PL110710B1 - Method of producing mononitrotoulene - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania mononitrotoluenu w reakcjiy nitrowania toluenu mieszanina nitrujaca z jednoczesnym wykorzysta¬ niem kwasów ponitracyjnych.Znane metody wytwarzania mononitrotoluenu po¬ legaja na reakcji nitrowania czystego toluenu mie¬ szanina nitrujaca w temperaturze 283—323 K. Mie¬ szanine poreakcyjna poddaje sie chlodzeniu i roz¬ dziela na poszczególne fazy. Faze organiczna stano¬ wi surowy mononitrotoluen, a faze nieorganiczna — kwasy ponitracyjne w ilosci okolo 2 czesci na 1 czesc surowego mononitrotoluenu, które sa w za¬ sadzie odpadem. Kwasy te moga byc uzyte ponow¬ nie do procesu nitracji jedynie w przypadku pod¬ dania ich zatezeniu, po uprzedniej denitracji, sta¬ nowiacej technologicznie proces trudny, praco¬ chlonny i kosztowny. Ponowne uzycie ich do nitra¬ cji, bez poddania denitracji, powoduje wprowadze¬ nie do wytwarzanego mononitrotoluenu zanieczysz¬ czen w postaci dwunitrotoluenów, powstajacych w czasie zatezania, co jest bardzo niekorzystne, gdyz surowy mononitrotoluen jest przeznaczony do des¬ tylacji i nie powinien zawierac dwunitrotoluenów lub zawierac minimalne ich ilosci ze wzgledu na bezpieczenstwo techniczne. W wysokich temperatu¬ rach destylacji dwunitrotoluen moze powodowac zagrozenie wybuchowe.W znanych opisach technologicznych, w obawie przed powstawaniem dwunitrotoluenu, proces nitro¬ wania toluenu prowadzi sie stosujac nadmiar to- 10 15 20 25 luenu, który nastepnie nalezy oddestylowac z su¬ rowego mononitrotoluenu; stopien przemiany tolu¬ enu wynosi okolo 90% mimo stosowania czasu re¬ akcji ponad 0,5 godziny. Zawartosc dwunitrotolue¬ nu w surowym mononitrotoluenie przekracza 0,2%.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze mozna otrzymac mononitrotoluen o niskiej zawartosci (ponizej 0,15%) dwunitrotoluenu, mimo wykorzystania powstaja¬ cych kwasów ponitracyjnych bez ich donitrowania, jezeli zawróci sie je do procesu jako mieszanine ni¬ trujaca, po uprzednim wyekstrahowaniu toluenu, a nastepnie zatezeniu przy pomocy oleum i stezo¬ nego kwasu azotowego lub nitrozy i stezonego kwa¬ su siarkowego.Sposób wytwarzania mononitrotoluenu wedlug wynalazku polega na reakcji nitrowania toluenu mieszanina nitrujaca uzyta w ilosci zblizonej do stechiometrycznej w stosunku do uzytego toluenu przy intensywnym mieszaniu w temperaturze 293— —323°K. Medium poreakcyjne chlodzi sie do tem¬ peratury 293 K i rozdziela na dwie fazy: organicz¬ na i nieorganiczna. Produkt reakcji, czyli faze or¬ ganiczna, odkwasza sie, usuwa produkty utlenienia i przemywa uzyskujac mononitrotoluen surowy.Faze nieorganiczna, w której zawarte sa kwasy ponitracyjne wraz z rozpuszczonym w nich mono- nitrotoluenem, poddaje sie ekstrakcji toluenem, a nastepnie zateza badz mieszanina oleum i stezo¬ nego kwasu azotowego, badz nitrozy i stezonego kwasu siarkowego do uzyskania mieszaniny nitru- 110 7103 jacej. Toluen poekstrakcyjny, zawierajacy mono- nitrotoluen i powstala mieszanine nitrujaca zawra¬ ca sie do reakcji nitrowania. W czasie ekstrakcji na&tepuje nitrowanie czesci toluenu do mononitro- tolyfenu resztkami kwasu azotowego, zawartego w kwasie ponitracyjnym oraz ekstrakcja rozpuszczo¬ nych w tym kwasie mononitrotoluenów. Wprowa¬ dzony do srodowiska reakcji, rozpuszczony w tolu- ehie, .monoriitrotohieji nie ulega donitrowaniu do dwunitrotoluenu.Sposób wedlug wynalazku moze byc zrealizowa¬ ny w dowolnym ukladzie aparaturowym, zapewnia¬ jacym dynamiczny przebieg procesu i mozliwie jed¬ nakowy czas przebywania wszystkich czasteczek reagentów.Sposób wedlug wynalazku pozwala wydatnie zmniejszyc ilosc produktów odpadowych, jakimi sa kwasy ponitracyjne, a jednoczesnie skrócic proces nitrowania, co jest bardzo wazne przy prowadzeniu procesu w systemie ciaglym. Stopien przemiany to¬ luenu wynosi powyzej 94%.Przyklad. 100 czesci wagowych toluenu i 456,5 czesci wagowych mieszaniny nitrujacej do¬ zuje sie w sposób ciagly do pierwszego z dwóch ustawionych kaskadowo reaktorów. Czas przeby¬ wania reagentów w obydwu reaktorach wynosi 0,166 godziny. Temperatura procesów w obydwu nitratorach wynosi 313 K. Medium reakcyjne z dru¬ giego nitratora przez przelew przeplywa do sepa¬ ratora, gdzie po ochlodzeniu rozdziela sie na faze organiczna w ilosci 142 czesci wagowych i faze nie¬ organiczna w ilosci 414,5 czesci wagowych. Czesc kwasów ponitracyjnych w ilosci 320 czesci wago¬ wych kieruje sie do ekstrakcji toluenem w ilosci 97,5 czesci wagowych.Po ekstrakcji otrzymuje sie 317,5 czesci wagowych kwasów poekstrakcyjnych, pozbawionych kwasu azotowego i nitrozwiazków oraz 100 czesci wago- ) 710 4 wych toluenu poekstrakcyjnego. Kwasy poekstrak¬ cyjne zateza sie 38,7 czesciami wagowymi 25% ole¬ um i 65,4 czesciami wagowymi 98% kwasu azotowe¬ go i jako mieszanine nitrujaca kieruje sie ponow- 5 nie do mononitrowania. Do mononitrowania kieru¬ je sie równiez cala ilosc toluenu poekstrakcyjnego.Faze organiczna po mononitrowaniu przemywa sie 20 czesciami wagowymi wody, nastepnie 28,0 czes¬ ciami wagowymi 2% roztworu wodorotlenku sodo- 10 - wego i ponownie 28,0 czesciami wagowymi wody.Otrzymuje sie mononitrotoluen z wydajnoscia po¬ wyzej 94% o zawartosci dwunitrotoluenu 0,10%-. 15 Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania mononitrotoluenu przez nitrowanie toluenu mieszanina nitrujaca, w tempe¬ raturze 283—323 K, z nastepnym chlodzeniem mie- ao szaniny poreakcyjnej i rozdzialem na faze organicz¬ na, zawierajaca mononitrotoluen i faze nieorganicz¬ na, zawierajaca kwasy ponitracyjne wraz z rozpusz¬ czonym w nich mononitrotoluenem, które zawraca sie do procesu, znamienny tym, ze faze nieorganicz- as na, zawierajaca kwasy ponitracyjne wraz z rozpusz¬ czonym w nich mononitrotoluenem, poddaje sie eks¬ trakcji toluenem, po czym pozostala faze nieorga¬ niczna, zawierajaca kwasy poekstrakcyjne, poddaje sie zatezeniu przez dodanie oleum i stezonego kwa- so su azotowego lub nitrozy i stezonego kwasu siar¬ kowego i mieszanine te zawraca sie do procesu, a faze organiczna, stanowiaca poekstrakcyjny toluen, N zawierajacy zwlaszcza mononitrotoluen, równiez za¬ wraca sie do reakcji.J5 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze mieszanine nitrujaca stosuje sie w ilosci zblizonej do stechiometrycznej w stosunku do uzytego tolu¬ enu.Cena 45 zl PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania mononitrotoluenu przez nitrowanie toluenu mieszanina nitrujaca, w tempe¬ raturze 283—323 K, z nastepnym chlodzeniem mie- ao szaniny poreakcyjnej i rozdzialem na faze organicz¬ na, zawierajaca mononitrotoluen i faze nieorganicz¬ na, zawierajaca kwasy ponitracyjne wraz z rozpusz¬ czonym w nich mononitrotoluenem, które zawraca sie do procesu, znamienny tym, ze faze nieorganicz- as na, zawierajaca kwasy ponitracyjne wraz z rozpusz¬ czonym w nich mononitrotoluenem, poddaje sie eks¬ trakcji toluenem, po czym pozostala faze nieorga¬ niczna, zawierajaca kwasy poekstrakcyjne, poddaje sie zatezeniu przez dodanie oleum i stezonego kwa- so su azotowego lub nitrozy i stezonego kwasu siar¬ kowego i mieszanine te zawraca sie do procesu, a faze organiczna, stanowiaca poekstrakcyjny toluen, N zawierajacy zwlaszcza mononitrotoluen, równiez za¬ wraca sie do reakcji. J5
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze mieszanine nitrujaca stosuje sie w ilosci zblizonej do stechiometrycznej w stosunku do uzytego tolu¬ enu. Cena 45 zl PL