PL110877B1 - Microdetector of electrons capture for gas chromatography - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 30.10.1981 110877 ' Int. Cl.2 G01N 31/08 CZYTELNIA U ^du Potento^-egO Twórcy wynalazku: Jan Lasa, Janusz Rosiek, Marek Berski Uprawniony z patentu: Instytut Fizyki Jadrowej, Kraków (Polska) Mikrodetektor wychwytu elektronów dla chromatografii gazowej Przedmiatem wynalazku jest mikrodetektor wy¬ chwytu elektronów dla chromatografii gazowej, znajdujacy zastosowanie w detekcji elektroujem- nych gazów i par cieczy analizowanych.Znany radiojonizacyjny detektor wychwytu elek¬ tronów jest wyposazony w zródlo promieniotwór¬ cze w postaci cylindrycznej o objetosci 1 do 3 cm3 wymagajacy podczas pracy przeplywu gazu nos¬ nego o wydatku 30 do 100 cm3/min. Detektor o wy¬ mienionej objetosci i podanym przeplywie gazu nosnego ma stala czasowa od 1 do 3 s, natomiast detekcja gazów analizowanych przy pomocy ko¬ lumn kapilarnych wymaga detektora o stalej cza¬ sowej nie przekraczajacej 0,5 s.Ponadto znany radiojonizacyjny detektor nie na¬ daje sie do analizy gazów przy uzyciu kolumn ka¬ pilarnych z powodu jego duzej objetosci wyni¬ kajacej z wymiarów zastosowanego zródla pro¬ mieniotwórczego jak i rodzaju izolatora elektrody zbiorczej.Stosow7any powszechnie teflon" jako material izolacyjny moze pracowac bez zmian wlasnosci mechanicznych w temperaturze nie przekraczaja- . cej 150°C, zas warunki analizy wymagaja pracy detektora w temperaturze do 400°C. Ograniczo¬ na odpornosc teflonu na temperature narzuca ko¬ niecznosc budowy detektora o zwiekszonej obje¬ tosci, wynikajacej- z faktu, ze teflonowy izolator elektrody zbiorczej znajduje sie w glowicy od¬ dalonej od przestrzeni czynnej detektora. Zwiek- 10 15 25 30 szona objetosc detektora zwieksza w konsekwencji dodatkowo stala czasowa detektora.Celem wynalazku jest wyeliminowanie z kon¬ strukcji detektora wychwytu elektronów powyz¬ szych wad w celu umozliwienia jego wspólpracy z kolumna kapilarna przez uzyskanie stalej czaso¬ wej detektora mniejszej od 0,5 s. dla wydatków gazu od 30 do 60 cm3/min.Istota wynalazku jest mikrodetektor o korpusie, który w dolnej czesci ma zarys walca zakonczo¬ ny scietym stozkiem z gwintem a w nim jest usy¬ tuowana wspólsrodkowo elektroda zbiorcza z cy¬ lindrycznym zródlem promieniotwórczym o sred¬ nicy 6 do 8 mm i wysokosci 12 do 16 mm, przy czym wewnatrz korpusu detektora znajduje sie elektroda zbiorcza osadzona w ceramicznym izo¬ latorze pozwalajacym na prace detektora w tem¬ peraturach do 400°C.Zaleta mikrodetektora wedlug wynalazku jest bardzo dobra szczelnosc korpusu oraz latwy i szczel¬ ny montaz i demontaz ze stanowiska pomiarowe¬ go. Ma to szczególnie istotne znaczenie w proce¬ sie kondycjonowania nowych kolumn na stanowis¬ ku pomiarowym, gdy uplyw fazy cieklej z kolum¬ ny chromatograficznej moze powodowac zanie¬ czyszczenia detektora.Mikrodetektor wychwytu elektronów dla kapi¬ larnej chromatografii gazowej wedlug wynalaz¬ ku jest przedstawiony w przykladzie wykonania na rysunku w przekroju poprzecznym. 110 877110 877 Detektor sklada sie z korpusu 1, w którym znajduje sie cylindryczne zródlo promieniotwór¬ cze 2, a w nim usytuowana jest wspólsrodkowo elektroda zbiorcza 3 umocowana w ceramicznym izolatorze 4, wyposazonym w kolnierz mocujacy 5, zacisniety pomiedzy bruzda powierzchni czolo¬ wej korpusu 1, a garbem cylindrycznego elemen¬ tu dociskowego 6 polaczonego gwintowo z korpu¬ sem 1. Kolnierz mocujacy 5 jest polaczony z izo¬ latorem ceramicznym 4 za pomoca twardego lutu.W ukladzie dociskowym garbu powierzchni czolo¬ wej korpusu 1 i bruzdy elementu cylindryczne¬ go 6 jest wykonane uszczelnienie zaciskowe, w którym elementem uszczelniajacym jest uksztal¬ towany dociskiem cylindrycznego elementu docisko¬ wego 6 material kolnierza mocujacego 5.Dolna czesc korpusu 1 ma zarys walca zakon¬ czonego scietym stozkiem, przy czym na czesci walca znajduje sie gwint 7, umozliwiajacy pola¬ czenie korpusu detektora 1 ze znanym stanowis¬ kiem pomiarowym. W czesci stozkowej zakoncze¬ nia korpusu 1 znajduje sie otwór 8 sluzacy do doprowadzenia gazu nosnego wraz z gazem do¬ datkowym ze znanego stanowiska pomiarowego.Korpus 1 jest wyposazony w króciec 9 sluzacy do odprowadzenia gazu z detektora. Elektroda zbior¬ cza ma w górnej czesci zakonczenie w postaci zlacza 10. Z górna czescia korpusu 1 polaczony jest gwintowo ochronny element cylindryczny 11.W czasie pracy radiojonizacyjnego detektora wychwytu elektronów wedlug wynalazku prze- przeplywa przez niego gaz nosny "i dodatkowy do¬ prowadzony otworem 8 ze stanowiska pomiarowe¬ go. Gazy te sa jonizowane przez czastki beta emi¬ towane ze zródla promieniotwórczego umieszczone¬ go w korpusie 1 detektora powodujac przeplyw pradu jonizacyjnego miedzy cylindrem zródla pro¬ mieniotwórczego a elektroda zbiorcza, jezeli do 10 15 20 25 30 35 niej doprowadzone jest napiecie impulsowe o po- larnosci dodatniej i jezeli elektroda zbiorcza jest polaczona z - ukladem pomiarowym. Wprowadzona do kolumny kapilarnej analizowana próbka gazu lub cieczy zostaje w niej rozdzielona, a jej sklad¬ niki wprowadzone sa do korpusu 1 detektora przez strumien gazu nosnego i dodatkowego ze stanowiska pomiarowego.Skladnik próbki o elektroujemnych wlasnosciach formuje w zjonizowanej przestrzeni detektora jo¬ ny ujemne, które rekombinujac z jonami dodat¬ nimi gazu nosnego powoduja zmniejszenie war¬ tosci pradu jonizacyjnego detektora.Wartosc zmiany pradu jonizacyjnego detektora zwiazana z obecnoscia elektroujemnego skladnika badanej próbki w detektorze jest miara jego ilos¬ ci w analizowanej próbce. Radiojonizacyjny de¬ tektor wychwytu elektronów dla kapilarnej chror matografii gazowej wg wynalazku, zawierajacy zródlo promieniotwórcze w postaci folii z nanie¬ sionym promieniotwórczym trytem na podklad erbu o aktywnosci 400 mCi charakteryzuje sie poziomem wykrywalnsci 10~13 g/s dla CC14, a dla wydatku gazu nosnego i dodatkowego w przedziale wydat¬ ku 30 do 6Q cm3/min stala czasowa detektora nie przekracza 0,5 s. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Mikrodetektor wychwytu elektronów dla chro¬ matografii gazowej skladajacy sie z korpusu, w którym znajduje sie cylindryczne zródlo promie¬ niotwórcze, a w nim usytuowana wspólsrodkowo elektroda zbiorcza znamienny tym, ze korpus (1) w dolnej czesci ma zarys walca -zakonczona scie¬ tym stozkiem gwintem (7) a zródlo promienio¬ twórcze (2) ma srednice wewnatrzna o wymiarach 6 do 8 mm i wysokosc 12 do 16 mm. Fig.l W.Z.Graf., Z-d Glówny, zam. 145/81, 120 egz. Cena 45 zl PL