Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania no¬ wych barwników reaktywnych disazowych o ogólnym wzorze 1, w którym B oznacza wiazanie bezposrednie, rodnik alkilenowy, fenylenowy, naftylenowy, dwucykliczny 2 grupy benzenu lub dwurodnik o ogólnym wzorze 2, y/ którym Z oznacza atom tlenu, siarki lub grupe -SO2-, -NH-, -CH2-, -CH2CH2-, -CH = CH-, -O-CH2-CH2-O-, -NHCO-, NHCONH-, Q i Q* oznaczaja niezaleznie od .siebie atomy wodoru lub grupy sulfonowe, a A oznacza reszte barwnika monoazowego o ogólnym wzorze 3, w któ¬ rym F oznacza rodnik benzenowy lub naftalenowy za¬ wierajacy co najmniej jedna grupe sulfonowa, X oznacza atom wodoru, grupe cyjanowa lub aminokarbonylowa, Y oznacza atom wodoru, grupe metylowa lub fenylowa, przeznaczonych do barwienia i druku wyrobów z wlókien celulozowych na kolor zólty.Sposobem wedlug wynalazku barwniki o ogólnym wzorze X w którym symbole maja. wyzej podane znaczenia otrzy¬ muje sie Aa drodze kondensacji w srodowisku wodnym lub wodno-rozpuszczalnikowym 2 moli barwnika dwuchloro- triazynowego o ogólnym wzorze 4, w którym symbole F, X i Y maja wyzej podane znaczenia z 1 molem dwuaminy o wzorze H2N-B-NH2, w którym B ma wyzej podane znaczenie, przy czym do wytwarzania barwników O ogol¬ onym wzorze 4 stosuje sie jako skladniki/bierne pochodne pirydonu-6 o Ogólnym wzorze 5, w którym symbole X i Y maja wyzej podane znaczenia, otrzymane przez alka¬ liczna hydrolize oksazolopirydonów o ogólnym wzorze 6, w którym symbole X i Y maja wyzej podane znaczenia.Barwniki o ogólnym wzorze 4, w którym F, X i Y maja 10 15 20 25 30 wyzej podane znaczenia mozna otrzymac na drodze kon¬ densacji 1 mola chlorku cyjanuru z 1 molem dwuaminy H2N-F-NH2, dwuazowanie i sprzeganie z pochodnymi pirydonu-6, o ogólnym wzorze 5, albo przez kondensacje 1 mola chlorku cyjanuru z 1 molem barwnika monoazo¬ wego o ogólnym wzorze 7, w którym symbole F, X i Y maja wyzej podane znaczenia, przez dwuazowanie amior Acylo-NH-F-NH2, sprzeganie z pirydonami o wzorze 5' i kwasna hydrolize, przy czym pirydony o wzorze ogólnym 5, otrzymuje sie przez alkaliczna hydrolize zwiazków o ogól¬ nym wzorze 6 i stosuje sie je jako skladniki bierne po lub bez wydzielania ze srodowiska reakcji.Barwniki reaktywne disazowe przedstawione ogólnym wzorem 1, mozna takze otrzymac przez kondensacje 1 mola barwnika dwuchlorotriazynowego o ogólnym wzorze 4 z 1 molem dwuaminy o wzorze H2N-B-NH2 i wytworzone zwiazki o ogólnym wzorze 8, w którym symbole X, Y, F i B maja wyzej podane znaczenia, poddaje sie kondensacji z 1 molem barwnika o ogólnym wzorze 4, albo 1 mol barw¬ nika monochlorotriazynowego o ogólnym wzorze 8, pod¬ daje sie kondensacji z 1 molem chlorku cyjanuru, a na¬ stepnie z 1 molem barwnika aminoazowego o ogólnym wzorze 7.Jako dwuaminy o wzorze H2N-B-NH2 stosuje sie etyle- nodwuamine, 1,3-propylenodwuamine, /?-hydroksyetyloety- lenodwuamine, szesciometylenodwuamine, m- i p-fenyleno- dwuamine, kwas l,3-dwuaminobenzeno-4-sulfonowy i -4,6- -dwusulfonowy, kwas l,4-dwuaminobenzeno-2-sulfonowy i -2,5-dwusulfonowy, kwas 4,4'-dwuaminostilbeno-2,2'- -dwusulfonowy, 4,4'- lub 3,3'-dwuaminodwufenylomocz- 112 794112 794 3 nik, kwas 4,4'-dwuaminodwufenylomoczniko-2,2'- i -3,3'- -dwusulfonowy, benzydyna, kwas benzydyno-2,2'-dwusul- fonowy, tolidyna, kwas tolidyno-2,2'-dwusulfonowy, 4,4'- -dwuaminodwufenylocykloheksan, 4,4'-dwuaminodwufenylo- melan, kwas 4,4'-dwuaminodwufenylometano-3,3'-dwusul- fonowy, kwas 4,4'-dwuaminodwufenylometano-2,2'-dwu- sulfonowy, 4,4/-dwuaminodwufenylosiarczek, 4,4'-dwuami- nodwufenylo-3,3'-dwusulfosiarczek, 4,4'-dwuaminodwufe- nylosulfon, kwas 4 4'-dwuaminodwufenyloamino-2-sulfo- nowy 4 ^dwuaminodwufenyloamina 4,4'-dwuaminodWu- fenylo^^-dwusulfosulfon, 4,4'-dwuamino-2-sulfodwufe- nylosiarczek, 4,4'-dwuaminodwufenyloeter, 4,4/-dwuami- noTa^^dwjujsulfodwufen^lpeter, hydrazyna, piperydyna, 2,- 6-awuammonaftalen, kw^s 2,6-dwuaminonaftaleno-1,5- i 4,8-dwusulfonowy, iTwas, l,5*-dwuaminonaftaleno-3,7-dwu^ sulfonowy. ; Jako-dwuaminy p wzorze H2N-F-NH2 stosowane do wytwarzania^wiazig^a ogólnych wzorach 4, 7 i 8 stosuje sie kwas l,3-dwuaminobenzetfo-4-sulfonowy, kwas 1,3- -dwuaminobenzeno-4,6-dwusulfonowy, kwas 1,4-dwuami- nobenzeno-2-sulfonowy, kwas l,4-dwuaminobenzeno-2,5- -dwusulfonowy, kwas 2,6-dwuaminonaftaleno-l,5- i -4,8^ -dwusulfonowy.Hydrolize pochodnych oksazolopirydonu-6 o wzorze ogólnym 6, korzystnie prowadzi sie w srodowisku wodnym w podwyzszonej temperaturze, przy uzyciu wodorotlenku sodowego, potasowego lub litowego.Z uwagi na znaczna rozpuszczalnosc w wodzie powsta¬ lych w wyniku hydrolizy 1- (/?-hydroksyetylo)-pirydonów-6 o ogólnym wzorze 5, korzystnym jest stosowanie wytwo¬ rzonych skladników biernych bez wydzielania ich ze sro¬ dowiska reakcji.Jako pochodne óksazólopirydonu-6 o ogólnym wzorze 6, stosowane do wytwarzania skladników biernych przed¬ stawionych ogólnym wzorem 5 korzystnie stosuje sie 4,5-dwuhydrooksazolo-(2,3-a)-4-metylo-5-aminokarbonylo- pirydon-6, 4,5-dwuhydrooksazolo-(2,3-a)-4-fenyló-5-cyja- np- lub 5-aminokarbonylopirydon-6, 4,5-dwuhydrooksa¬ zolo- (2,3-a)-5-cyjano- lub -5-aminokarbonylopirydon-6.Sposób Wedlug wynalazku ilustruja nie ograniczajac jego zakresu nizej podane przyklady, w których czesci i pro¬ centy oznaczaja czesci i procenty wagowe, a stopnie tem- feetg&iry podano w stopniach Celsjusza: • Przyklad I. 13,4czescikwasu l,3^fenylenodwuamino- -4,6^dwu$ulfonowego rozpuszcza sie w 200 czesciach wody i 4 gaciach wodorotlenku sodowego. Otrzymany roztwór dodaje sie szybko do zawiesiny 9,25 czesci chlorku cyjanuru w 100 czesciach wody, 100 czesciach lodu, 0,1 czesciach Nekalu BX i miesza w ciagu 1—2 godzin w temperaturze 0—5° utrzymujac wartosc pH okolo 5. Po zakonczeniu iierwszorzedowej kondensacji dodaje sie 15 czesci 30% kwasu solnego i 25 czesci objetosciowych 2n roztworu azotynu sodowego. Otrzymany zwiazek dwuazoniowy wprowadza ,sie do skladnika biernego przygotowanego w nastepujacy "sposób: Do 200 czesci wody dodaje sie 9,7 czesci 4,5-dwuhydrooksazolo- (2,3-a)-4-metylo-5-aminokar- bonylopirydonu-6, 4 czesci wodorotlenku sodowego w po¬ staci 40 % roztworu i ogrzewa w temperaturze 50—55 ° w czasie 2—3 godzin. Otrzymany roztwór 1- (^hydroksy- etylo (-3-aminokarbonylo-4-metylo-6-hydróksypirydonu-2 schladza sie do temperatury 0—5 ° i sprzega z wyzej otrzyj manym zwiazkiem dwuazoniowym. Reakcje sprzegania prowadzi sie w temperaturze 0—5 ° przy wartosci pH okolo 7 przez stopniowe dodawanie 10 % roztworu weglanu sodo¬ wego. Po zakonczeniu sprzegania do otrzymanego roztworu 15. 26 dodaje sie roztwór 9,25 czesci kwasu 4,4/-dwuaminostil- beno-2,2'-dwusulfonowego w 200 czesciach wody o war¬ tosci pH 7,0 i miesza w temperaturze 35—40° w ciagu 2—3 godzin, utrzymujac wartosc pH"6—7 dodajac weglanu 5 sodowego. Otrzymany barwnik disazowy wysala sie chlor¬ kiem sodowym, odsacza i suszy. Stosujac barwnik do barwienia bawelny i jedwabiu wiskozowego uzyskuje sie zywy zielonkawo-zólty kolor, a wybarwienia charaktery¬ zuja sie doskonala odpornoscia na pranie i swiatlo.Przyklad II. Do roztworu 17,7 czesci soli dwusodo- wej 5-acetyloaminO'2,4-dwusulfoaniliny i 3,5 czesci azo¬ tynu sodowego w 300 czesciach wody, o temperaturze 0—5°, dodaje sie 10 czesci 30% kwasu solnego i miesza w ciagu 1 godziny. Nadmiar kwasu azotawego usuwa sie przez dodanie kwasu amidosulfonowego, po czym miesza¬ nine dodaje sie do zimnego roztworu 1- (#-hydroksyetylo)-2- -hydroksy-4-metylo-5-aminokarbonylopirydonu-6 wytwo¬ rzonego przez hydrolize 9,7 czesci 4,5-dwuhydrooksa- zolu- (2,3-a)-4-metylo-5-aminokarbonylopirydonu-6 sposo¬ bem opisanym w przykladzie I. Sprzeganie prowadzi sie w temperaturze 0—5 ° w srodowisku o wartosci pH okolo 7.Po zakonczeniu reakcji sprzegania, mieszanine zakwasza sie stezonym kwasem ^solnym do uzyskania 2n roztworu i ogrzewa w temperaturze wrzenia 0,5—1 godziny, po- *5 czym schladza sie i odsacza wytracony osad barwnika aminoazowego. Otrzymana paste ponownie rozpuszcza sie w 200 czesciach wody przez dodanie weglanu sodowego da wartosci pH 6—7, po czym otrzymany roztwór wkrapla sie do zawiesiny 8,5 czesci chlorku cyjanuru w 200 czesciach 30 wody, 100 czesciach lodu, 50 czesciach acetonu i miesza w temperaturze 0—5° w ciagu 2—3 godzin, utrzymujac wartosc pH 6—7, za pomoca weglanu sodowego. Po za¬ konczeniu kondensacji barwnik klaruje sie z weglem ak¬ tywnym i do otrzymanego roztworu barwnika dwuchloro- 35 triazynpwego dodaje sie roztwór 9,25 czesci kwasu 4,4'- -dwuaminpstilbeno-2,2^dwusulfonowego w 200 czesciach wody Q wartosci pH 7—0 i miesza w temperaturze 35—40° w ciagu 2—3 godzin, utrzymujac wartosc pH 6—7, dodajacr weglanu sodowego. Otrzymany barwnik disazowy wysaUt 40 sie chlorkiem sodowym i suszy. Otrzymuje sie barwnik: o wlasnosciach jak opisano w przykladzie I.Dalsze przyklady barwników otrzymywanych wedlug wyzej.podanego sposobu podano w tabeli 1. Barwniki te 45 wytwarzano przez kondensacje chlorku cyjanuru z dwu- amina wymieniona w kolumnie 2, zdwuazowanie wytwo¬ rzonego produktu, sprzeganie ze skladnikiem biernym wytworzonym przez alkaliczna hydrolize oksazolopirydo- nów wymienionych w kolumnie 3 i nastepna kondensacje £0 otrzymanego barwnika dwuehlorotriazynowego z dwu- amina wymieniona w kolumnie 4. Otrzymane barwniki barwia wlókna celulozowe na kolor wymieniony w kolum¬ nie 5. 55 P r z y klad LIX. Mieszanine 18,5 czesci kwasu 6-acety- loamino-2-aminonaftaleno-4,8-dwusulfonowego i 16,5 czesci stezonego kwasu solnego w 250 czesciach' wody o tem¬ peraturze 0—5° dwuazuje sie przez dodanie 26 czesci 2n roztworu azotynu sodowego. Maly nadmiar kwasu azota- 6o wego usuwa sie przez dodanie kwasu amidosulfonowega i zawiesine zwiazku dwuazowego dodaje sie do roztworu skladnika biernego wytworzonego przez alkaliczna hy¬ drolize 9,7 czesci 4,5-dwuhydrooksazolo-(2,3-a)-4-metyIo- -5-aminokarbonylopirydonu-G sposobem opisanym w przy- 55 kladzieI. -112 794 Tabela 1 Przyklad Dwuamina Oksazolopirydon-6 Dwuamina Kolor III IV V VI VII VIII IX X XI XII XIII XIV XV XVI XVII XVIII XIX XX XXI XXII XXIII XXIV xxv XXVI XXVII XXVIII XXIX kwas 1,3-dwuaminoben- zeno-4,6-dwusulfonowy kwas 1,3-dwuaminoben- zeno-4,6-dwusulfonowy kwas 1,3-dwuaminoben- zeno-4,6-dwusulfonowy kwas 1,3-dwuamino-ben- zeno-4,6-dwusulfonowy kwas 1,3-dwuamino- -benzeno-4-sulfonowy kwas 1,3-dwuamino- benzeno-4-sulfonowy kwas 1,4-fenylenodwu- amino-2-sulfonowy 4',5-dwuhydroksazolo- - (2,3-a)-4-metylo-5- -aminokarbonylopiry- don-6 4,5-dwuhydroksazolo- - (2,3-a)-4-metylo-5- -aminokarbonylopiry- don-6 4,5-dwuhydrooksazelo- - (2,3-a)-4-metylo-5- -aminokarbonylopiry- don-6 4,5-dwuhydreoksazolo- (2,3-a)-4-metylo-5- -aminokarbony 1opiry- don-6 4,5-dwuhydrooksazolo- - (2,3-a)-4-metylo-5- -cyjanopirydon-6 4,5-dwuhydrooksazolo- - (2,3-a)-4-metylo-5- -cyjanopirydon-6 kwas 4,4/-dwuamino- dwufenylomoczniko- -2,2 '-dwusulfonowy kwas benzydyno-2,2'- -dwusulfonowy kwas 4,4/-dwuamino- dwufenyloamino-2-sul- fonowy kwas 4,4/-dwuamino- dwufenoksyetano-2,2/- -dwusulfonowy kwas 4,4/-dwuaminodwu- fenylosulfonamido-2 '- rsulfonowy etylenodwuamina 1,3-propylenodwuamina hydrazyna /?-hydroksyetyloetyleno- dwuamina piperazyna m-fenylenodwuamina p-fenylenodwuamina benzydyna 4,4,-dwuaminodwufe- nylometyn 4,4r-dwuaminodwufe- nylomocznik 3,3 '-dwuaminodwufe- nylomocznik 4,4/~dwuaminodwufe- nyloeter 4,4,-dwuaminodwufe- nylosulfon kwas 1,3-fenylenodwu- amino-4-sulfonowy kwas 1,4-fenylenodwu- amino-2-sulfonowy kwas 1,3-fenylenodwu- amino-4,6-dwusulfonowy kwas 2,6-dwuamino- naftaleno-4,8-dwusul- fonowy kwas 1,5-dwuamino- naftaleno-3,7-dwusul- fonowy kwas 4,4/-dwuaminostil- beno-2,2/-dwusulfonowy kwas 1,3-fenyleno-dwu- amino-4-sulfonowy zielonkawo-zólty zielonkawo-zólty zielonkawo-zólty zielonkawo-zólty zólty czerwono-zólty czerwono-zólty112 794 7 8 e.d. tabeli 1 1 1 xxx XXXI XXXII .XXXIII XXXIV xxxv XXXVI lxxxvii XXXVIII XXXIX XL XLI XLII .XLIII XLIV XLV XLVI XLVII XLVIII XLIX L ' LI LII LIII LIV 1 2 i ? 1 »» kwas 1,3-dwuamino- benzeno-4-sulfonowy kwas 1,3-dwuaminoben- zeno-4-sulfonowy " » » kwas 1,4-dwuaminoben- zeno-2-sulfonowy »» » kwas 1,4-dwuaminoben- zeno-2-sulfcmowy kwas 1,4-dwuaminoben- zeno-2,5-dwusulfonowy »» » » kwas 1,4-dwuamino- benzeno-2,5-dwusul- fonowy kwas 1,3-dwuaminoben- zeno-4,6-dwusulfonowy » " " 1 »» l kwas 1,3-dwuamino- benzeno-4,6~dwusulfo- nowy " 1 »» l 1 3 1 " 1 ii 4,5-dwuhydrooksazolo- - (2,3-a)-4-metylo-5- -aminokarbonylopiry- don-6 4,5-dwuhydrooksazolo- -(2,3-a)-4-metylo-5- -aminokarbonylopiry- don-6 • " ' " » »» »» 4,5-dwuhydrooksazolo- -(2,3-a)-4-metylo-5- -aminokarbonylopiry- don-6 » » " »» » 4,5-dwuhydrooksazolo- -(2,3-a)-4-metylo-5- -cyjanopirydon-6 4,5-dwuhydrooksazolo- -(2,3-a)-4-fenylo-5- -aminokarbonylopiry- don-6 »» " » 4,5-dwuhydrooksazolo- - (2,3-a)-5-aminokarbo- nylopirydon-6 4,5-dwuhydrooksazolo- - (2,3-a)-5-cyjanopiry- don-6 N 4,5-dwuhydrooksazolo- - (2,3-a)-4-metylopiry- don-6 a 1 1 * kwas 4,4/-dwuamino- stilbeno-2,2,-dwusul- fonowy kwas 1,3-fenylenodwu- amino-4-sulfonowy kwas 4,4/-dwuamino- stilbeno-2,2,-dwusulfo- nowy kwas 4,4/-dwuaminodwu- fenyloamino-2-sulfonowy kwas 2,6-dwuamino- tolueno-4-sulfonowy etylenodwuamina kwas 1,3-fenylenodwu- amino-4-sulfonowy kwas 1,3-fenylenodwu- amino-4-sulfonowy 2,2r-dwusulfobenzydyna kwas 4,4,-dwuaminodwu- fenylosulfonamido-2'- -sulfonowy kwas 4,4,-dwuaminodwu- fenylomoczniko-2,2'- -dwusulfonowy etylenodwuamina p-fenylenodwuamina kwas 4,4'-dwuaminostil- beno-2,2r-dwusulfonowy 4,4,-dwuaminodwufe- nylomocznik kwas 1,3-fenylenodwu- amino-4-sulfonowy kwas 1,3-fenylenodwu- amino-4-sulfonowy m-fenylenodwuamina szesciometylenodwu- amina kwas 1,3-fenylenodwu- amino-4-sulfonowy kwas 4,4,-dwuaminostil- beno-2,2'-dwusulfonowy " 1 kwas 4,4,-dwuaminostil- beno-2,2'-dwusulfonowy " 1 kwas 1,3-fenylenodwu- 1 amino-4-sulfonowy J 1 3 " 1 " zólty r zólty » I »» j " 1 czerwono-zólty j " 1 " 1 czerwono-zólty j " a » j l» i " 1 n czerwono-zólty j zielono-zólty j . j* j j " ] »» 1 zólty 1 zielono-zólty »f 1na m 10 e.d. t abeli 1 1 l LV LVI LVII LVIII 1 ^ j »» j kwas 1,3-dwuaminoben- zeno-4,6-dwusulfonowy 1 3, 4,5-dwuhydrooksazolo- -(2,3-a)-4-metylo-5- -aminokarbonylopiry- don-6 » ». 4,5-dwuhydrooksazolo- - (2,3-a)-4-metylo-5- -aminokarbonylopiry- don-6 4 4,4'-dwuaminodwufe- nylosiarczek^ 4,4'-dwuaminodwufeny- lo-3 '3'-dwusulfosiarczek 4,4'-dwuaminodwufeny- locykloheksanon kwas 4,4'-dwuaminodwu- fenyloetano-2,2'-dwu- sulfonowy 5 " " " zielono-zólty Sprzeganie prowadzi sie w temperaturze 0—5° przy wartosci pH 7,0. Otrzymany zwiazek monoazowy odsacza 2o sie i suszy w temperaturze 40° pod zmniejszonym cisnie¬ niem. 34,8 czesci zwiazku azowego, otrzymanego wyzej, miesza sie z 1100 czesciami wody i pod chlodnica zwrotna ogrzewa do temperatury wrzenia, po czym do mieszaniny dodaje sie 250 czesci stezonego kwasu solnego i ogrzewa 25 w temperaturze wrzenia w ciagu 45 minut. Mieszanine oziebia sie do temperatury 10°, nastepnie wytracony zwiazek aminoazowy odsacza sie, przemywa 250 czesciami wody i suszy. Do roztworu 21,6 czesci zwiazku amino- azowego otrzymanego wyzej, rozpuszczonego w 600 czes- 30 ciach wody o temperaturze 0° i o wartosci pH 7,0, dodaje sie roztwór 7,4 czesci chlorku cyjanuru w 80 czesciach acetonu i prowadzi kondensacje utrzymujac wartosc pH 5—7, przez wkraplanie 4% roztworu wodorotlenku sodo¬ wego. Miesza okolo 1 godziny do zaniku wolnych grup 35 aminowych. Do wytworzonego barwnika dwuchlorotria- zynowego dodaje sie roztwór 8,3 czesci soli dwusodowej kwasu 4,4'-dwuaminostilbeno-2,2'-dwusulfonowego w 100 czesciach wody. Mieszanine reakcyjna ogrzewa sie w tem¬ peraturze 40—45° w czasie 5 godzin, utrzymujac wartosc 40 pH 7—7,5, przez stopniowe wkraplanie 10% roztworu weglanu sodowego. Po zakonczeniu reakcji, barwnik wy- sala sie chlorkiem sodowym, odsacza- i suszy. Otrzymany barwnik reaktywny disazowy, barwi wlókno celulozowe z kapieli alkalicznej na kolor pomaranczowy o doskonalej odpornosci na pranie i dzialanie swiatla.Przyklad LX. 5,36 czesci kwasu 1,3-dwuaminobenze- no-4,6-dwusulfonowego rozpuszcza sie w 25 czesciach wody i neutralizuje wodorotlenkiem sodowym do ostyg¬ niecia i wartosci pH okolo 5. Otrzymany roztwór wlewa sie szybko do zawiesiny 3,9 czesci chlorku cyjanuru w 15 czesciach wody, 30 czesciach lodu, 0,05 czesciach Nekalu BX i miesza okolo 2 godzin utrzymujac wartosc pH 3,5—4,0 przez stopniowe dodawanie weglanu sodowego. Po zakon¬ czeniu pierwszorzedowej kondensacji dodaje sie 6 czesci 30% roztworu kwasu solnego i dwuazuje dodajac roztwór zawierajacy 1,4 czesci azotynu sodowego. Miesza okolo 1 godziny, usuwa nadmiar kwasu azotawego przez dodanie kwasu amidosulfonowego. 60 Otrzymana zawiesine zwiazku dwuazoniowego wprowa" dza sie do skladnika biernego przygotowanego w nastepu- jacy sposób: Do 50 czesci wody dodaje sie 3,9 czesci 4,5_ -dwuhydrooksazolo-(2,3-a)-4-metylo-5-aminokarbonylopi- rydonu-6 1,1 czesci wodorotlenku sodowego i ogrzewa 65 45 50 55 w temperaturze 50—55° w czasie 2—3 godzin, schladza do temperatury 0—5°.Reakcje sprzegania prowadzi sie przy wartosci pH okolo 7.Do otrzymanego barwnika dwuchlorotriazynowego dodaje sie roztwór 4,2 czesci soli sodowej kwasu 1,3-dwuamino- benzeno-4-sulfonowego i ogrzewa do temperatury 35— —40° utrzymujac wartosc pH 7,0—7,2 przez stopniowe dodawanie roztworu weglanu sodowego. Po zakonczeniu reakcji kondensacji barwnik wysala sie chlorkiem potaso¬ wym i saczy. Otrzymana paste barwnika rozpuszcza sie w 400 czesciach wody i dodaje sie roztwór 13,0 czesci soli dwusodowej barwnika dwuchlorotriazynowego w 150 czesciach wody, otrzymanego jak opisano w pierwszej czesci tego przykladu. Mieszanine podgrzewa sie do tem¬ peratury 40—50° i miesza do zaniku barwnika dwuchloro¬ triazynowego utrzymujac wartosc pH 7,0—7,5 przez stop¬ niowe wprowadzanie roztworu weglanu sodowego. Po zakonczeniu kondensacji roztwór filtruje sie z weglem ktywnym i wysala barwnik chlorkiem potasowym, filtruje a suszy. i Wytworzony barwnik, barwi wyroby z wlókien celulozo¬ wych na kolor zielonkawo-zólty o doskonalej odpornosci na swiatlo i czynniki mokre.Przyklad LXI. 18,1 czesci soli trójpotasowej barwni¬ ka aminomonochlorotriazynowego otrzymanego sposobem opisanym w pierwszej czesci przykladu LX, przez pierw- szorzedowa kondensacje chlorku cyjanuru z kwasem 1,3- -dwuaminobenzeno-4,6-dwusulfonowym, dwuazowanie, sprzeganie z l-/?-hydroksyetylo-2-hydroksy-4-metyio-5-ami- nokarbonylopirydonen6 i drugorzedowa kondensacje z kwasem l,3-dwuaminobenzeno-4-sulfonowym, rozpuszcza sie w 400 czesciach wody i wprowadza do zawiesiny 3,7 czesci chlorku cyjanuru w 10 czesciach wody i 50 czesciach lodu. Kondensacje prowadzi sie w temperaturze 0—5 ° przy wartosci pH = 7 do zaniku wolnej grupy aminowej. Po zakonczeniu kondensacji do mieszaniny reakcyjnej dodaje sie roztwór 10,42 czesci soli dwusodowej barwnika amino- azowego w 100 czesciach wody, wytworzonego jak opisano w pierwszej czesci przykladu II. Mieszanine podgrzewa sie do temperatury 40—50° i miesza do zaniku barwnika aminoazowego, utrzymujac wartosc pH 7,0—7,5 przez stopniowe wprowadzanie roztworu weglanu sodowego.Po zakonczeniu kondensacji roztwór filtruje sie z weglem aktywnym, wysala barwnik chlorkiem potasowym, od¬ sacza i suszy. Wytworzony barwnik, barwi wyroby z wló¬ kien celulozowych na kolor zielonkawo-zólty o wysokich odpornosciach na swiatlo i czynniki mokre.112 794 11 Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania nowych barwników reaktywnych disazowych o ogólnym wzorze 1, w którym B oznacza wiazanie bezposrednie lub rodnik alkilenowy, fenylowy, naftylenowy, dwucykliczny z grupy benzenu lub dwurod- nik o ogólnym wzorze 2, w którym Z oznacza atom tlenu, siarki lub grupe aulfonowa aminowa, -CH2-, -CH2CH2-, -CH = CH-, -O-CH2-CH2.O-, -NHCO-, NHCONH-, Q i O1 oznaczaja niezaleznie od siebie atomy wodoru lub grupy sulfonowe, a A oznacza reszte barwnika monoazo- wego o ogólnym wzorze 3, w którym F oznacza rodnik benzenowy lub naftalenowy zawierajacy co najmniej jedna grupe sulfonowa, X oznacza atom wodoru lub grupe cy- 10 12 janowa, aminokarbonylowa, Y oznacza atom wodoru, grupe metylowa lub fenylowa, znamienny tym, ze 2 mole barwnika dwuchlorotriazynowego o ogólnym wzorze 4, w którym symbole F, X, Y maja wyzej podane znaczenie, poddaje sie reakcji kondensacji w srodowisku wodnym z 1 molem dwuaminy o wzorze H2N-B-NH2, w którym B ma wyzej podane znaczenie, przy czym do wytwarzania barwników o ogólnym Wzorze 4, stosuje sie jako skladniki bierna pochodne pirydonu-6 o ogólnym wzorze 5, w którym symbole X i Y maja wyzej podane znaczenie, otrzymane przez alkaliczna hydrolize oksazolopirydonów o ogólnym wzorze 6, w którym symbole X i Y maja wyzej podane znaczenie.A -HN-c'NY-NH-B-HN-C'" C -NH-A V V cl . . a wzór 7 -z- a a4 wzór Z CHzCH20H wz ór 5 y ¦IK X~ArN=N-F-HN-c' NC-Cl O^^OH i N „ N CH2CH20H Cl wzór A CHzCHz0H wzór 5 wzór 6 X.^\N=N--F-NH2 CH2CH20H wzór 7 -Cl X^^t1=H-F-HI1-C/ N CHzCHz0H VN=C NNH-B-NH, wzor LDD Z-d 2, z. 47/1400/82, n. 95+20 egz.Cena 100 zl PL