PL118992B2 - Process for preparing 2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidone - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania 2,2,6,6-tetrametylo- 4-piperydonu o wzorze przedsta¬ wionym na rysunku. Zwiazek ten sluzy do otrzymywania rodników nitroksylowych stosowanych w badaniach naukowych w medycynie, biochemii i biofizyce oraz w przemysle tworzyw sztucznych jako stabilizatory tych tworzyw na swiatlo i temperature.Znanym sposobem otrzymuje sie 2,2,6,6-tetrametylo- 4-piperydon z wydajnoscia zaledwie 15% droga trwa¬ jacej 96 godzin uciazliwej do prowadzenia reakcji suchego acetonu z cieklym amoniakiem w obecnosci chlorku wapniowego w temperaturze pokojowej (E.G.Rozancew, „Swobodnyje iminoksilnyje radikaly", Izd. durnia, Moskwa 1970, str. 182).Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie 2,2,6,6-tetrametylo-4-piperydon z wydajnoscia 42—48%, pod¬ dajac aceton w temperaturze okolo 50°C reakcji z chlorkiem amonu w obecnosci tlenku wapnia oraz okolo 10% objetosciowych wody w stosunku do uzytego acetonu.Wynalazek ilustruja nastepujace przyklady, w których procenty oznaczaja procenty wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza: Przyklad I. W kolbie trójszyjnej o pojemnosci 500 cm3, zaopatrzonej w chlodnice zwrotna i miesza¬ dlo mechaniczne, umiescza sie 110 cm3 acetonu (1,5 mola), 50,1 g chlorku amonu (0,75 mola) i 21 g tlenku wapnia (0,375 mola). Kolbe umieszcza sie na lazni wodnej ogrzanej do temperatury 50° i podczas miesania wkrapla 10 cm3 wody. Po 8 godzinach ogrzewania w temperaturze 50° oddestylowuje sie nieprzereagowany aceton, a pozostalosc w kolbie ochladza do temperatury pokojowej, dodaje 100 cm3 wody i po rozpuszczeniu osadu oddziela oleista warstwe organiczna. Roztwór wodny ekstrahuje sie trzykrotnie porcjami po 50 cm3 benzenu i suszy polaczone wyciagi bezwodnym weglanem potasu. Nastepnie odparowuje sie benzen, a pozosta¬ losc destyluje pod zmniejszonym cisnieniem, zbierajac frakcje wrzaca w temperaturze 79—80° pod cisnieniem 1596 Pa. Otrzymuje sie 20,5 g 2,2,6,6-tetrametylo 4-piperydonu o temperaturze topnienia 34—3(?.Przyklad n. Postepuje sie sposobem opisanym w przykladzie I, stosujac zamiast podanej w przykla¬ dzie I ilosci chlorku amonu 53,5^ tego zwiazku (1 mol), a zamiast podanej w przykladzie I ilosci tlenku wapnia 14 g tego zwiazku (0,25 mola). Otrzymuje sie 23 g 2,2,6,6-tetrametylo4-pipeiydonu o temperaturze topnienia 3tf\2 118992 Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania 2,2,6,6-tetrarnetylo-4-piperydonu o wzorze przedstawionym na rysunku, na drodze reakcji acetonu ze zwiazkiem azotowym wprowadzajacym grupe —NH- zamykajaca pierscien, w obecnosci zwia¬ zku wapniowego, znamienny tym, ze jako zwiazek wprowadzajacy grupe -NH- stosuje sie chlorek amonu, a jako zwiazek wapniowy stosuje sie tlenek wapnia i prowadzi reakcje w temperaturze okolo 50 C w obecnosci okolo 10% objetosciowych wody w stosunku do uzytego acetonu.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 egz.Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania 2,2,6,6-tetrarnetylo-4-piperydonu o wzorze przedstawionym na rysunku, na drodze reakcji acetonu ze zwiazkiem azotowym wprowadzajacym grupe —NH- zamykajaca pierscien, w obecnosci zwia¬ zku wapniowego, znamienny tym, ze jako zwiazek wprowadzajacy grupe -NH- stosuje sie chlorek amonu, a jako zwiazek wapniowy stosuje sie tlenek wapnia i prowadzi reakcje w temperaturze okolo 50 C w obecnosci okolo 10% objetosciowych wody w stosunku do uzytego acetonu. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 egz. Cena 100 zl PL