PL117510B2 - Method of manufacture of insoluble sulfur - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania siarki nierozpuszczalnej w dwusiarczku wegla.Siarka nierozpuszczalna stosowanajest w przemysle gumowym doprodukcji wysokiejjakosci wyrobów, a zwlaszcza opon samochodowych.Sieciowanie kauczuku czyli tak zwany proces wulkanizacji przeprowadza sie za pomoca siarki. Wyroby gumowe o najwyzszych parametrach jakosciowych uzyskuje sie poprzez przyrzadzenie mieszanek gumo¬ wych, w których zwykla siarke rombowa zastapiono siarke nierozpuszczalna.Znanych jest kilka procesów prowadzacych do uzyskiwania siarki nierozpuszczalnej w dwusiarczku wejla.Wjednym z tych sposobów siarke rombowa podgrzewa sie przeprowadzajacjaw stan paryo temperatu¬ rze okolo 450°C a nastepnie schladza sie te pary w cieklym dwusiarczku wegla. W tym ostatnim etapie nastepuje ekstrakcja siarki rozpuszczalnej i surowej siarki nierozpuszczalnej. Produktem koncowym jest siarka nierozpuszczalna wykazujaca znaczna nietrwalosc w czasie, co w konsekwencji prowadzi do czescio¬ wej przemiany siarki nierozpuszczalnej w trwala siarka rombowa rozpuszczalna w dwusiarczku wegla.Trwala w wyzszych temperaturach oraz w odpowiednio dlugich okresach czasu siarke nierozpuszczalna uzyskuje sie na drodze stabilizacji tej odmiany siarki. Stabilizacja taka polega na wprowadzeniu odpowied¬ nich stabilizatorów nieorganicznych i organicznych badz tez poddawaniu tej siarki odpowiednio dobranej obróbce fizyko-chemicznej, w której decydujaca role odgrywa temperatura.Znane i stosowane sposoby otrzymywania stabilnej siarki nierozpuszczalnej prowadzone sa zwykle w kilku etapach. Poczatkowymi etapami sa procesy zmierzajace do uzyskania mieszaniny siarki nierozpu¬ szczalnej zawierajacej znaczne jeszcze ilosci siarki rozpuszczalnej. Dalsze etapy to wzbogacanie w siarke nierozpuszczalna uzyskanego produktu zwanego czesto surowasiarka nierozpuszczalna. Koncowym etapem jest stabilizacja wzbogacanego produktu zawierajacego zwykle powyzej 80% a nawet i wiecej siarki nierozpuszczalnej.Celem wynalazku bylo opracowanie takiego sposobu otrzymywania siarki nierozpuszczalnej, w którym wyeliminowany bylby etap stabilizacji.Zostalo to rozwiazane wedlug wynalazku w ten sposób ze surowa siarke nierozpuszczalna otrzymuje sie na drodze kondensacji sublimacyjnej par siarki w stosunkowo wysokiej temperaturze i w scisle okreslonym przedziale temperatur w atmosferze gazu obojetnego. Im wyzsza temperatura par siarki oraz procesu kondensacji, tym lepsza jakosc uzyskiwanej surowej siarki nierozpuszczalnej. Takotrzymana siarke poddaje sie co najmniej jednokrotnej ekstrakcji dwusiarczkiem wegla w temperaturach niskiej preznosci par tego rozpuszczalnika.2 117510 Przeprowadzone badania potwierdzily stwierdzenie, ze wyzsza zawartosc siarki nierozpuszczalnej w produkcie otrzymuje sie stosujac temperature par siarki powyzej 445°C. Wysoka jakosc siarki nierozpu¬ szczalnej uz\Nkujc sie wedlug w\nalazku bez dodatkowego procesu stabilizacji, przeprowadzajac kondensa¬ cje par siarki w wysokich temperaturach wyzszych od 60°C.Prowadzenie kondensacji sublimacyjnej w temperaturach miedzy 97°C a 110°C powoduje otrzymanie produktu charakteryzujacego sic duza stabilnoscia siarki nierozpuszczalnej. Szczególnie wysoka jakosc siarki o specjalnie dobrych parametrach otrzymuje sie kondensujac pary siarki w temperaturach tuz ponizej temperatury topnienia siarki.Przyklad. Odparowano 4 kg siarki w temperaturze 450°C. Pary siarki przeprowadzono przez podg¬ rzewacz par doprowadzajac temp. do 500°C i poddano je kondensacji sublimacyjnej w kolumnie, dbajac aby przechlodzenie par S nie nastapilo ponizej 6(PC. Kondensacje sublimacyjna przeprowadzono w atmosferze azotu. Otrzymano 3,4 kg siarki surowej jako drobnokrystaliczny produkt o zawartosci 46,5% formy nierozpuszczalnej. Produkt poddano 3-krotnej ekstrakcji w CS2. Proces ten prowadzono w temperaturze 15°C zachowujac stosunek dwusiarczku wegla do ekstrahowanej siarki jak 1:1. W wyniku przeprowadzonych operacji uzyskano produkt zawierajacy 94% siarki nierozpuszczalnej w ilosci 1,5 kg. Stabilnosc uzyskanej siarki rozpuszczalnej okreslono znanymi metodami. Stwierdzono niezmiennosc skladu nierozpuszczalnej formy siarki w ciagu roku w granicach 2%.Analiza trwalosci termicznej w 1 l(fC podczas ogrzewania w czasie 10 minut otrzymanej siarki w formie zawiesiny w oleju parafinowym, wykazala ubytek 35,3% formy nierozpuszczalnej. Wydajnosc calego procesu otrzymywania siarki nierozpuszczonej w stosunku do siarki rombowej uzywanej w procesie kondensacji sublimacyjnej wynosila 37,5% wagowych.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania siarki nierozpuszczalnej poprzez rozpuszczanie dwusiarczkiem wegla siarki rombowej z mieszaniny zawierajacej siarke nierozpuszczalna i rombowa, znamienny tym, ze pary siarki podgrzewane do temperatury powyzej 445°C poddaje sie kondensacji sublimacyjnej w atmosferze gazu obojetnego w zakresie temperatur od 60-110°C. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze utrzymuje sie temperatura kondensacji sublimacyjnej wyzsza od 97°C, a nizsza od 110°C. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze prowadzi sie kondensacje sublimacyjna w temperaturach nieznacznie nizszych od temperatury topnienia siarki.Prac. Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 egz.Cena 100 zl. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania siarki nierozpuszczalnej poprzez rozpuszczanie dwusiarczkiem wegla siarki rombowej z mieszaniny zawierajacej siarke nierozpuszczalna i rombowa, znamienny tym, ze pary siarki podgrzewane do temperatury powyzej 445°C poddaje sie kondensacji sublimacyjnej w atmosferze gazu obojetnego w zakresie temperatur od 60-110°C.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze utrzymuje sie temperatura kondensacji sublimacyjnej wyzsza od 97°C, a nizsza od 110°C.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze prowadzi sie kondensacje sublimacyjna w temperaturach nieznacznie nizszych od temperatury topnienia siarki. Prac. Poligraficzna UP PRL. Naklad 120 egz. Cena 100 zl. PL