Przedmiotem wynalazku jest sposób aktywowania krze¬ mionki przeznaczonej do produkcji gumy.Do wyrobu niektórych gatunków gumy stosuje sie jako napelniacz krzemionke. Krzemionka ta winna miec strukture zapewniajaca rozwinieta powierzchnie, a stad silne wlasciwosci sorpcyjne. Tego rodzaju krzemionke produkuje sie najczesciej badz to przez stracanie jej z roztworów krzemianów, badz tez metoda pirogenna przez spalanie czterochlorku krzemu. Koszt wytwarzania ta¬ kiej krzemionki jest wysoki.Znane jest stosowanie do produkcji gumy krzemionki uzyskiwanej przez prazenie krzemionki stanowiacej od¬ pad przy produkcji fluorowodoru i jego soli, a nastepnie traktowanie goracego, wyprazonego materialu parami amin alifatycznych. Ta droga mozna bowiem wprowa¬ dzic na powierzchnie krzemionki grupy funkcyjne wyka¬ zujace pewne powinowactwo skladników mieszanek gu¬ mowych. Tak uzyskany napelniacz krzemionkowy pod¬ nosi jakosc wyrobów gumowych.Wedlug wynalazku okazalo sie, ze jeszcze wieksze po¬ winowactwo krzemionki do skladników mieszanek gu¬ mowych uzyskuje sie przez traktowanie suchej krzemionki silanami o ogólnym wzorze 1, w którym Ra oznacza gru¬ pe alkilowa, a R2, R3 i R4 sa równe lub rózne i oznaczaja atom wodoru, atom chlorowca, nizsza grupe alkilowa, alkiloaminowa, alkilosilanowa lub grupe merkapto-, przy temperaturze 70—150 °C, a nadmiar aktywatora silanowego usuwa sie pod próznia 133,322 — 6 666,610 Pa.Okazalo sie, ze sposobem wedlug wynalazku aktywo¬ wac mozna zarówno handlowe krzemionki o rozwinietej 10 15 20 25 30 powierzchni, jak tez krzemionke uzyskiwana jako odpad przy produkcji fluorowodoru z kwasu fluorokrzemowego przez jego rozklad kwasem siarkowym. Taka metoda wy¬ twarzania fluorowodoru znana jest, miedzy innymi, z polskiego opisu patentowego nr 82938.Suszenie krzemionki stosowanej w sposobie wedlug wynalazku prowadzi sie znanymi metodami. Najkorzyst¬ niej jest prazyc krzemionke w temperaturze do 500°C przy cisnieniu atmosferycznym. W tym bowiem przypadku czas suszenia wynosi okolo 1 godziny. Mozna jednak równiez suszenie prowadzic w nizszych temperaturach, na przy¬ klad okolo 100°C, przy czym jednak czas takiego susze¬ nia wynosi kilkanascie lub kilkadziesiat godzin. W przy¬ padku zastosowania prózni podczas suszenia mozna skró¬ cic jego czas.Silany o ogólnym wzorze 1 sa zwiazkami znanymi i dostepnymi w handlu. Korzystnie jest, gdy ilosc zwiaz¬ ków o ogólnym wzorze 1 wynosi 1—10% wagowych w w stosunku do ciezaru suchej krzemionki.Stwierdzono, ze krzemionka otrzymana sposobem we¬ dlug wynalazku jest bardzo korzystnym napelniaczem przy produkcji niektórych gatunków gumy. Podnosi ona szczególnie te jej wlasciwosci, które decyduja o duzej wytrzymalosci opon podczas eksploatacji.Przyklad realizacji sposobu wedlug wynalazku, oraz niektóre wskazniki jakosci gumy wytworzonej przy zas¬ tosowaniu krzemionki aktywowanej róznego rodzaju zwiaz¬ kami o ogólnym wzorze 1.Przyklad I. Krzemionke odpadowa uzyskana przy przemyslowej produkcji fluorku glinu wysuszono ogrze- 111 378111 378 3 wajac ja w temperaturze 500°C w autoklawie. W auto¬ klawie utrzymywano próznie 666,610 Pa. Czas suszenia w tych warunkach wynosil 0,5 godziny. Nie przerywa¬ jac prózni krzemionke ostudzono do 150 °C, po czym do autoklawu wprowadzono 5% wagowych (w stosunku do krzemionki) dwumetylo-etylo-merkapto-silanu i o- grzewanie w terrperaturze 150°C kontynuowano mie¬ szajac w ciagu 0,5 godziny. Cisnienie wynosilo 666,610 Pa.Po ostudzeniu aktywowana krzemionke zastosowano jako napelniacz do wyrobu gumy.Pt z y k l a d II. Sporzadzono mieszanke gumowa o nastepujacym skladzie: kauczuk SMR-20 kauczuk SKD biel cynkowa stearyna santogand PVI krzemionka aktywowana wg przykladu I sadza N-375 sadza HAF fenylonaftyloamina plastyfikator P Polnoks R siarka tioheksan Mieszanke wykonano na walcach 45,5 cz. wag. 19,9 cz. wag. 3,25 cz. wag. 1,3 cz. wag. 0,13 cz. wag. 20,8 cz. wag. 10,4 cz. wag. 10,4 cz. wag. 0,78 cz. wag. 10,4 cz. wag. 1,3 cz. wag. 1,69 cz. wag. 0,52 cz. wag. laboratoryjnych o srednicy 8 cm i dlugosci 16 cm. Frakcja wynosila 1 do 10. Czas mieszania wynosil 35 minut. Wulkanizacje pro¬ wadzono w temperaturze 150 °C w ciagu 75 minut. W uzyskanej próbce badano wytrzymalosc na zrywanie, która wynosila 176 kg/cm2, wydluzenie przy rozerwa¬ niu wynosilo 470 %. Badania wytrzymalosci prowadzono na próbkach o ksztalcie wioselek.P z y k l a d HI. Postepujac analogicznie jak w przy¬ kladach I i II zaktywowano krzemionke i zbadano jej przydatnosc do wyrobu gumy, stosujac nizej wymienione silany w charakterze aktywatorów. Obok nazwy aktywa¬ tora podane sa wielkosci wydluzenia gumy przy rozer¬ waniu oraz jej wytrzymalosci na zrywanie. 10 15 20 25 30 Tablica Nazwa aktywatora ' trójchloro-etylo-silan trójchloro-propylo-silan trójmetylo-etylo-silan l-dwumetylo-2 trójmety- lo-dwusilan dwuchloro-dwuetylo-silan dwumetylo-etylo-silan trójmetylo-(1,3 dwuamino- propylo)-silan dwumetylo-propylo-mer- kapto-silan metylo-dwuetylo-merkap- to-silan l-dwumetylo-2-dwumety- lo-2-merkapto-dwusilan dwuchloro-etylo-merkap- to-silan dwumetylo-merkapto-sil an Wydluze¬ nie przy rozerwaniu % 470 495 615 538 590 680 685 I 510 555 545 557 582 Wytrzyma¬ losc na rozerwanie kg/cm3 170 167 132 149 130 119 112 169 158 163 168 151 | Zastrzezenia patentowe 1. Sposób aktywowania krzemionki przeznaczonej do wyrobu gumy, w którym na powierzchnie krzemionki nanosi sie aktywatory, znamienny tym, ze sucha krze¬ mionke traktuje sie silanami o ogólnym wzorze 1, w któ¬ rym Ri oznacza grupe alkilowa, a R2, R3 oraz R4 sa rów¬ ne lub rózne i oznaczaja atom wodoru, atom chlorowca, nizsza grupe alkilowa, alkiloaminowa, alkilosilanowa lub grupe merkapto-, przy temperaturze 70 do 150°C, a nad¬ miar aktywatora silanowego usuwa sie pod próznia 133,322 — 6 666,610 Pa. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze sto¬ suje sie 1 do 10 % wagowych silanów o ogólnym wzorze 1 w stosunku do ciezaru suchej krzemionki.I Ki—5i — R5 WZ0T OT 1 LDD Z-d 2, z. 456/1400/81, n. 110+20 egz.Cena 45 zl PL