PL113889B2 - Process for the preparation of novel n-/alpha-phosphonoalkyl-/-alpha-aminoalkanocarboxylic acids - Google Patents

Process for the preparation of novel n-/alpha-phosphonoalkyl-/-alpha-aminoalkanocarboxylic acids Download PDF

Info

Publication number
PL113889B2
PL113889B2 PL21579679A PL21579679A PL113889B2 PL 113889 B2 PL113889 B2 PL 113889B2 PL 21579679 A PL21579679 A PL 21579679A PL 21579679 A PL21579679 A PL 21579679A PL 113889 B2 PL113889 B2 PL 113889B2
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
phosphonoalkyl
hydrogen atoms
acid
new
weight
Prior art date
Application number
PL21579679A
Other languages
English (en)
Other versions
PL215796A2 (pl
Inventor
Miroslaw Soroka
Jerzy Zon
Original Assignee
Politechnika Wroclawska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Wroclawska filed Critical Politechnika Wroclawska
Priority to PL21579679A priority Critical patent/PL113889B2/pl
Publication of PL215796A2 publication Critical patent/PL215796A2/xx
Publication of PL113889B2 publication Critical patent/PL113889B2/pl

Links

Description

Przedmiotem wynalazkujest sposób wytwarzania no¬ wych kwasów N-(a'-fosfonoaIkilo-)-af-aminoalkanokar- boksylowych o wzorze ogólnym przedstawionym na ry¬ sunku, w którym R1 i R2 sajednakowe lub rózne i ozna¬ czaja atomy wodoru lub rodniki alkilowe,cykloalkilowe, .arylowe, zwlaszcza fenyl, wzglednie R11R2 tworza razem lancuch polimetylenowy o 2-7 atomachwegla, zasR3i R4 sa jednakowe lub rózne i oznaczaja atomy wodoru lub rodniki alkilowe, cykloalkilowe, aryIowe, zwlaszcza fe¬ nyl wzglednie R3 i R4 tworza razem lancuch polimetyle¬ nowy o 2-7 atomach wegla, przy czym R1, ft2, R3i R4nie oznaczajarównoczesnie atomów wodom.Kwasy te maja wlasnosci fitotoksyczne i nadaja sie do stosowania jako herbicydy. Na podstawie przeprowadzonych badan stwierdzono, ze zwiazki te wykazuja dobre lub srednie dzialanie fitotoksyczne wstosunkudo nastepujacych ros¬ lin dwulisciennych, a mianowicie gorczycy (Sinapsis al¬ ba), grochu (Pisum sativum), fasoli (Phaseolus vutgaris), ogórków (Cucumis sativus), mu(Lmum usstthassbnum), buraków-(Beta vulgaris), gryki (Agropyron repens), na¬ tomiast nie wykazuja dzialania fitotoksycznego w sto¬ sunku do nastepujacych roslin jednolisciennych, a mia¬ nowicie rajgrasu (Lotium spp.), owsa (Avena sativa)iku¬ kurydzy (Zea mays)i w zwiazkuz tym moga byc stosowa¬ ne jako herbicydy selektywne.Dotychczas nie jest znany sposób wytwarzania kwa¬ sów N-(a'-fosfonoalkilo-)-a-aminoalkanokarboksylo- wych o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku. fetota wynalazku polega na tym,ienoweN-(a'-dwual- kikyfosfonoalldlo-)-4x-aminoalkanonitrylelrydrolizuje se wodnym roztworem kwasu mineralnego, korzystnie kwasu solnego azdo calkowitegozakonczenia reakcji,po czym w dowolny znany sposób wydziela sie odpowiedni kwas N-(or'-fosfonoalkilo-)- wy, przy czym na 1 czesc wagowa N-(tt'-dwualkilofosfo- noalkik-)-a-aminoaHcanonitrylu stosuje sie 2-10 czesci wagowych wodnego roztworu kwasu mineralnego, ko¬ rzystnie kwasu solnego, a hydrolize prowadzi sie w tem¬ peraturze 4O-130°C.Alternatywnie nowe N-(a'-dwuaIkilofosfonoalkilo-)-a -aminoalkanonitryle hydrolizuje sie wodnym roztworem wodorotlenku sodowego lub potasowego azdo calkowi* tego zakonczenia reakcji, poczym w dowolny znany spo¬ sób wydziela sie odpowiedni kwas N-(a'-fosfonoalkilo-- -o-aminoalkanokarboksylpwy, przy czym na 1 czesc wa¬ gowa N-(a'-dwualkilofosfonoalkilo-)-df-aniinoalkanon- trylu stosuje sie 2-10czesci wagowych wodnegowodoro¬ tlenku sodowego lub potasowego, a hydrolize prowadzi sie w temperaturze 40-130*0 Wydzielanie prowadzi sie na drodze krystalizacji, wy¬ tracania lub kolumnowej chromatografii fonowymien- adnicza korzyscia techniczna-uzytkowa wynikaja¬ ca ze stosowania sposobu wytwarzania wedlug wynalaz¬ ku jest otrzymywanie nowych kwasów N-(a'-fbsfonoal- kito-)-<*-ammoafkaiiokarboksylowych z 65-85% wydaj¬ noscia.Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykla¬ dach wykonania.Przyklad L 22g (0,1 mola)nowego N-(-a-dwaety-3 113WJ 4 lofosfonoetylo-)-aminoacetonitrylu ogrzewa sie w tem¬ peraturze 110°C pod chlodnica zwrotna z 50ml stezone¬ go kwasu solnego przez 4 godziny, po czym odparowuje sie dosucha pod zmniejszonym cisnieniem z wrzacej lazni wodnej, w wyniku czego otrzymujesie surowy kwas N-(«' -fosfonoetylo-)-aminooctowy zanieczyszczony 30 pro¬ centami wagowymi chlorku amonowego. W razie potrze¬ by surowy kwas N-(or'-fosfonoetylo-)-aminooctowy o- czyszcza sie przez krystalizacje z metanolu i otrzymuje sie z wydajnoscia 75% 14 g. krystalicznego kwasu N-(a'4os- fonoetylo-)-aminooctowego, którego struktura zostala potwierdzona metodami, spektroskopowymi, analiza elementarna oraz oznaczeniem równowaznika neutrali¬ zacji. Dla wzoru C4H10NO5Pobliczono 16,9% P, 7,64% N i 91,56 RN, znaleziono 16,8% P, 7,85 N i 92 RN. Tempe¬ ratura topnienia 206-209°C (z rozkladem).Przyklad II. 29,6g (0,1 mola) nowego N-(a'-dwu- etylofosfonoetylo-)-fenyloaminoacetonitrylu ogrzewa sie w temperaturze 110°C pod chlodnica zwrotna z 75 ml stezonego kwasu solnegoprzez 4godziny, po czymodpa- rowuje sie do sucha pod zmniejszonym cisnieniem z wrzacej lazni wodnej, w wynikuczego otrzymuje sie suro¬ wy kwas N-(a'-fosfonoetylo-)-a-fenyloamiBooctowy za¬ nieczyszczony 25 procentami wagowymichlorku amono¬ wego. Surowy kwas N-(a'-fosfortoetylo-)-a-fenyloamino -octowy oczyszcza sie przez krystalizacje z wody i otrzymuje sie z wydajnoscia 85% 22 g krystalicznego kwasu N-( cr'-fosfonoetylo-)-a-fenyloaminooctowego, którego struktura zostala potwierdzona metodami spektroskopowymi, analiza elementarna oraz oznacze¬ niem równowaznika neutralizacji. Dla wzoru CioHuNOsP obliczono U£8%P, 5,41%N i 129,6RN, znaleziono 11,5%P, 5,6% N?i 132RN. Temperatura topnienia 187-192°C (z rozkladem).Przyklad III. Do roztworu 20g (0,5 mola) wodo¬ rotlenku sodowego w 40 ml wodyprzy intensywnym mie¬ szaniu dodaje sie 24,8g (0,1 mola)nowego N-(or'-dwuety- lofosfonoetylo-)-a-a minobutyronitrylu i prawie natych¬ miast rozpoczyna sie samorzutna reakcja, której towa¬ rzyszy ogrzewanie sie mieszaniny reakcyjnej i wydziele¬ nie amoniaku. Po zakonczeniu wydzielania amoniaku mieszanine reakcyjna ogrzewa sie jeszcze przez 4godziny w temperaturze- 100°C pod chlodnica zwrotna, po czym ochladza sie do temperatury pokojowej, zakwasza do pH=l-2 przez dedanie kwasu* solnego, a nastepnie odparowuje do sucha pod zmniejszonym cisnieniem z wrzacej lazni wodnej. Pozostalosc* ekstrahuje sie trzema porcjami po. 50 ml wrzacego metanolu odsaczajac za kazdym razem osad soli nieorgaaicapycfe, zgs ekstrakty metanolowe odparowuje sie do sucha pod zmniejszonym cisnieniem, W wyniku czego otrzymuje sie z wydajnoscia 65% 14g krystalicznego kwasu N-(a'-fosfonoetylo-)-cr- aminomaslowego, którego struWtura zostala potwier¬ dzona metodami spektroskopowymi, analiza elementar¬ na oraz oznaczeniem równowaznika neutralizacji. Dla wzoru ClHmNOsP obliczono 14,68% P, 6,63% N i 105,6 RN, znaleziono 14,04% P, 6,8% N i 107 RN. Tem¬ peratura topnienia 197-202°C (z rozkbdem).Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych kwasów N-(«'-fosfo- noalkilo-)-o-aminoalkanokarboksylowych o wzorze o- gólnym przedstawionym na rysunku, w którym R1 i R2sa jednakowe lub rózne i oznaczaja atomy wodoru lub rod¬ niki alkilowe, cykloalkilowe, arylowe zwlaszcza fenyl, wzglednie R1 i R2 tworza razem lancuch polimetylenowy o 2-7 atomach wegla, zas R3 i R4sajednakowelub rózne i oznaczaja atomy wodoru lub rodniki alkilowe, cyklo- alkilowe, arylowe zwlaszcza fenyl, wzglednie R3 i R4 tworza razem lancuch polimetylenowy o 2-7 atomach wegla, przy czym R1, R2, R3 i R4 nie oznaczaja równo¬ czesnie atomów wodoru, znamienny tym, ze noweN-(a'- dwualkilofosfonoalkilo-)-a-amtnoalkanonitryle hydro- lizuje sie wodnym roztworem kwasu mineralnego, korzy¬ stnie kwasu solnego az do calkowitego zakonczenia rea¬ kcji, po czym w dowolny znany sposób wydziela sie od¬ powiedni kwas N-(a'-fosfonoalkilo-)-a-aminoalkano- karboksylowy, przy czym na 1 czesc wagowa N-(or'-dwu- alkilofosfonoalkilo-)-a-aminoalkanonkrylu stosuje sie 2-10 czesci wagowe wodnego roztworu kwasu mineral¬ nego, korzystnie kwasu solnego, ahydrolize prowadzi sie w temperaturze 40-130°C. 2. Sposób wytwarzania nowych kwasów N-(a'-fosfo- noalkilo-)-a-aminoalkanokarboksylowych o wzorze od¬ górnym przedstawionym na rysunku, w którym R1 i R2sa jednakowe lub rózne i oznaczaja atomy wodoru lub rod¬ niki alkilowe, cykloalkilowe, arylowe, zwlaszcza fenyl, wzglednie R' i R2 tworza razem lancuch polimetylenowy o 2-7 atomach wegla, za£R3i R4sajednakowelub rózne i oznaczaja atomy wodoru lub rodniki alkilowe, cykloal¬ kilowe, arylowe zwlaszczafenyl, wzglednie R3 i R4tworza razem lancuch polimetylenowy o 2-7 atomach wegla, przy czym R1, R2, R3 i R4 nieoznaczaja równoczesnie ato¬ mów wodoru, mmkmy tyn, ze nowe N-(«'-dwualkik fosfonoalkilo-)-at-aminoalkanonitryle hydrolizuje sie wodnym roztworem wodorotlenku sodowego* kib-pota- sówego az do calkowitego zakonczenia reakcji, po czym w dowolny znany sposób wydziela sie odpowiedni kwas N-(a'-fosfonoalkilo-- a - aminoalkanokarboksylowy, przy czym na 1 czesc wagowa N-(a'-dwualkilofosfono- alkilo-)-a'-aminoaIkanonitry*i stosuje sie 2-10 czesci wagowe wodnego roztworu Wodorotlenkusodowego lub potasowego, a hydrolize prowadzi sie w temperaturze 40-13CFC.113889 O H(k» /P HO R \ I -CH R R I -C- R4 PL

Claims (2)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych kwasów N-(«'-fosfo- noalkilo-)-o-aminoalkanokarboksylowych o wzorze o- gólnym przedstawionym na rysunku, w którym R1 i R2sa jednakowe lub rózne i oznaczaja atomy wodoru lub rod¬ niki alkilowe, cykloalkilowe, arylowe zwlaszcza fenyl, wzglednie R1 i R2 tworza razem lancuch polimetylenowy o 2-7 atomach wegla, zas R3 i R4sajednakowelub rózne i oznaczaja atomy wodoru lub rodniki alkilowe, cyklo- alkilowe, arylowe zwlaszcza fenyl, wzglednie R3 i R4 tworza razem lancuch polimetylenowy o 2-7 atomach wegla, przy czym R1, R2, R3 i R4 nie oznaczaja równo¬ czesnie atomów wodoru, znamienny tym, ze noweN-(a'- dwualkilofosfonoalkilo-)-a-amtnoalkanonitryle hydro- lizuje sie wodnym roztworem kwasu mineralnego, korzy¬ stnie kwasu solnego az do calkowitego zakonczenia rea¬ kcji, po czym w dowolny znany sposób wydziela sie od¬ powiedni kwas N-(a'-fosfonoalkilo-)-a-aminoalkano- karboksylowy, przy czym na 1 czesc wagowa N-(or'-dwu- alkilofosfonoalkilo-)-a-aminoalkanonkrylu stosuje sie 2-10 czesci wagowe wodnego roztworu kwasu mineral¬ nego, korzystnie kwasu solnego, ahydrolize prowadzi sie w temperaturze 40-130°C.
  2. 2. Sposób wytwarzania nowych kwasów N-(a'-fosfo- noalkilo-)-a-aminoalkanokarboksylowych o wzorze od¬ górnym przedstawionym na rysunku, w którym R1 i R2sa jednakowe lub rózne i oznaczaja atomy wodoru lub rod¬ niki alkilowe, cykloalkilowe, arylowe, zwlaszcza fenyl, wzglednie R' i R2 tworza razem lancuch polimetylenowy o 2-7 atomach wegla, za£R3i R4sajednakowelub rózne i oznaczaja atomy wodoru lub rodniki alkilowe, cykloal¬ kilowe, arylowe zwlaszczafenyl, wzglednie R3 i R4tworza razem lancuch polimetylenowy o 2-7 atomach wegla, przy czym R1, R2, R3 i R4 nieoznaczaja równoczesnie ato¬ mów wodoru, mmkmy tyn, ze nowe N-(«'-dwualkik fosfonoalkilo-)-at-aminoalkanonitryle hydrolizuje sie wodnym roztworem wodorotlenku sodowego* kib-pota- sówego az do calkowitego zakonczenia reakcji, po czym w dowolny znany sposób wydziela sie odpowiedni kwas N-(a'-fosfonoalkilo-- a - aminoalkanokarboksylowy, przy czym na 1 czesc wagowa N-(a'-dwualkilofosfono- alkilo-)-a'-aminoaIkanonitry*i stosuje sie 2-10 czesci wagowe wodnego roztworu Wodorotlenkusodowego lub potasowego, a hydrolize prowadzi sie w temperaturze 40-13CFC.113889 O H(k» /P HO R \ I -CH R R I -C- R4 PL
PL21579679A 1979-05-23 1979-05-23 Process for the preparation of novel n-/alpha-phosphonoalkyl-/-alpha-aminoalkanocarboxylic acids PL113889B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL21579679A PL113889B2 (en) 1979-05-23 1979-05-23 Process for the preparation of novel n-/alpha-phosphonoalkyl-/-alpha-aminoalkanocarboxylic acids

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL21579679A PL113889B2 (en) 1979-05-23 1979-05-23 Process for the preparation of novel n-/alpha-phosphonoalkyl-/-alpha-aminoalkanocarboxylic acids

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL215796A2 PL215796A2 (pl) 1980-06-02
PL113889B2 true PL113889B2 (en) 1981-01-31

Family

ID=19996422

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL21579679A PL113889B2 (en) 1979-05-23 1979-05-23 Process for the preparation of novel n-/alpha-phosphonoalkyl-/-alpha-aminoalkanocarboxylic acids

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL113889B2 (pl)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1385379A4 (en) * 2001-03-29 2004-06-23 Nufarm Australia Ltd INSECTICIDE AND METHOD FOR CONTROLLING INSECTS

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1385379A4 (en) * 2001-03-29 2004-06-23 Nufarm Australia Ltd INSECTICIDE AND METHOD FOR CONTROLLING INSECTS

Also Published As

Publication number Publication date
PL215796A2 (pl) 1980-06-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5107032A (en) Process for the preparation of o-phthalaldehydes
PL169407B1 (pl) Sposób wytwarzania nowych sulfonylomoczników PL PL
US3014063A (en) 3-amino-2, 5-dichlorobenzoates
PL88699B1 (pl)
EP0052200A1 (de) Cyclische Acetale von N-Acylglutaminsäure-gamma-semialdehyden, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung
PL113889B2 (en) Process for the preparation of novel n-/alpha-phosphonoalkyl-/-alpha-aminoalkanocarboxylic acids
US2450386A (en) Manufacture of compounds containing amidine groups
CA1339749C (en) Process for the preparation of n-phosphonomethylglycine
US4670558A (en) Aminoalkylmelamines
US4035365A (en) Triazinediones
US4447367A (en) Phosphonoformaldehyde, a process for its preparation and its use as an intermediate product for the preparation of medicaments
US4830788A (en) Process for preparation of substituted-aminomethylphosphonic acids
JP3795077B2 (ja) ホスホン酸誘導体の製造方法
US3461135A (en) Phthalimido-substituted perfluoroaromatic compounds
US2948725A (en) Flow sheet-process
US5041631A (en) Process for the preparation of 2-alkylamino-4-aminobenzenesulfonic acids
PL114535B1 (en) Process for preparing nitroalkanol derivatives
US2719174A (en) Method of preparation of tetraalkylguanylureas
US2484606A (en) 2-sulfanilamido-pyrimidines having an acetal substituent in the pyrimidine nucleus
GB1570094A (en) Substituted tetrazole-5-thiols
US2559546A (en) 3-pyridoxy-alkanoic acid compounds
US3105082A (en) Synthesis of amino acids
SU271410A1 (ru) Способ получения 1-амидин-3-(замещенный фенил)-карбамида
US3185733A (en) Amine salts of trimetaphosphimic acid
KR810000802B1 (ko) 4-벤조일피라졸 유도체 및 그의 금속염의 제조방법