PL123197B1 - Method of preparation of the agent for fixation of dyeings with substantive dyes - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania srodka do utrwalania wybarwien, wykonanych barwnika¬ mi bezposrednimi, na wyrobach wlókienniczych.Znane sa srodki do utrwalania wybarwien wykona¬ nych barwnikami bezposrednimi. Srodki te zwane utrwa¬ laczami dodawane sa do kapieli pluczacej w ostatnim etapie barwienia.Zadaniem utrwalaczy jest utrwalanie barwy wyrobu wlókienniczego na dzialanie pewnych czynników obni¬ zajacychjakosc tego wybarwienia.Koniecznosc utrwalania wybarwien wykonanych bar¬ wnikami bezposrednimi wynika, z ich niedostatecznej odpowrnosci na pranie, tarcie suche i mokre, pot, wode itd. Slaba odpornosc tych wybarwien na wymienione czynniki wynika z charakteru barwnika.Znane srodki utrwalajace wybarwienia, wykonane barwnikami bezposrednimi na tkaninach celulozowych, nie zawsze zadowalajaco poprawiaja wciaz rosnace wymagania.Znane utrwalacze wybarwien barwnikami bezposre¬ dnimi wytwarzane sa przez kondensacje dwucyjano- dwuamidu, guanidyny, imidozolu czy niskoczastecz- kowych amin alifatycznych z formaldehydem. Najbar¬ dziej rozpowszechnione sa utrwalacze powstale z dwu- cyjanodwuamidu. Jednym z pierwszych znanych w kraju utrwalaczy tego typu byl produkt wytworzony w wyniku kondensacji 1 mola dwucyjanodwuamidu z 5 molami formaldehydu w podwyzszonej temperaturze w obec¬ nosci duzych ilosci kwasu siarkowego. Ten sposób 10 15 20 26 30 znany jest z opisu patentowego PRL nr 34890, prowadzi on do otrzymania produktu o miernych wlasnosciach, a ponadto zawierajacego znaczna ilosc wclnego formal¬ dehydu. Lepsze wlasnosci posiadal utrwalacz wytwo¬ rzony z 1 mola dwucyjanodwuamidu, 3 moli formalde¬ hydu w obecnosci chlorku amonu.Z opisu patentowego PRL nr 46778 znany jest utrwa¬ lacz, który otrzymuje sie w wyniku kondensacji 1 mola dwucyjanodwuamidu z 1—1,7 molami formaldehydu w temperaturze 65—85 °C w srodowisku kwasnym od kwasu organicznego w ciagu 20—60 minut, a nastepnie po wprowadzeniu 0,2—0,5 mola soli amonowej na kazde 1000 g wsadu ogrzewa i miesza w ciagu 2—4 godzin.Uzyskany srodek wykazuje dobre wlasnosci utrwalajace, nie zawiera wcale lub zawiera bardzo niewielkie ilosci wolnego formaldehydu.Do utrwalania wybarwien wykonanych barwnikami bezposrednimi na wlóknach celulozowych firma Bayer ostatnio poleca obróbke wlókna czwartorzedowymi zwiazkami N-(2,3 epoksyalkilo)-amoniowymi.Istota wynalazku jest zastosowanie w syntezie utrwa¬ lacza przeznaczonego do utrwalania wybarwien barwni¬ kami bezposrednimi obok dwucyjanodwuamidu, for¬ maldehydu i soli slabych zasad i mocnych kwasów, eteryfikowanego metanolem kondensatu mocznikowo- -formaldehydowego.Sposobem wedlug wynalazku srodek utrwalajacy wybarwienia wyrobów wlókienniczych otrzymuje sie przez kondensacje 1 mola dwucyjanodwuamidu, 100— 180 g 100% eteryfikowanego metanolem kondensatu 123 197123 197 3 mocznikowo-formaldehydowego wprowadzonego w pos¬ taci wodnego lub wodno-alkoholówego roztworu, 7—15 moli formaldehydu, 6—14 moli soli slybych za¬ sad i mocnych kwasów w temperaturze 50—90 °C w czasie 1—4 godzin. Do tak wytworzonego produktu w temperaturze ponizej 70 °C wprowadza sie 2—6 moli metanolu i miesza do ujednolicenia produktu.Jako sole slabych zas?d i mocnych kwasów moga byc stosowane: azotan amonowy, chlorek amonowy, siarczan amonowy. Korzystne wlasnosci uzytkowe uzys¬ kuje sie gdy jako eteryfikowany metanolem kondensat mocznikowo-formaldehydowy zastosuje sie produkt powstaly w reakcji 1 mola mocznika z 2—4 molami formaldehydu w podwyzszonej temperaturze rzedu 80—85 °C w srodowisku alkalicznym i eteryfikacji 6—12 molami metanolu w temperaturze 40—45°C w srodo¬ wisku kwasnym, a otrzymany produkt neutralizuje sie i zateza przy obnizonym cisnieniu. Mozna stosowac równiez kondensat otrzymany opisanym sposobem, w którym zawartosc wolnego formaldehydu obnizono przez dodatek azotanu amonu.Wytworzony sposobem wedlug wynalazku utrwalacz jest substancja ciekla zawierajaca okolo 45,0% substancji stalej, dobrze rozpuszczajaca sie w wodzie. Posiada wlasnosci uodparniajace wybarwienia na pranie, tarcie suche i mokre, pot. Dodany do kapieli pluczacej w ilosci 30 g/l kapieli po wysuszeniu wyrobów wlókienniczych w temperaturze 1ÓÓ—120 °C podnosi odpornosc wy- barwien na tarcie suche i mokre oraz pranie od 0,5—3 stopni w skali szarej.Przyklad I. Do kolby zaopatrzonej w mieszadlo, chlodnice zwrotna i termometr wprowadz? sie 1 mol (84 g) dwucyjanodwuamidu, 300 g 46% wodnego roz¬ tworu eteryfikowanego metanolem kondensatu moczni¬ kowo-formaldehydowego, 11 moli (330 g) formalde¬ hydu i 10,5 mola (840 g) azotanu amonowego. Calosc przy ciaglym mieszaniu ogrzewa sie w temperaturze 70 °C przez 3 godziny. Nastepnie zawartosc kolby schla¬ dza sie do temperatury ponizej 60 °C i wprowadza 4 mole (128 g) metanolu, ponownie ogrzewa przez 0,5 godziny w temperaturze wrzenia.Otrzymany produkt jest ciekly o niskiej lepkosci, stabilny w czasie magazynowania. Utrwalone nim tka¬ niny barwione barwnikami bezposrednimi wykazuja poprawe odpornosci wybarwien na tarcie suche 0,5 — 3 stopni, na tarcie mokre 0,5 — 2 stopnie i pranie wy¬ konane zgodnie z PN-71/P-04912 0,5 — 3 stopni wg szarej sk?li.Przyklad II. Do kolby zaopatrzonej w mieszadlo, chlodnice zwrotna i termometr wprowadza sie 1 mol (84 g) dwucyjanodwuamidu, 220 g 46% wodnego roztworu eteryfikowanego metanolem kondensatu mocz¬ nikowo-formaldehydowego, 7 moli (210 g) formalde¬ hydu i 7 moli (560 g) azotanu amonowego. Calosc przy ciaglym mieszaniu ogrzewa sie W temperaturze 50°C przez 4 godziny. Nastepnie do zawartosci kolby wpro¬ wadza sie 2 mole (64 g) metanolu, ponownie ogrzewa przez 0,5 godziny w temperaturze 80°C.Otrzymany produkt jest ciekly o niskiej lepkosci, sta¬ bilny w czasie magazynowania. Utrwalone nim barwio¬ ne tkaniny barwnikami bezposrednimi wykazuja poprawe odpornosci wybarwien na tarcie suche 0,5—2,5 stopni, na tarcie mokre 0,5—2 stopni i pranie wykonane zgodnie 2 PN-71/P-04912 0,5—2,5 stopni wedlug szarej skali. 4 Przyklad III. Do kolby zaopatrzonej w miesza¬ dlo, chlodnice zwrotna i termometr wprowadza sie 1 mol (84 g) dwucyjanodwuamidu, 380 g 46% wodnego roz¬ tworu eteryfikowanego metanolem kondensatu moczni- 5 kowo formaldehydowego, 15 moli (450 g) formaldehydu i 14 moli (1120 g) azotanu amonowego. Calosc przy ciaglym mieszaniu ogrzewa sie w temperaturze 90 °C przez 1 godzine. Nastepnie zawartosc schladza sie do temperatury poniz ej 60°C i wprowadza 6 moli (192 g) 10 metanolu, ponownie ogrzewa przez 1 godzine w tempera¬ turze wrzenia.Otrzymany produkt jest ciekly o niskiej lepkosci, sta¬ bilny w czasie magazynowania. Utrwalone nim tkaniny barwione barwnikami bezposrednimi wykazuja poprawe 15 odpornosci wybarwien na tarcie suche 0,5—2,5 stopni* tarcie mokre 0,5—2 stopni i pranie wykonane zgodnie z PN-71/P-04912 0,5—2,5 stopni wg szarej skali.Przyklad IV. Do kolby zaopatrzonej w miesza¬ dlo, chlodnice zwrotna i termometr wprowadza sie 1 mol 20 (84 g) dwucyjanodwuamidu, 300 g 46% wodnego roz¬ tworu eteryfikowanego metanolem kondensatu moczni¬ kowo formaldehydowego, 11 moli (330 g) formaldehydu i 10,5 mola (556 g) chlorku amonowego. Calosc przy ciaglym mieszaniu ogrzewa sie w temperaturze 70 °C 25 przez 3 godziny. Nastepnie zawartosc kolby schladza sie do temperatury ponizej 60 °C i wprowadza 4 mole (28 g) metanolu, ponownie ogrzewa przez 0,5 godziny w temperaturze wrzenia.Otrzymany produkt jest ciekly, o niskiej lepkosci* 30 stabilny w czasie magazynowania. Utrwalone nim tkaniny barwione barwnikami bezposrednimi wykazuja poprawe odpornosci wybarwien na tarcie suche 0,5—3 stopni, na tarcie mokre 0,5—2 stopni i pranie wykonane zgodnie z PN-71/P-04912 0,5—3 stopni wg szarej skali. 35 Przyklad V. Do kolby zaopatrzonej w mieszadlo* chlodnice zwrotna i termometr wprowadza sie 1 mol (84 g) dwucyjanodwuamidu, 300 g 46% wodnego roztworu eteryfikowanego metanolem kondensatu mo¬ cznikowo formaldehydowego, 11 moli (330 g) formalde- 40 hydu i 6 moli (792 g) siarczanu amonowego. Calosc przy ciaglym mieszaniu ogrzewa sie w temperaturze 70 °C przez 3 godziny. Nastepnie zawartosc kolby schla¬ dza sie do temperatury 60°C i wprowadza 4 mole (128 g) metanolu i utrzymuje sie przez 0,5 godziny 45 w temperaturze 60 °C.Otrzymany produkt jest ciekly o niskiej lepkoscia stabilny w czasie magazynowania. Utrwalone nim tka¬ niny barwione barwnikami bezposrednimi wykazuja poprawe odpornosci wybarwien na tarcie suche 0,5—S 50 stopni, na tarcie mokre 0,5—2 stopni i pranie wykonane zgodnie z PN-71/P-04912 0,5—3 stopni wg szarej; skali.Zastrzezenia patentowe 55 1. Sposób wytwarzania srodka do utrwalania wybar¬ wien barwnikami bezposrednimi przez kondensacje dwucyjanodwuamidu z form?ldehydem w obecnosci soli slabych zasad i mocnych kwasów w podwyzszonef temperaturze, znamienny tym, ze 1 mol dwucyjano- 60 dwuamidu kondensuje sie z 100—180 g 100% etery¬ fikowanego metanolem kondensatu mocznikowo-for¬ maldehydowego wprowadzonego w postaci roztworu wodnego lub wodno-metanolowego, 7—15 molami formaldehydu, 6—14 molami soli slabych zasad i moc- 65 nych kwasów w temperaturze 50—90 °C w czasie 1—4123 197 5 6 godzin, po czym do wytworzonego produktu w tempera- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze turze ponizej 70°C wprowadza sie 2—6 moli metanolu jako sole slabych zasad i mocnych kwasów stosowane sa: i miesza do ujednoliceniaproduktu. azotan amonowy, chlorek amonowy, siarczan amonowy PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 55 1. Sposób wytwarzania srodka do utrwalania wybar¬ wien barwnikami bezposrednimi przez kondensacje dwucyjanodwuamidu z form?ldehydem w obecnosci soli slabych zasad i mocnych kwasów w podwyzszonef temperaturze, znamienny tym, ze 1 mol dwucyjano- 60 dwuamidu kondensuje sie z 100—180 g 100% etery¬ fikowanego metanolem kondensatu mocznikowo-for¬ maldehydowego wprowadzonego w postaci roztworu wodnego lub wodno-metanolowego, 7—15 molami formaldehydu, 6—14 molami soli slabych zasad i moc- 65 nych kwasów w temperaturze 50—90 °C w czasie 1—4123 197 5 6 godzin, po czym do wytworzonego produktu w tempera-

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze turze ponizej 70°C wprowadza sie 2—6 moli metanolu jako sole slabych zasad i mocnych kwasów stosowane sa: i miesza do ujednoliceniaproduktu. azotan amonowy, chlorek amonowy, siarczan amonowy PL