PL124573B1 - Process for dephenolization of naphtalene and naphtalene containing hydrocarbon mixtures - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób usuwania fe¬ nolu i jego homologów z naftalenu i z mieszanin weglowodorowych zawierajacych naiftalen.Znane sa liczne sposoby odfenolowania naftale¬ nu i mieszanin zawierajacych naftalen jako sklad¬ nik glówny, talkie jak ekstrakcja roztworami wodo¬ rotlenków lub soli metali alkalicznych, ekstrakcja selektywnymi rozpuszczalnikami, rektyfikacja, kry¬ stalizacja lub selektywna adsorpcja.Najczesciej stasowanym sposobem jest ekstrakcja fenoli lugiem sodowym. Odfenolowanie ta metoda nie jest calkowite i koncowa zawartosc fenoli nie spada ponizej 0,3% wagowych. Wiadomo natomiast, ze towarzyszace naftalenowi fenole niekorzystnie wplywaja na przebieg procesu dalszej przeróbki naftalenu jako surowca chemicznego. Miedzy in¬ nymi obecnosc fenoli wplywa niekorzystnie na przebieg utleniania naftalenu do bezwodnika fta¬ lowego.Istota wynalazku polega na oczyszczaniu nafta¬ lenu i jego mieszanin z weglowodorami na drodze ekstrakcji fenoli wodnym roztworem wodorotlen¬ ków alkalii przez intensywne wymieszanie wodo¬ rotlenku z oczyszczana frakcja w podwyzszonej temperaturze 363 K — 423 K korzystnie 363—369 K i przepuszczanie przez mieszanine gazu, zawieraja¬ cego tlen. Ilosc tlenu przypadajaca na kg oczysz¬ czanej frakcji naftalenowej wynosi 1—20 g. Za¬ stosowanie w procesie oczyszczania naftalenu ga- 10 15 zów zawierajacych tlen w obecnosci roztworów wodorotlenków metali alkalicznych umozliwia bar¬ dzo dokladne odfenolowanie. Korzystnie postepuje sie w nastepujacy sposób: stopiony naftalen lub frakcje naftalenowa zawierajaca 0,1—1% wag. fe¬ nolu i jego homologów miesza sie w temperaturze 363—423 K, korzystnie 363—393 K z roztworem wodorotlenku metalu alkalicznego o stezeniu 5— -^7% wagowych, korzystnie 45%, przy czym stosu¬ nek naftalenu do roztworu wodorotlenku miesci sie w granicach 30:1 do 1:1; korzystnie 20:1 i rów¬ noczesnie przepuszcza sie przez utworzona emulsje gaz zawierajacy tlen w stezeniu -II—21% obj., ko- rzysitnie 8% 02 w ciagu 1—5 h, korzystnie 3 h.Ilosc tlenu przypadajaca na 1 kg oczyszczonej frakcji naftalenowej wynosi 1^20 g. Po zakoncze¬ niu podawania gazu przerywa sie mieszanie, pozo¬ stawiajac mieszanine do rozdzielenia fazy weglo¬ wodorowej od roztworu wodorotlenku. Wysoko- wrzace produkty utleniania fenoli usuwa sie z ra- finatu znanymi sposobami, na przyklad przez de¬ stylacje. Zawartosc fenoli w destylacie nie prze¬ kracza 0,031% wagowych.P r z y k l a d I. Do 500 g naftalenu, zawierajacego 0,10% wagowych fenoli, umieszczonego w termo¬ statowanym reaktorze szklanym i ogrzanego do 395 K dodano 50 g roztworu wodorotlenku sodo¬ wego o stezeniu 461% wagowych. Zawartosc reak¬ tora mieszano przepuszczajac jednoczesnie powie- 124 573124 573 trze w ilosci 10 dm3/h, rozproszone na drobne pe¬ cherzyki przy pomocy spieku szklanego. Czas ra¬ finacji wynosil 3 godz. Rafinat zawieral 0,011% wag. fenoli.Przyklad II. Do 500 g naftalenu, zawieraja¬ cego 0,166 wagowych fenoli umieszczonego w ter¬ mostatowanym reaktorze szklanym i ogrzanego do 363 K dodano 50 g roztworu wodorotlenku sodo¬ wego o stezeniu 46% wagowych. Przez spiek szkla¬ ny znajdujacy sie w dolnej czesci reaktora wpro¬ wadzono powietrze w ilosci 3 dm3/h, rozproszone na drobne pecherzyki, przy jednoczesnym inten¬ sywnym mieszaniu. Przepuszczanie powietrza i mieszanie trwalo 5 godz. Rafinat zawieral 0,016% wagowych fenoli.Przyklad III. Do 500 g naftalenu zawieraja¬ cego 0,166% wag. fenoli umieszczonego w termo¬ statowanym reaktorze szklanym i ogrzanego do temp. 393 K dodano 25 g roztworu wodorotlenku sodowego o stezeniu 46% wag. Zawartosc reakto¬ ra mieszano przepuszczajac jednoczesnie azot w ilosci 10 dm3/h, rozproszony na drobne pecherzyki.Czas rafinacji wynosil 3 godz. Rafinat zawieral 0,0891% wagowych fenoli.Przyklad IV. 500 g oleju naftalenowego za¬ wierajacego 0,324% wagowych fenoli i 25 g roz¬ tworu wodorotlenku .sodowego o stezeniu 46% wa¬ gowych umieszczono w reaktorze szklanym i u- trzymywano w temperaturze 363 K. Przez miesza¬ lo 15 20 23 nine przepuszczano gaz zawierajacy 67% mol. azo¬ tu i 131% mol. tlenu w ilosci 4 dm3/h, rozproszony na drobne pecherzyki przy pomocy spieku szkla¬ nego. Czas rafinacji wynosil 5 h. Rafinat zawie¬ ral 0,030% wagowych fenoli.Przyklad V. Do 500 g oleju naftalenowego za¬ wierajacego 0,324% wagowych fenoli umieszczone¬ go w szklanym reaktorze i ogrzewano do tempe¬ ratury 363 K dodano 25 g roztworu wodorotlenku sodowego o stezeniu 46% wagowych. Zawartosc re¬ aktora mieszano przepuszczajac jednoczesnie azot w ilosci 4 dm^/h, rozproszony na drobne pecherzy¬ ki. Czas rafinacji wynosil 5 godz. Rafinat zawieral 0,119% wagowych fenoli.Zastrzezenie patentowe Sposób usuwania fenoli i jego homologów z na¬ ftalenu i z mieszanin weglowodorowych zawiera¬ jacych naftalen, na drodze ekstrakcji fenoli wod¬ nym roztworem wodorotlenku metalu alkaliczne¬ go, znamienny tym, ze przez mieszanine oczysz¬ czanej frakcji naftalenowej z wodorotlenkiem me¬ talu alkalicznego w temperaturze 363 K — 423 K, korzystnie 363—393 K i przy intensywnym miesza¬ niu przepuszcza sie gaz zawierajacy tlen w ilosci 1—20 g tlenu na 1 kg oczyszczanej frakcji nafta¬ lenowej.DN-3, z. 449784 Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób usuwania fenoli i jego homologów z na¬ ftalenu i z mieszanin weglowodorowych zawiera¬ jacych naftalen, na drodze ekstrakcji fenoli wod¬ nym roztworem wodorotlenku metalu alkaliczne¬ go, znamienny tym, ze przez mieszanine oczysz¬ czanej frakcji naftalenowej z wodorotlenkiem me¬ talu alkalicznego w temperaturze 363 K — 423 K, korzystnie 363—393 K i przy intensywnym miesza¬ niu przepuszcza sie gaz zawierajacy tlen w ilosci 1—20 g tlenu na 1 kg oczyszczanej frakcji nafta¬ lenowej. DN-3, z. 449784 Cena 100 zl PL