PL120929B2 - Method of purification of crude d-ribono-gamma-lactone - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania technicznego d-rybono-y-laktonu w celu otrzymania produktu czystego jako jednego z podstawowych pólproduktów w syntezie witaminy B* Techniczny d-rybono-y-lakton, wytwarzany znanym sposobem przez epimeryzacje d-arabonianu wapniowego, zawiera 15-20% d-arabonianu-y-laktonu oraz inne niezidentyfikowane zanieczyszczenia, które powstaja w wyniku epimeryzacji i utrudniaja prawidlowy, dalszy przebieg wieloetapowej syntezy witaminy B2.Dotychczas stosowane metody oczyszczania d-rybono-y-laktonu polegaja na usunieciu tego zwiazku jako domieszki z roztworów poreakcyjnych przez wykorzystanie róznic w rozpuszczalnosci szeregu soli kwasów d-rybonowego i d-arabonowego (opisy patentowe RFN nr nr 1148991 i 1914670orazopis patentowy japonski nr 593062). Metody powyzsze nie zapewniaja jednak pelnego rozdzialu epimerów i wymagaja stosowania kosztownych oraz malo dostepnych soli nieorganicznych. Opatentowane sposoby wytwarzania d-rybono-y-laktonu s4 technologicznie uciazliwe, szczególnie ze wzgledu na trudnosci zwiazane z utylizacja odpadów.Znane sa równiez metody rozdzialu epimerów wykorzystujace fakt powstawania nierozpuszczalnych pochodnych benzylidenowych i izopropylidenowych d-rybono-y-laktonu w reakcjach z aldehydem benzoesowym i acetonem (opisy patentowe japonskie nr nr 7027821 i 7023127). W przykladzie opisu patentowego japonskiego nr 7027821 metoda oczyszczania d-rybono-y-laktonu za pomoca przeprowadza¬ nia go w 2,3-Oizopropylideno-d-rybono-y-lakton wymaga uzycia duzego nadmiaru acetonu jak 40:1 w stosunku aceton do technicznego d-rybono-y-laktonu, przy czym podany w opisie patentowym przyklad wskazuje droge oczszczania tego zwiazku dla celów analitycznych, a nie technologicznych, praktycznie do oznaczania czystosci izopropylideno-rybono-laktonu, którego sposób otrzymywania stanowi przedmiot wynalazku w tym patencie. Ponadto wedlug tego patentu japonskiego reakcja izopropylidenowania wymaga obok stosowania acetonu w znacznym nadmiarze równiez zobojetniania mieszaniny reakcyjnej weglanem olowiu, surowcem drogim i trudnym do usuniecia odpadem ze scieków przemyslowych. Dlugotrwaly jest takze czas trwania procesu izopropylidenowania wedlug metody japonskiej, gdyz wynosi okolo 3 godz.Sposób z patentu japonskiego nr 7027821 nie uwzglednia tez sposobu usuwania grup izopropylidenowych z 2,3-O-izopropylideno-d-rybono-y-laktonu podczas uzyskiwania czystego d-rybono- y-laktonu, a takze nie wskazuje sposobu wykorzystania roztworu wodnego, który otrzymuje sie z przemycia woda mieszaniny 2,3-Oizopropylideno-d-rybono-y-laktonu i d-arabono-y-laktonu. Roztwór ten zawiera znaczne ilosci obu tych zwiazków koniecznych do zagospodarowania.2 120929 W w\niku badan róznych metod oczyszczania technicznego d-rybono-y-laktonu autorzy niniejszego v\ynalazku opracowali prosty sposób, gwarantujacy otrzymywanie czystego zwiazku w skali przemyslowej w bardzo krótkim przebiegu procesu i bez powstawania uciazliwych odpadów w sciekach gospodarczych.Sposobem wedlug wynalazku techniczny d-rybono-y-lakton, zawierajacy 15-20% d-arabono-y- laktonu oraz inne zanieczyszczenia, przeprowadza sie w reakcji izopropylidenowania w 2.3,0- lzopropylideno-d-rybono-y-lakton, stosujac co oczyszczania 20% roztwór technicznego d-rybono-y- laktonu w acetonie z dodatkiem kwasu mineralnego. Proces izopropylidenowania trwa okolo jednej godziny, po czym mieszanine poreakcyjna zobojetnia sie woda amoniakalna lub gazowym amoniakiem, zamiast niekorzystnego octanu olowiu. Powstaly osad soli amonowej odsacza sie i oddestylowuje aceton. Ilosc zuzytego acetonu w stosunku do technicznego d-rybono-y-laktonu wynosi jak 5:1.Osad po destylacji acetonu, zawierajacy 2,3-Oizopropylideno-d-rybono-y-lakton i d-arabano-y- lakton, przemywa sie woda, odsaczajac nastepnie osad 2,3-O-izopropylideno-d-rybono-y-lakton, po czym usuwa sie grupy izopropylidenowe przez hydrolize w wodzie z dodatkiem katalitycznych ilosci kwasu siarkowego w podwyzszonej temperaturze, przeprowaodzajac 2,3-O-izopropylideno-d-rybono-y-lakton w kwas d-rybonowy. Po laktonizacji otrzymuje sie czysty d-rybono-y-lakton z wydajnoscia okolo 70%.Produkt koncowy nie zawiera d-arabono-y-laktonu oraz innych smolistych zanieczyszczen, powstajacych zwykle w czasie reakcji epimeryzacji.Katalityczne ilosci kwasu siarkowego wplywaja korzystnie na uzyskiwanie czystego produktu, przyspieszajac wydatnie tak proces hydrolizy, jak i krystalizacji d-rybono-y-laktonu, przy czym nie zachodzi koniecznosc usuwania go z mieszaniny reakcyjnej, gdyz otrzymany produkt ze sladowymi ilosciami kwasu siarkowego moze byc bez przeszkód w tej postaci stosowany w kolejnym etapie syntezy witaminy B2.Roztwór wodny otrzymany z przemycia mieszaniny 2,3-Oizopropylideno-d-rybono-y-laktonu i d- arabono-y-Iaktonu ogrzewa sie z dodatkiem kwasu siarkowego w celu odszczepienia grup izopropylidenowych i po reakcji hydrolizy dodaje sie do roztworu, zawierajacego mieszanine kwasów d- ry bonowego i d-arabonowego, wodorotlenek wapniowy, doprowadzajac w podwyzszonej temperaturze pH mieszaniny do w artosci pH arabonianu wapniowego. W wyniku reakcji otrzymane sole wapniowe kwasów d- rybonowego i d-arabonowego dolacza sie do reakcji epimeryzacji w procesie witaminy B2 bezposrednio przed krystalizacja powrotnego d-arabonianu wapniowego.Roztwór wodny z przemycia mieszaniny poreakcyjnej po izopropylidenowaniu,dolaczony po przeróbce do reakcji epimeryzacji w procesie wytwarzania witaminy B2, pozwala na ekonomiczne wykorzystanie odpadu produkcyjnego, zawierajacego cenne produkty, umozliwiajac zwiekszenie wydajnosci calego procesu przemyslowego otrzymywania witaminy B2.Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania technicznego d-rybono-y-laktonu z zawartoscia d-arabono-y-laktonu na drodze przeprowadzenia produktu technicznego w 2,3-O-izopropylideno-d-rybono-y-lakton, znamienny tym, ze reakcje izopropylidenowania prowadzi sie w ciagu jednej godziny stosujac do oczyszczania 20% acetonowy roztwór technicznego d-rybono-y-laktonu z dodatkiem kwasu mineralnego, po czym mieszanine poreakcyjna zobojetnia sie woda amoniakalna lub gazowym amoniakiem do wartosci pH 7-8, odsacza wytracony osad soli amonowej, oddestylowuje aceton i po destylacji sucha mieszanine, zawierajaca 2,3-0- izopropylideno-d-rybono-y-lakton, przemywa woda i poddaje reakcji hydrolizy w wodzie z dodatkiem katalitycznych ilosci kwasu siarkowego w podwyzszonej temperaturze przeprowadzajac 2,3-0- izopropylideno-d-rybono-y-lakton w kwas d-rybonowy, z którego po laktonizacji otrzymuje sie czysty d- rybono-y-lakton jako produkt koncowy.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 egz.Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania technicznego d-rybono-y-laktonu z zawartoscia d-arabono-y-laktonu na drodze przeprowadzenia produktu technicznego w 2,3-O-izopropylideno-d-rybono-y-lakton, znamienny tym, ze reakcje izopropylidenowania prowadzi sie w ciagu jednej godziny stosujac do oczyszczania 20% acetonowy roztwór technicznego d-rybono-y-laktonu z dodatkiem kwasu mineralnego, po czym mieszanine poreakcyjna zobojetnia sie woda amoniakalna lub gazowym amoniakiem do wartosci pH 7-8, odsacza wytracony osad soli amonowej, oddestylowuje aceton i po destylacji sucha mieszanine, zawierajaca 2,3-0- izopropylideno-d-rybono-y-lakton, przemywa woda i poddaje reakcji hydrolizy w wodzie z dodatkiem katalitycznych ilosci kwasu siarkowego w podwyzszonej temperaturze przeprowadzajac 2,3-0- izopropylideno-d-rybono-y-lakton w kwas d-rybonowy, z którego po laktonizacji otrzymuje sie czysty d- rybono-y-lakton jako produkt koncowy. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 egz. Cena 100 zl PL