PL115188B3 - Process for manufacturing 2-methyl-4-chlorophenoxyacetic acid - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania kwasu 2-metylo-4-chlorofenoksyoctowego (MCPA) przez chlorowanie kwasu 2-metylofenoksy- octowego stopionego w mieszaninie wieloskladni¬ kowej.Znany jest z polskiego opisu patentowego nr 100 642 sposób wytwarzania kwasu 2-metylo-4-chlo- rofenoksyoctowego polegajacy na chlorowaniu kwa¬ su 2-metylofenoksyoctowego (MPA) po stopieniu w mieszaninie wieloskladnikowej, skladajacej sie z kwasu MPA, soli mineralnych, wody i rozpusz¬ czalnika organicznego, w temperaturze ponizej 105°C. Do sporzadzania mieszaniny stosuje sie techniczny, silnie zasolony i mokry kwas MPA oraz rozpuszczalnik z grupy chlorowanych weglo¬ wodorów korzystnie czterochlorometylenu uzyty w stosunku 1 do 5 czesci wagowych na 1 czesc wago¬ wa kwasu MPA. Przy zawartosci powyzej 3-eh czesci wagowych rozpuszczalnika na 1 czesc wa¬ gowa kwasu MPA mieszanina stanowi plynna ma¬ se w temperaturze nie wyzszej niz 95°C, co pozwa¬ la na latwe chlorowanie, mieszanie oraz przesyla¬ nie masy ogrzewanymi rurociagami. Otrzymana mieszanine dwóch faz cieklych lub tylko oddzielo¬ na warstwe organiczna chloruje sie nastepnie do pozadanej zawartosci chloru w temperaturze po¬ wyzej 50°C.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze dodanie do mie¬ szaniny, uzywanej do chlorowania w sposobie wy¬ twarzania kwasu Ornety lo-4-chlorofenoksyoctowe- 10 15 20 25 30 go wedlug opisu patentowego nr 100 642, wolnego kwasu MCPA, obniza granice krzepniecia miesza¬ niny o dalsze 20 do 30°C. Sklad mieszaniny, za¬ wierajacej obok MPA takze wolny kwas MCPA mozna dobrac w ten sposób, ze jej temperatura krzepniecia utrzymuje sie w granicach ponizej 95°C, przy parokrotnie mniejszej ilosci rozpuszczal¬ nika organicznego w.stosunku do masy nie zawie¬ rajacej MCPA.Sposób wedlug wynalazku polega na chlorowa¬ niu do pozadanej zawartosci chloru mieszaniny dwu faz cieklych lub oddzielonej warstwy orga¬ nicznej, do której dodaje sie na kazda czesc wa¬ gowa MPA co najmniej 0,1 czesci wagowych kwa¬ su MCPA oraz od 0,5 do 1 czesci wagowych roz¬ puszczalnika.Poddawana chlorowaniu mieszanine otrzymuje sie wedlug patentu nr 100 642 przez chlorowanie technicznego kwasu MPA w postaci uwodnionej i zasolonej pasty, ogrzewanie do stopienia w obec¬ nosci rozpuszczalnika organicznego z grupy chlo¬ rowanych weglowodorów, korzystnie czterochloro- etanu, obnizajacego temperature topnienia kwasu ponizej 105°C. Mieszanina jest rzadko-plynna, wol¬ na od krysztalów w granicach temperatur 80—95°C, dobrze absorbuje i dysperguje chlor gazowy, ule¬ ga selektywnemu monochlorowaniu do pelnego wy¬ czerpania wolnego MPA. Kwas MCPA, otrzymany droga chlorowania takiej mieszaniny, ma czystosc 90—95%. 115 188115 188 3 Kwas MCPA wprowadza sie olo mieszaniny MPA w postaci pasty, wzglednie czesc schlorowanej masy z poprzedniego chlorowania pozostawia sie w aparacie, a nastepnie wprowadza sie pozostale skladniki mieszaniny MPA.Szczególnie dogodnym sposobem otrzymywania mieszaniny MPA z MCPA jest chlorowanie wod¬ nego, zasolonego, alkalicznego roztworu soli MPA.Powstajacy w czasie chlorowania chlorowodór wy- kwasza z masy wolne kwasy MPA i MCPA po spadku pH do 5 lub nizej. Przy takim pH miesza¬ nina zawiera co najmniej 10 czesci wagowych MCPA na 100 czesci wagowych MPA i po uzupel¬ nieniu jej o rozpuszczalnik moze byc dalej chlo¬ rowana az do wyczerpania wolnego MPA.Zaletami sposobu wedlug wynalazku sa: lepsze wykorzystanie zdolnosci aparatury produkcyjnej oraz oszczednosc energii i robocizny. Wynika to z faktu 2—3 krotnego zmniejszenia ilosci uzywane¬ go rozpuszczalnika organicznego wymagajacego na¬ stepnie regeneracji. Sposób pozwala równiez na oszczednosc kwasu solnego potrzebnego do wy¬ twarzania soli MPA przed chlorowaniem. Wydaj¬ nosc procesu chlorowania oraz jakosc otrzymywa¬ nego MCPA sa wysokie i zgodne z wydajnoscia i jakoscia MCPA otrzymywanego wedlug patentu nr 100 642.Przyklad I. W aparacie wyposazonym w mie¬ szadlo i plaszcz grzejny umieszcza sie 250 czesci wagowych mokrej, zasolonej pasty zawierajacej 40% kwasu MPA, 100 czesci wagowych chloroben- zenu i 40 czesci wagowych 50% pasty kwasu MCPA. Po ogrzaniu mieszaniny do stopienia w temperaturze 90°C, mieszajac, wprowadza sie chlor gazowy przez belkotke, az do zawartosci ponizej 5% MPA w sumie kwasów 2-metylochlorofenoksy- octowych. Nastepnie przerywa sie mieszanie i po rozdzieleniu warstw, dolna — organiczna faze spu¬ szcza sie do destylatora, gdzie oddestylowuje sie z para wodna caly chlorobenzen. Po odpedzeniu rozpuszczalnika, stopiony kwas MCPA w tempe¬ raturze okolo 95°C spuszcza sie do beczek, pozo¬ stawiajac w chloratorze warstwe wodna. Otrzy- 4 muje sie 160 czesci wagowych wilgotnego tech¬ nicznego kwasu MCPA o zawartosci 115 czesci wa¬ gowych suchego technicznego kwasu MCPA, co stanowi ¦ 95% wydajnosci. Otrzymany produkt te- 5 chniczny zawiera 93% czystego kwasu MCPA.Przyklad II. 100 czesci wagowych masy po- kondensacyjnej, zawierajacej 25% soli sodowej MPA, chlorek sodu oraz kwas glikolowy, o pH okolo 10, chloruje sie wstepnie w temperaturze 10 85—90°C gazowym chlorem. Kiedy pH masy spad¬ nie do okolo 4 oraz zaczyna wydzielac sie miesza¬ nina kwasów MPA i MCPA, przerywa sie chloro¬ wanie i dodaje 18 czesci wagowych czterochloro- etanu oraz kwas solny do uzyskania pH miesza- 15 niny okolo 2. Po wymieszaniu calosci i oddzieleniu sie fazy organicznej od górnej warstwy solanko¬ wej, wilgotna faze organiczna spuszcza sie do dru¬ giego aparatu i przy tej samej temperaturze 85— —90°C chloruje az do wyczerpania sie wolnego )Q MPA. Mase pochloracyjna destyluje sie z para wodna, w celu usuniecia rozpuszczalnika organicz¬ nego. Po oddzieleniu fazy wodnej i wysuszeniu od- dzielonejgo produktu, otrzymuje sie 24,5 czesci wa¬ gowych technicznego kwasu MCPA o czystosci 92%, 25 co stanowi 94,5% wydajnosci.Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania kwasu 2-metylo-4-chloro- fenoksyoctowego (MCPA) polegajacy na chlorowa- 30 niu technicznego kwasu 2-metylofenoksyoctowego (MPA) w postaci uwodnionej i zasolonej .pasty, ogrzewaniu do stopienia w obecnosci rozpuszczal¬ nika organicznego z grupy chlorowanych weglo¬ wodorów, korzystnie czterochloroetanu, obnizaja- 35 cego temperature topnienia kwasu ponizej 105°C a nastepnie chlorowaniu otrzymanej mieszaniny dwóch faz cieklych lub oddzielonej warstwy orga¬ nicznej do pozadanej zawartosci chloru, w tem¬ peraturze powyzej 50°C wedlug patentu nr 100 642, 4o znamienny tym, ze do mieszaniny dodaje sie na kazda 1 czesc wagowa MPA co najmniej 0,1 czesci wagowych kwasu MCPA oraz od 0,5 do 1 czesci wagowych rozpuszczalnika.Bltk 378/82 95 egz. A4 Cena 45 zl PL

Claims (2)

1. Zastrzezenie patentowe 1. Sposób otrzymywania kwasu 2-metylo-4-chloro- fenoksyoctowego (MCPA) polegajacy na chlorowa- 30 niu technicznego kwasu
2. 2. -metylofenoksyoctowego (MPA) w postaci uwodnionej i zasolonej .pasty, ogrzewaniu do stopienia w obecnosci rozpuszczal¬ nika organicznego z grupy chlorowanych weglo¬ wodorów, korzystnie czterochloroetanu, obnizaja- 35 cego temperature topnienia kwasu ponizej 105°C a nastepnie chlorowaniu otrzymanej mieszaniny dwóch faz cieklych lub oddzielonej warstwy orga¬ nicznej do pozadanej zawartosci chloru, w tem¬ peraturze powyzej 50°C wedlug patentu nr 100 642, 4o znamienny tym, ze do mieszaniny dodaje sie na kazda 1 czesc wagowa MPA co najmniej 0,1 czesci wagowych kwasu MCPA oraz od 0,5 do 1 czesci wagowych rozpuszczalnika. Bltk 378/82 95 egz. A4 Cena 45 zl PL