PL116805B1 - Method of manufacture of steel alloying agent containing vanadium and nitrogen - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 31.05.1984 116805 Int. Cl.8 C22B 34/22 C21C 5/00 CZritLNIA ty .'du F« Twórca wynalazku: Uprawniony z patentu: Union Carbide Corporation, Nowy Jork (Stany Zjednoczone Ameryki) Sposób wytwarzania dodatku do stali zawierajacego wanad oraz azot Przedmiotom wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia dodatku do stali zawierajacego wanad oraz azot w proporcji okolo VaN i mniej .niz okolo dwa procent wagowych w Jskupieniu wegla i tlenu.Wanad jest waznym doda/tkiem do stali i jest stosowany jako dodatek do stopionej stali w po¬ staci 'kombinacji wanadu i wegla oraz azotu jak przedstawiono w opisie patentowym Stan. Zjedn.Am. nr 3 334 992.Dodatek do stali wedlug opisu patentowego Stan.Zjedn. Am. rur 3 334 992 zawiera wanad w postaci V^C, a zawartosc tlenu, wolnego wegla oraz azot jest regulowana w bardzo malyim stopniu. Otrzy¬ many znany produkt zawiera ponizej 2% tleniu i 04*5% azotu. Zasadnicza czesc znanego dodatku do stali stanowi wanad w postaci V2C Obecnie stwierdzono, ze równoczesnie oprócz wanadu wymagane jest dodawanie do stopionej stali zasadniczych ilosci azotu.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wy- twarzaniai dodatku do stali zawierajacego duze ilosci wanadu i azotu.Sposób .wedlug wynalazku polega na: 1) wytworzeniu mieszaniny-Vs03 oraz wegla iw za¬ sadniczo stechioirneforyciznych proporcjach 'zgodnie ze schematem: VP3 +3C * 2 V + 3CO, 2) poddaniu mieszaniny dzialaniu obnizonego cisnienia w zakresie okolo (5 ram do 0,il mm) 666,61—13,81312 Pa w piecu w zakresie temperatur 10 15 20 25 30 2 od okolo 1100°C. do 1500°C dla spowodowania reakcji miejdfcy skladnikami mieszaniny oraz uwol¬ nienia CO i utrzymywaniu wartosci temperatury oraz cisnienia w wymienionych wyzej zakresach az CO zasadniczo nie wydziela sie z mieszaniny, 3) utrzymywaniu temperatury w piecu w zakre¬ sie okolo 1i100°C do 1500°C i wprowadizeniu do pie¬ ca gazowego azotu dla uzyskania w piecu 101325 Pa cisnienia azotu, 4) nastepnym konsekwentnym powtarzaniu eta¬ pu 2, etapu 3 az zawartosc azotu w mie¬ szaninie bedzie sie miescila w zakresie okolo 10—12% wagowych.Nastepnie mieszanine chlodzi sie, np. do tempe¬ ratury ponizej 200°C w atmosferze nie utleniaja¬ cej i nie nitrujacej, np. gazu Oibojejtnego pod cis¬ nieniem dla zapobiezenia powtrórnemu Utlenianiu.W praktyce sposoib 'wedlug wynalazku przepro¬ wadza sie prizez mieszanie V203 tz weglem w pro^ porcji zgodnej ze schematem: Vi03 + 3C 2V + 3CO, Stosunek wagowy V^D3 do wegda wynosi okolo 4,2. Dokladnie wymieszana mieszanine poddaje sie / nastepnie odpowiednio brykietowaniu lufo innemu formowaniu z zastosowaniem wody oraz 'znanego lepiszcza i suszy.Osuszona mieszanine wprowadza sie do pale¬ niska znanego pieca prózniowego i ogirzewa do temperatury w zakresie okolo 1100°C do 1500°C, podczas obnizania cisnienia w piecu do wytworze- 116 805116 805 nia w piecu obnizonego cisnienia w zakresie (5 nim do 0,1 mm) oikolo 666,6drHT3,33B Pa.Mieszanina skladników, które czesciowo prizere- agowuja wydziela CO, które powoduje wzrost cisnienia w piecu i jest usuwane z pieca, lecz reakcja V203 + 3C ^2V + CO nie przebiega do calkowitego zakonczenia w wyzej wymienionych warunkach cisnienia i temperatury. Gdy uwalnia¬ nie OO zasadniczo ustaje, co jest wskazane przez stabilizacje cisnienia w piecu w zakresie (0,1— 0,3 atm. okolo 13,332-^33,99 Pa lub alternatywnie przez analize gazów wylotowych z pieca, wprowa¬ dza sie do pieca azot, przy czym utrzymuje sie w piecu temperature w zakresie lliOO°C do 1500°C dla uzyskania w piecu atmosferycznego cisnienia azotu, tj. okolo 101330, 80 Pa (+760 ±50 mm Hg).Azot reaguje z wanadem, stanowiacym skladnik czesciowo pnzereagowanej mieszaniny, dla uzyska¬ nia w mieszaninie oikolo 5 do 8% wagowych azotu.Odpowiednie cisnienie azotu wynosi co najmniej 25381,25 Pa (0,25 atmosfery). Piec w temperaturze 1100°C do 1i500°C jest znów wyprózniony dla uzy¬ skania cisnienia od okolo 666,61^13^332 Pa (5 atm. do 0,1 atm., a ponadto CO i pewna 'ilosc azotu jest uwolniona. Jezeli zasadniczo ustaje wydzielanie CO do pieca wprowadza sie znów aizot dla wytworze¬ nia atmosfery azotu, jalk opisano powyzej i azot nadal reaguje z wanadem stanowiacym sikladnik mieszaniny dla 'uzyskania dalszego wzrostu azotu z okolo 1 do 3% wagowych. Przez konsekwentne powtarzanie wytwarzania prózni, nitrowanie i sto¬ sowanie etapów obnizonego cisnienia zawartosc azotu w mieszaninie wlzratsta od olkolo 10 do 12% wagowych i uzyskany produkt jest zasadniczo kombinacja wanadu i azotu, V*N, a po ochlodzeniu w warunikach nie utleniajacych zawiera on mniej niz 2% wagowych skupionego wegla i tlenu.Otrzymany (sposobem wedlug wynalazku dodatek jest latwo rozpuszczalny w topionej stali dla uzy¬ skania dla stali dodatków wanadu i azotu.Liczba powtórzen dzialania próznia-azot-próznia zalezy od wartosci temperatur i cisnienia jak równiez w pewnym stopniu od jakosci materialu poddanego obróbce oraz stosowanego urzadizenia.Ogólnie, wyzsze wartosci temperatur oraz nizsze cisnienie wymaga mniejszej liczby cykli powtórzen.Zwykle wymaga sie co najmniej dwóch cyHi, a na ogól wystarcza okolo pieciu cykli. Wymaga sie co najmniej jednego etapu stosowania prózni gdyz w innym przypadku wytwarza sie raczej VN niz P r z y ikl a d. Mieszanine wytwarza sie przez, mieszanie V*03 o wielkosci czastek 0,043 mm (3i25 mesn) lub mniejiszej i wegla w postaci sadzy (5 mitoronów suib-sita Fischera) w proporcji trzy mole wegla na mol V£3. Stosunek wagowy sklad¬ ników w mieszaninie wynosi 50 k|g V£03 do 12 kg wegla. Mieszanine poddaje sie brykietowaniu, otrzymujac ksztaltki o wymiarach (l8/4" X lV4n X 10) okolo 44,45 cm X 32 cmi X 25,4 cm. 10 15 20 25 30 35 40 Okolo 50 kg brykietów umieszcza sie w refrak¬ cyjnym, liniowym, grawitacyjnym, odpornym na ogrzewanie piecu prózniowym na palenisku z sek¬ cja ogrzewania okolo 274,32 X 167,64 om (9 X 5,5 stóp) pokrywajaca Okolo V6 powierzchni sekcji ogrzewania. Piec z ladunkiem ogrzewa sie do tem¬ peratury 10O0°C, przy czym cisnienie w piecu re¬ dukuje sie w zakresie (~<5,0-M),25 atm.) oko¬ lo 613,28—199,98 Pa stosujac w sposób ciagly pompy mechaniczne Kinney'a. Warunki te utrzy¬ muje sie w ciaigu czterech godzin. Nastepnie tem¬ perature podwyzsza sie do wartosci 1400°C i utrzy¬ muje ja w ciagu siedmiu godzin, przy czym cis¬ nienie w piecu utrzymuje sie w zalkresie (5,0— 0,25 atm.) oikolo 666,6—133,33 Pa. Pod koniec siód¬ mej gcdziny wydzielanie C02 zasadniczo ustaje, co ckresla sie przez obserwacje tego, ze cisnienie w piecu stabilizuje sie, tj. pozostaje zasadniczo stale w zakresie (04—0,3 atm.) okolo 13,33—39,99 Pa.Naistejpnie do pieca wprowatLza sie azot i utrzymu¬ je cisnienie H20 okolo 1354,53 Pa w czasie 1 go¬ dziny w temperaturze 1400°C. Powyzsze postepo¬ wanie powtarza sie zgodnie z tablica 1.Tablica 1 1 Temperat. 1400°C 1 1400°C 1400°C 1400°C 1400°C 1400°C 1400°C chlodzenie do tempe¬ ratury oto-1 czenia Czas 6 godzin 1 godzina 6 godzin 1 godzina 6 godzin 1 godzina 9 godzin Cisnienie 1 199,0(8^29,997 Pa 1354,53 Pa H20, azot 266,6(4^H29,997 Pa H354,54 Pa HaO, azot 199,98—29,997 Pa 135,53 Pa HaO, a 193,31—116,66 Pa, argon, 101325 Pa 45 50 55 60 Otrzymany dodatek ma nastepujace srednie ana¬ lizy: 10,9% wagowych N, 0,95% wagowych C, 0,64% wagowych O, równowazniik V. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania dodatku do stali zawiera¬ jacego wanad i azot, znamienny tym, ze wytwarza sie mieszanine V^)3 i wegla w zasadniczo stechio~ metrycznej proporcji, poddaje mieszanine dzialaniu obnizonego cisnienia w zafaesie od okolo 666,61 do okolo 13,3132 Pa w zakresie temperatur od okolo 1100°C do 1500°C, nastepnie mieszanine. wprowa¬ dza sie do pieca o temperaturze w zaikresiie okolo 1!100°C do 1500°C, do którego wprowadza sie ga¬ zowy azot i w razie potrzeby powtarza te operacje az zawartosc azotu w mieszaninie ustali sie w za¬ kresie oikolo. 10 do 12% wagowych, po czym otrzy¬ many produkt chlodzi sie w warunlkach nieutle- niajacych. { PZGraf. Koszalin A-931 85 A-4 Cena 100 zl PL