PL164598B1 - Sposób wytwarzania środka do utrwalania wtybaiwleń wyrobów włókienniczych - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania środka do utrwalania wybarwień wyrobów włókiennicznych barwnikami bezpośrednimi, siarkowymi i reaktywnymi przez kondensację dwucyjanodwuamidu z formaldehydem w obecności soli amonowych, znamienny tym, że do 16-22 części wagowych wodnego roztworu kondensatu mocznikowoformaldehydowego o stężeniu co najmniej 65% lub 14-20 części wagowych kaprolaktamu lub 16-22 części wagowych obu składników w dowolnym stosunku wprowadza się 28-36 części wagowych formaliny, ogrzewa w temperaturze 70-100°C przez 5-60 minut, schładza do temperatury 40-70°C i wprowadza 10-15 części wagowych dwucyjanodwuamidu, 12- 30 części wagowych chlorku amonowego, 21-27 części wagowych wodnego roztworu octanu sodowego lub 21-27 części wagowych wodnego roztworu azotanu amonowego lub 21-27 części wagowych wodnego roztworu siarczanu amonowego lub 21-27 części wagowych mieszaniny tych trzech składników w dowolnym stosunku, które to roztwory wodne posiadają 40% stężenia poszczególnych składników, ogrzewa w temperaturze 70-98°C w czasie 1-5 godzin.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania środka do utrwalenia wybarwień wyrobów włókienniczych barwnikami bezpośrednimi, siarkowymi i reaktywnymi. Znane są środki do utrwalania wybarwień wyrobów włókienniczych barwnikami bezpośrednimi, siarkowymi i reaktywnymi. Zadaniem ich jest zwiększenie odporności wybarwień na takie czynniki jak pranie, tarcie na sucho i mokro, celem poprawy właściwości użytkowych.

Niska odporność na tarcie suche i mokre oraz pranie wybarwień wyrobów włókienniczych barwnikami bezpośrednimi, wynika z chemicznej ich budowy. Wybarwienia wyrobów włókienniczych barwnikami reaktywnymi i siarkowymi wykazują niską odporność na tarcie suche i mokre.

Znane środki, stosowane do utrwalania wybarwień wyrobów włókienniczych barwnikami bezpośrednimi siarkowymi, są otrzymywano przez kondensację dwucyjanodwuamidu, guanidyny, związków alifatycznych, zawierających grupy aminowe lub iminowe z formaldehydem. Najczęściej stosowane środki utrwalające otrzymuje się przez kondensację dwucyjanodwuamidu z formaldehydem.

Według opisu patentowego PRL nr 34 890 otrzymano środek do utrwalania wybarwień w wyniku kondensacji 1 mola dwucyjanodwuamidu z 5 molami formaldehydu w podwyższonej temperaturze w obecności dużych ilości kwasu siarkowego. Otrzymany środek zawiera duże ilości wolnego formaldehydu oraz posiada niezadowalające właściwości utrwalajace. W opisie patentowym PRL nr 46 778 przedstawiono sposób otrzymywania środka utrwalającego przez kondensację 1 mola dwucyjanodwuamidu z 1-1,7 molami formaldehydu w temperaturze 65-85° w środowisku kwaśnym pochodzącym od kwasu organicznego w czasie 20-60 minut,a następnie wprowadzenie 0,2-0,5 mola soli amonowej na każde 1000g wsadu i ogrzewanie przy ciągłym mieszaniu przez 2-4 godziny. Otrzymany środek zawierał niewielkie ilości wolnego formaldehydu ale posiadał niezadawalające właściwości utrwalająco wybarwienia na pot kwaśny i alkaliczny. W innym opisie patentowym PRL nr 123 197 przedstawiono środek do utrwalania wybarwień otrzymany w wyniku kondensacji 1 mola dwucyjanodwuamidu z,e 100-180g 100% eteryfikowanego metanolem kondensatu mocznikowo-formatfehydowego, 7-15 molami formaldehydu, 6-14 molami soli słabych zasad i mocnych kwasów w temperaturze 50-90° w czasie 1-5 godzin. Otrzymany produkt posiada dobre właściwości utrwalające, nie zawiera wolnego formaldehydu. 'Wadą jego jest ograniczona stabilność.

164 598

Celem wynalazku było opracowanie sposobu otrzymywania środka do utrwalania wybarwień wyrobów włókienniczych charakteryzującego się niską lepkością i dobrą stabilnością w czasie. Istota wynalazku polega na opracowaniu sposobu wytwarzania środka utrwalającego wybarwienia wyrobów włókienniczych barwnikami bezpośrednimi, siarkowymi i reaktywnymi przez kondensację 16-22 części wagowych wodnego roztworu kondensatu mocznikowo formaldehydowego o stężeniu co najmniej 65% lub 14-20 części wagowych kaprolaktamu lub 16-22 części wagowych obu składników w dowolnym stosunku z 28-36 częściami wagowymi (36%) formaliny w temperaturze 70-100° w czasie 5-60 minut, następnie otrzymany produkt schładza się do temperatury 40-70°C i wprowadza 10-15 części wagowych dwucyjanodwuamidu, 12-30 części wagowych chlorku amonowego 1 21-27 części wagowych wodnego roztworu octanu sodowego lub wodnego roztworu azotanu amonowego lub wodnego roztworu siarczanu amonowego lub mieszaniny tych trzech składników w dowolnym stosunku, które to roztwory wodne posiadają 40% stężenia poszczególnych składników, ogrzewa w temperaturze 70~9°°C w czasie 1-5 godzin. Korzystne właściwości użytkowe posiada środek według wynalazku wytworzony na drodze kondensacji 19 części wagowych 65% wodnego roztworu kondensatu mocznikowoformaldehydowego z 31,5 częściami wagowymi 36% formaliny, poddany ogrzewaniu w temperaturze 80°C przez 20 minut następnie schłodzeniu do 60°C i wprowadzeniu 24 części wagowych 40% wodnego roztworu octanu sodowego, 13 części wagowych dwucyjanodwuamidu i 23 części wagowych chlorku amonowego, ogrzewaniu w temperaturze 90°C przez 2 godziny. Nieoczekiwanie okazało się, że zastosowanie do syntezy środka służącego do utrwalania wybarwień wyrobów włókienniczych barwnikami bezpośrednimi, siarkowymi i reaktywnymi kaprolaktamu lub kondensatu mocznikowo formaldehydowego zawierających aktywne grupy iminowe i aminowe zdolne do reakcji z formaldehydem, dzięki czemu następuje tworzenie mostków metylenowych między grupami aminowymi dwucyjanodwuamidu w obecności octanu sodu jako buforu i chlorku amonowego, niezbędnego do nadania charakteru jonowego utworzonej cząsteczce, umożliwiło otrzymanie środka o dobrych własnościach użytkowych.

Połączenie kaprolaktamu lub kondesatu mocznikowo formaldehydowego zawierających aktywne grupy, aminowe i iminowe za pomocą mostków metylenowych z dwucyjanodwuamidem pozwala na utworzenie dużej cząsteczki, zdolnej do połączeń jonowych z cząsteczką barwnika znajdującą się we włóknie,a w podwyższonej temperaturze w procesie suszenia do tworzenia otoczki w postaci filmu wokół wybarwionego włókna.

Otrzymany według wynalazku środek do utrwalania wybarwień wyrobów włókienniczych barwnikami bezpośrednimi, siarkowymi i reaktywnym jest substancją ciekłą o bardzo niskiej lepkości, bezbarwną, stabilną w czasie·, odporną na niskie temperatury do -25°C i mieszającą się z wodą w dowolnym stosunku. Uodparnia wybarwienia na pranie·, tarcie suche i mokre, wodę, pot kwaśny i alkaliczny od 0,5-3° według szarej skali.

Przykład I. Do reaktora wyposażonego w układ grzewczo-chłodzący, mieszadło i termometr, załadowuje się 190 kg 65% kondensatu mocznikowo-formaldehydowego oraz 315 kg 36% wodnego roztworu formaldehydu i ogrzewa przy ciągłym mieszaniu do temperatury 98°C. Po 15 minutach zawartość reaktora chłodzi się do 60°C i wprowadza 240 kg 40% wodnego roztworu octanu sodu, 126 kg dwucyjanodwuamidu i 224 kg chlorku amonu. Całość ogrzewa się do temperatury 90°C i miesza w tej temperaturze przez 2 godziny. Otrzymany produkt posiada postać stabilnej i bezbarwnej cieczy o niskiej lepkości. Utrwalone nim wybarwienia na wyrobach włókienniczych ulegają poprawie na tarcie suche i mokre oraz pranie od 0,5-.°° według szarej skali. Produkt jest odporny na niskie temperatury do -25°C.

Przykład II. Do reaktora wyposażonego w układ grzewczo-chłodzący, mieszadło i termometr, załadowuje się 160 kg 65% wodnego roztworu kondensatu mocznikowoformaldehydowego oraz 280 kg 36% formaliny i ogrzewa przy ciągłym mieszaniu do temperatury 75°C. Po 40 minutach zawartość reaktora chłodzi się

164 598 do temperatury 60°C 1 wprowadza 210 kg 40% wodnego roztworu octanu sodu, 150 kg dwucyjanodwuamidu i 280 kg chlorku amonowego. Całość ogrzewa się do temperatury 80°C i miesza w tych warunkach 2 godziny. Otrzymany produkt posiada postać i właściwości użytkowe jak w przykładzie I.

Przykład III. Do reaktora wyposażonego w układ grzewczo-chłodzący, mieszadło i termometr załadowuje się 220 kg 65% wodnego roztworu kondensatu mocznikowoformaldehydowego oraz 360 kg 36% formaliny i ogrzewa się przy ciągłym mieszaniu do temperatury 80°C. Po 20 minutach zawartość reaktora chłodzi się do temperatury 40°C i wprowadza 250 kg 40% wodnego roztworu octanu sodowego, 140 kg dwucyjanodwuamidu i 180 kg chlorku amonowego. Całość ogrzewa się do 98°C i miesza w tej temperaturze przez 4 godziny.

Otrzymany produkt posiada postać i właściwości użytkowe jak w przykładzie I.

Przykład IV. Do reaktora wyposażonego w układ grzewczo-chłodzący, mieszadło i termometr załadowuje się 175 kg 65% wodnego roztworu kondensatu mocznikowoformaldehydowego oraz 340 kg 36% formaliny i ogrzewa się przy ciągłym mieszaniu do temperatury 90°C. Po 30 minutach produkt chłodzi się do temperatury 50°C i wprowadza 270 kg 40% wodnego roztworu octanu sodowego, 140 kg dwucyjanodwuamidu i 180 kg chlorku amonowego. Całość ogrzewa się do 70°C i miesza w tej temperaturze przez 5 godzin. Otrzymany produkt posiada postać i właściwości użytkowe jak w przykładzie I.

Przykład V. Do reaktora wyposażonego w układ grzewczo-chłodzący mieszadło i termometr załadowuje się 140 kg kaprolaktamu oraz 300 kg 36% formaliny i ogrzewa przy ciągłym mieszaniu do temperatury 75°C. Po 20 minutach zawartość reaktora chłodzi się do temperatury 50°C i wprowadza 230 kg 40% wodnego roztworu octanu sodowego, 100 kg dwucyjanodwuamidu i 180 kg chlorku amonowego. Całość ogrzewa się do 80°C i miesza w tej temperaturze przez 5 godzin.

Otrzymany produkt posiada postać i właściwości użytkowe jak w przykładzie I.

Przykład VI. Do reaktora wyposażonego w układ grzewczo-chłodzący, mieszadło i termometr załadowuje się 170 kg kaprolaktamu oraz 320 kg 36% formaliny i ogrzewa przy ciągłym mieszaniu do temperatury 85°C. Po 30 minutach zawartość reaktora chłodzi się do temperatury 60°C i wprowadza 120 kg 40% wodnego siarczanu amonowego, 130 kg 40% wodnego roztworu azotanu amonowego, 110 kg dwucyjanodwuamidu i 120 kg chlorku amonowego. Całość ogrzewa się do 85°C i miesza w tej temperaturze przez 3 godziny.

Otrzymany produkt posiada postać i właściwości użytkowe jak w przykładzie I.

Przykład VII. Do reaktora wyposażonego w układ grzewczo-chłodzący, mieszadło i termometr załadowuje się 200 kg kaprolaattmu oraz 360 kej 36% formaliny i ogrzewa przy ciągłym mieszaniu do ^π^^οΡ^ο 85°C. Pp 66 minutach zawartość reaktora chłodzi się do temperatury 60°C i wprowadza 210 kg 40% wodnego ooztwoou azotanu amonowego, 130 kg dwucyjanodwuamidu i 180 kg chlorku amonowego. Całość ogrzewa się do 90°C i miesza w tej temperaturze przez 2 godziny. Otrzymany produkt posiada postać i właściwości użytkowe jak w przykładzie I.

Przykład VIII. Do oeaktooa wyposażonego w układ grzewczo-chłodzący, mieszadło i termometr załadowuje się 150 kg gaarrlaαatmu oraz 220 kk 36% formaliny i ogrzewa przy ciągłym mieszaniu do tempperauro 80°C. Pp 40 minutach zawartość reaktora chłodzi się do temperatury 60°C i wprowadza 210 kg 40% wodnego roztworu siarczanu amonowego, 130 kg dwrcyjanldwrlmidu i 200 kg chlorku amonowego. Całość ogrzewa się do 90°C i miesza w tej temperaturze przez 2 godziny.

Otrzymany produkt posiada postać i tłaściwości użytkowe jak w przykładzie I.

Przykład IX. Do reaktora wyposażonego w układ grzewczo-chłodzący, mieszadło i termometr załadowuje się 100 kg 65% wodnego roztworu konden164 598 satu mocznikowoformaldehydowego, 100 kg kaprolaktamu oraz 360 kg 36% formaliny i ogrzewa przy ciągłym mieszaniu do temperatury 80°C. Po 50 minutach zawartość reaktora chłodzi się do temperatury 70°C i wprowadza 80 kg 40% wodnego roztworu octanu sodowego, 80 kg 40% wodnego roztworu siarczanu amonowego, 80 kg 40% wodnego roztworu azotanu amnonowego, 150 kg dwucyjanodwuamidu i 140 kg chlorku amonowego. Całośd ogrzewa się do 90°C i miesz a się w tej temperaturze przez 3 godziny. Otrzymany produkt posiada postać i właściwości użytkowe jak w przykładzie I.

Przykład X. Do reaktora wyposażonego w układ grzewczo-chłodzący, mieszadło i termometr załadowuje się 80 kg 65% wodnego roztworu kondensatu mocznikowoformaldehydowego, 120 kg kaprolaktamu oraz 350 kg 36% formaliny i ogrzewa przy ciągłym mieszaniu do temperatury 90°C. Po 30 minutach zawartość reaktora chłodzi się do temperatury 60°C i wprowadza 100 kg 40% wodnego roztworu octanu sodowego, 60 kg 40% wodnego roztworu siarczanu amonowego, 130 kg dwucyjanodwuamidu i 140 kg chlorku amonowego. Całość ogrzewa się do 90°C i miesza w tej temperaturze przez 2 godziny. Otrzymany produkt posiada postać i właściwości użytkowe jak w przykładzie I.

164 598

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania środka do utrwalania wybarwień wyrobów włókienniczych barwnikami bezpośrednimi, siarkowymi i reaktywnymi przez kondensację dwucyjanodwuamidu z formaldehydem w obecności soli amonowych, znamienny tym, że do 16-22 części wagowych wodnego roztworu kondensatu mocznikowoformaldehydowego o stężeniu co najmniej 65% lub 14-20 części wagowych kaprolaktamu lub 16-22 części wagowych obu składników w dowolnym stosunku wprowadza się 28-36 części wagowych formaliny, ogrzewa w temperaturze 70-100° przez 5-60 minut, schładza do temperatury 40-70°C i wprowadza 10-15 części wagowych dwucyjanodwuamidu, 12-30 części wagowych chlorku amonowego, 21-27 części wagowych wodnego roztworu octanu sodowego lub 21-27 części wagowych wodnego roztworu azotanu amonowego lub 21-27 części wagowych wodnego roztworu siarczanu amonowego lub 21-27 części wagowych mieszaniny tych trzech składników w dowolnym stosunku, które to roztwory wodne posiadają 40% stężenia poszczególnych składników, ogrzewa w temperaturze 70-98° w czasie 1-5 godzin.