wydluzono ja do 27 mm przez ogrzewanie w temperaturze 90 °C w cia¬ gu 30 minut. Otrzymana masa wskaznikowa nadaje sie do oznaczania zawartosci amoniaku w powietrzu w zakresie stezen od 10 mg/cm3 do 100 mg/cm3. Daje ona przy 10 ruchach pompki harmonijkowej nastepu¬ jace dlugosci stref indykowanych: dla stezen 10, 20, 30, 60, 80 i 100 mg/cm3 kolejno 6,10,14,19, 24, 29 mm.Mesy wskaznikowe sporzadzone wedlug wynalaz¬ ku stosuje sie jako wypelnienie wykrywaczy rurko¬ wych amoniaku i innych lotnych zasad oraz zwiazków dajacych sie rozlozyc z wydzieleniem lotnej zasady.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób sporzadzania z blekitu bromofenolowego mas wskaznikowych do oznaczania zawartosci lot¬ nych zasad w powietrzu, przez osadzanie go na nos¬ nikach, znamienny tym, ze powieizchnie nosni¬ ka o ustabilizowanym pH na poziomie nie wiekszym od 3,0 przez dlugotrwale ogrzewanie w wodnym roz¬ tworze kwasu, pokrywa sie, przez nawilzenie, roztwo¬ rem trój,- lub dwuczasteczkowego zwiazku tiodwugli¬ kolu z blekitem bromofenolowym i/lub ich miesza¬ niny w tiodwuglikolu, uzytym w ilosci od 0,5 g do 10 g na 1 kg nosnika, korzystnie od 2 g do 4 g na 1 kg nosnika. 2- Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roztwór trój-, lub dwuczasteczkowego zwiazku tiodwuglikolu z blekitem bromofenolowym w tiodwu¬ glikolu, rozciencza sie przed nawilzaniem nim po¬ wierzchni nosnika, obojetnym, latwo lotnym rozpusz¬ czalnikiem, korzystnie woda, acetonem lub alkoho¬ lem alifatycznym od Q do C45 po czym usuwa jego nadmiar przez odparowanie. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze pH powierzchni silnie porowatego nosnika, przykladowo zelu krzemionkowego, stabilizuje sie nielotnym kwasem nieorganicznym, korzystnie kwa¬ sem siarkowym wobec blekitu bromofenolowego do trwalego niezmieniajacego sie w ciagu 24 godzin zól¬ tego zabarwienia wskaznika i kwasowosci od 0,1 clo 0,5 cm3 0,1 n NaOH, korzystnie od 0,2 cm3 do 0,3 cm3 0,1 n NaOH na 5 g suchego zelu. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze pH powierzchni malo porowatego nosnika, przykladowo piasku, stabilizuje sie trudnolotnyttt kwa¬ sem organicznym, korzystnie kwasem mlekowym. 44, n. 85+20 egz. zl PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób sporzadzania z blekitu bromofenolowego mas wskaznikowych do oznaczania zawartosci lot¬ nych zasad w powietrzu, przez osadzanie go na nos¬ nikach, znamienny tym, ze powieizchnie nosni¬ ka o ustabilizowanym pH na poziomie nie wiekszym od 3,0 przez dlugotrwale ogrzewanie w wodnym roz¬ tworze kwasu, pokrywa sie, przez nawilzenie, roztwo¬ rem trój,- lub dwuczasteczkowego zwiazku tiodwugli¬ kolu z blekitem bromofenolowym i/lub ich miesza¬ niny w tiodwuglikolu, uzytym w ilosci od 0,5 g do 10 g na 1 kg nosnika, korzystnie od 2 g do 4 g na 1 kg nosnika.
2. 2. - Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roztwór trój-, lub dwuczasteczkowego zwiazku tiodwuglikolu z blekitem bromofenolowym w tiodwu¬ glikolu, rozciencza sie przed nawilzaniem nim po¬ wierzchni nosnika, obojetnym, latwo lotnym rozpusz¬ czalnikiem, korzystnie woda, acetonem lub alkoho¬ lem alifatycznym od Q do C45 po czym usuwa jego nadmiar przez odparowanie.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze pH powierzchni silnie porowatego nosnika, przykladowo zelu krzemionkowego, stabilizuje sie nielotnym kwasem nieorganicznym, korzystnie kwa¬ sem siarkowym wobec blekitu bromofenolowego do trwalego niezmieniajacego sie w ciagu 24 godzin zól¬ tego zabarwienia wskaznika i kwasowosci od 0,1 clo 0,5 cm3 0,1 n NaOH, korzystnie od 0,2 cm3 do 0,3 cm3 0,1 n NaOH na 5 g suchego zelu.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze pH powierzchni malo porowatego nosnika, przykladowo piasku, stabilizuje sie trudnolotnyttt kwa¬ sem organicznym, korzystnie kwasem mlekowym. 44, n. 85+20 egz. zl PL